出口連接。
[0019] 本發明烷基化反應器中,循環冷卻氣入口和循環冷卻氣出口之間設置循環氣制冷 系統,利用旋轉床轉動形成的微負壓,推動循環冷卻氣相實現自床層中心向外側的流動,當 反應過程需要加熱或冷卻時,以循環冷卻氣作為冷熱源的載體,從循環冷卻氣出口排出的 循環冷卻氣經熱管換熱器的氣體入口進入熱管換熱器下部,冷媒儲罐中的冷媒經冷媒入口 進入熱管換熱器上部,與熱管元件進行換熱,熱管元件與冷媒經過換熱后,熱管元件溫度降 低,經過與冷媒換熱后的熱管元件與熱管換熱器下部的循環冷卻氣進行換熱,達到溫度要 求后,經循環冷卻氣入口進入烷基化反應器,完成對反應溫度的調節,與熱管元件換熱后的 冷媒經冷媒出口,并經冷媒壓縮機壓縮后進入冷媒儲罐。冷媒儲罐內采用的冷媒為液氨、干 冰、低溫鹽水、乙醇等。
[0020] 本發明烷基化方法,采用本發明上述烷基化反應器,以異丁烷和C3~C5烯烴為原料, 以硫酸為催化劑,進行烷基化反應得到烷基化油。
[0021] 本發明烷基化反應中,異丁烷與C3~C5烯烴的摩爾比為摩爾比為1 :1~300 :1, 優選為3 :1~50 :1。C3~C5烯烴為單烯烴,優選為丁烯。
[0022] 本發明烷基化反應中,催化劑硫酸為濃硫酸,濃硫酸與異丁烷和C3~C5烯烴的 混合烴的酸烴體積比為0. 1:1~5:1,優選為0. 5:1~1. 5:1 ;通過補充物料入口進入的異丁烷 占總異丁烷進料的30%~80%,優選40%~60%。濃硫酸的質量濃度為90%~97%,優選為 93%~96%,反應分離的硫酸循環使用,硫酸濃度降低后,可以補充新鮮濃硫酸以維持適宜 的濃度。硫酸濃度與其凝固點相關,反應體系中濃硫酸的濃度與反應溫度需要匹配,即在反 應溫度應高于使用濃度硫酸的凝固點。
[0023] 本發明烷基化反應中,反應溫度為-20~15°C,優選為-10~KTC,最優選為-5~ 5°C。反應壓力以維持在反應溫度下混合烴為液相的壓力,一般為0. 2~1. 5MPa,優選為 0. 3~0. 8MPa。旋轉床的轉速一般為50~5000轉/分(rpm),優選為150~2000rpm。反應 物料在反應器內停留時間一般為2~600秒,優選為10~100秒。
[0024] 本發明烷基化反應中,采用循環冷卻氣控制反應溫度,循環冷卻氣采用不與反應 系統中物料反應的任意氣體,優選為氮氣、氫氣、惰性氣體、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷 等,最優選為氮氣或甲烷。循環冷卻氣的制冷系統可以使用現有的任意制冷系統。
[0025] 本發明烷基化反應中,反應后的物料經過沉降以及后續的分離步驟,分離出硫酸, 反應生成的烷基化油,以及未反應物料等。未反應物料如異丁烷和稀烴等可以循環使用。
[0026] 與現有技術相比,本發明采用旋轉床硫酸烷基化方法和反應器具有如下優點: 1、本發明分段進料烷基化反應器采用上床層和下床層配合的方式,異丁烷和濃硫酸首 先在上床層中形成酸烴乳化液,經過靜止組件上和轉動組件間的撞擊,同時在離心力作用 下高速運轉,對物料強力切割、攪動,通過若干層靜止組件和轉動組件相結合,實現酸烴乳 化混合。酸烴乳化液和從補充進料口進入的混合烴進入旋轉床,物料在高速轉動的床層組 件內壁上,形成劇烈撞擊,實現強化混合;物料在流過床層時,不斷被床層切割為液滴、液絲 和液膜,極大地實現了高粘度物料的表面更新與混合,消除了濃度差,物料在此反復實現分 散一聚并過程,再次強化混合。物料在高速運轉的床層作用下被甩離床層,高速撞擊到反應 器筒體內壁,實現傳質與反應,在重力作用下匯集反應器下封頭,由物料出口流出反應器, 至此完成液液反應過程。數次強效傳質有利于高粘度工況的接觸效率,提高產品質量。
[0027] 2、可以采用更低的反應溫度。在硫酸法烷基化反應中,反應溫度低具有多方面的 優點,具體表現為可以提高產品的辛烷值、減少副反應、降低酸耗等。采用常規反應器的硫 酸法烷基化技術中,反應溫度一般為4~KTC操作,原因是現有的反應器中,主要采用機械 攪拌方式,在反應溫度較低時,反應物料粘度大幅度降低(主要是濃硫酸在低溫時的粘度很 大),采用現有反應器時,由于濃硫酸的粘度大幅度降低,濃硫酸與烴類原料無法形成充分 的分散體系,致使反應溫度低于5°C時,反應效果較差。采用本發明的旋轉床烷基化反應器, 由于旋轉床在轉動過程中產生的超重力作用,可以使粘度大的物料仍獲得充分的分散,可 以實現濃硫酸在較低溫度時與烴類原料充分分散接觸,得到理想的反應效果。實驗表明,本 發明方法在_15°C以下時,仍具有良好的反應效果。
