量和硫脲的摩爾量之比為 Cd(NO3)2.4H20 ILa(NO3) 3.6H20:硫脲=1: (2 ?3): (4 ?8)，優選為Cd (NO3) 2.4H20:La (NO3)3.6H20:硫脲=1: (2 ?3): (4 ?5)。
[0083]本發明選擇用水熱法制備復合物中組分之一 CdLa2S4, Cd (NO3) 2.4H20、La(NO3)3.6Η20及硫脲在水溶液中可以達到分子級別的充分混合，再在高溫高壓，優選100?170°C，更優選120?165°C，最優選140?160°C以及相應的壓力下反應，可以制得均相的CdLa2S4，通過固液分離的方法可以將不溶于水的固態產物CdLa2S4分離出來，以此CdLa2S4作為復合物的基體材料有助于復合光催化劑性能的提升。
[0084](1-2)將步驟(1-1)中制得的沉淀物從反應體系中分離出來，洗滌、干燥，得CdLa2S4樣品。
[0085]步驟(1-1)反應后，體系中自然析出CdLa2S4固體，冷卻降溫后其析出量增加，因此，本發明優選降溫后對體系中的CdLa2S4進行分離，本發明對分離的方法不做特別限定，可以采用實驗室或工業上任意一種進行固液分離的方法，如抽濾、離心等。
[0086]對分離得到的固體進行洗滌，可采用水洗或醇洗，優選選擇乙醇進行洗滌，一方面可以洗盡固體中殘留的有機物，另一方面可以加速固體的干燥。
[0087]本發明制得的CdLa2S4具有很好的耐高溫性能，可以采用常壓干燥或減壓干燥的方法，干燥溫度可選擇50?200 °C，優選為60?150°C，更優選為70?120°C。
[0088]任選地，本發明在步驟I后，還可以包括以下步驟:
[0089](Γ )SiC的預處理，該步驟包括以下子步驟:
[0090](Γ -1)將SiC粉末在高溫下煅燒，再在HF溶液中浸漬，制得SiC懸濁液。
[0091]本發明所用的SiC可以為市售的SiC粉末，如登封市元豐磨料耐材廠生產的目數為320目的碳化硅。本發明人經研宄發現，光催化劑的光催化活性隨著其顆粒的減小而增強，因此，本發明優選選擇顆粒小、目數大的碳化硅粉末作為原料。
[0092]根據本發明優選的實施方式，在使用SiC之前，可以按照以上步驟對SiC進行預處理。這樣做的好處在于，市售碳化硅中一般含有極少量的有機物和二氧化硅等雜質，因而一定程度上會降低復合光催化劑的活性。因此，優選對SiC進行預處理，以除去其中可能含有的雜質。
[0093]優選地，可以對市售SiC進行高溫煅燒處理，以將其中存在的有機物分解為水和二氧化碳，雖然本發明對煅燒溫度不做特別限定，但以使其中的有機物質全部分解為優選，如選擇煅燒溫度為300 °C?900 °C，優選為400°C?800°C，更優選為500 °C?800 °C。
[0094]由于二氧化硅等可與氫氟酸溶液反應，生成可溶性的化合物而溶于水中，而SiC不與氫氟酸反應，因此，本發明優選將市售的SiC粉末浸漬在氫氟酸溶液中。
[0095]由于氫氟酸具有較強的腐蝕性，因此，本發明使用氫氟酸溶液的濃度大于0.1%而小于5%，即0.1%?5%，當氫氟酸溶液濃度大于5%時，其中的氟化氫氣體容易逸出反應體系，而腐蝕儀器設備，甚至威脅操作人員安全，而當氫氟酸溶液的濃度小于0.1%時，其濃度過小而不能將SiC粉末中的二氧化硅等雜質除盡，本發明優選氫氟酸溶液的濃度為1%?4%，更優選為1.5%?3%，如2%。
[0096]本發明對浸漬的時間不做特別限定，以可以使其中的難以通過煅燒除去的全部轉化為可溶化合物為優選，如選