[0028] 3、反應設備的規模大大減小。在硫酸法烷基化反應中,異丁烷在濃硫酸中的溶解 度較低,加之屬于兩相反應,傳質阻力較大,反應速度主要受傳質步驟控制。采用現有的反 應設備時,由于兩相分散效果不足,反應速度較慢,完成相同的反應,所需的反應設備規模 較大。采用本發明的旋轉床烷基化反應器,可以大大強化傳質過程,反應速度快,所需反應 時間短,反應設備規模可以大大降低,進而降低設備成本和操作費用。
[0029] 4、反應過程溫度場達到微米級尺度的均一。硫酸法烷基化反應屬于液液反應,在 傳統反應器中,為純液相反應,液相為連續物料,通過液相反應物料的強力攪拌實現宏觀上 反應溫度均勻,而由于物料粘度較大,無法有效排除局部的反應熱點。本發明方法中,采用 循環冷卻氣為冷卻介質,氣相為連續相,液相為分散相,反應物料以極微小的液體霧滴分散 在循環冷卻介質中,與傳統的間接換熱取熱方式完全不同。本發明方法,在旋轉床的超重力 作用下,可以使反應物料實現微米級尺度的分散,液相物料以微小的顆粒分散在氣相冷卻 介質中,換熱面積遠操作過使用管束是接換熱的反應器,反應溫度更加均勻,不產生熱點, 反應溫度實現在微米級尺度上的均勻,而傳統反應器只能實現宏觀上的溫度均勻,無法排 除局部的熱點。而熱點是造成一系列有害影響的根源,如產品質量下降,酸耗增加等。另外, 現有技術中旋轉床反應器,沒有適宜的溫度控制方式,無法用于硫酸法烷基化反應過程。
【附圖說明】
[0030] 圖1是本發明分段進料烷基化反應器結構示意圖。其中:1為異丁烷入口,2為對 撞室,3為上封頭,4為靜止組件,5為轉動組件,6為物料噴射器,7為補充物料入口,8為折 流板,9為下旋轉床,10為筒體,11為進料管,12為旋轉軸,13為下封頭,14為下封頭機械密 封,15為聯軸器,16為電機,17為出料口,18為循環冷卻氣出口,19為隔板,20為循環冷卻 氣入口,21、22為密封構件,23為進料分布管,24為濃硫酸入口,25為噴射管,26為冷媒入 口,27為熱管換熱器殼體,28為熱管元件,29為間隔板,30為氣體出口,31為氣體入口,32 為冷媒出口,33為熱管換熱器,34為冷媒儲罐,35為冷媒壓縮機,36為循環冷卻氣壓縮機。
[0031] 圖2為本發明分段進料烷基化反應器中靜止組件示意圖。
[0032] 圖3為本發明分段進料烷基化反應器中轉動組件示意圖。
[0033] 圖4為本發明分段進料烷基化反應器折流板示意圖。
【具體實施方式】
[0034] 如圖1所示,本發明分段進料烷基化反應器,首先通過上床層將異丁烷和濃硫酸 形成酸烴乳液,將高粘度的反應物料充分分散,然后利用旋轉床的強大的離心力,實現良好 的反應效果。設置適宜的物料預混合的設備,利用進料泵的揚程殘留,實現兩種液相的撞 擊,強化混合效果。在反應器運轉過程中,利用旋轉床轉動形成的超重力作用,使液相物料 分散,利用液相物料對氣相的抽吸作用,推動氣相實現自床層中心向外側的流動,實現以氣 相為連續的冷卻介質,對高度分散的液相充分有效冷卻,實現溫度場的高度均勻。
[0035] 對撞室內設置相對的噴射管,噴射管由若干個噴嘴構成,噴嘴總截面積為進料連 接管截面積的1/3~4/5,液態烴噴射管與濃硫酸噴射管水平軸線重合,噴嘴對應,以保證良 好的對撞分散效果。
[0036] 下面結合實施例說明本發明的反應效果,但并不因此限制本發明的保護范圍。
[0037] 實施例1~3 采用如圖1所示結構的反應器,上床層與下床層之間的間隙距離100mm。上床層靜止組 件和轉動組件槽縫總寬度為其周長1/3。轉動組件和靜止組件分別設置3層,靜止齒形環組 件與轉動齒形環組件重疊位置長度為總床層高度的1/2,靜止齒形環組件與反應器殼體之 間的間隙距離為50mm。靜止齒形環組件與轉動齒形環組件之間的間隙距離為50mm,靜止齒 形環組件的厚度為轉動齒形環組件厚度的0. 5倍。下床層旋轉床由不銹鋼絲網填料構成, 不銹鋼絲網填料的床層空隙率為0. 95,比表面積為4000m2/m3,金屬絲直徑為1mm,旋轉床層 體積占旋轉床反應器總容積的45%。上床層高度為下床層高度的1/2。以質量濃度為95% 的濃硫酸為催化劑,以異丁烷和丁烯為原料進行烷基化反應。
[0038] 上床層中異丁烷進料與濃硫酸進料的摩爾比為10 :1~2 :1,優選為6 :1~4 :1。 補充物料入口中異丁烷與丁烯的摩爾比為1 :1~100 :1,優選為3 :1~20 :1。總異丁烷與 丁烯的摩爾比為1 :1~300 :1,優選為3 :1~50 :1。通過補充物料入口進入的異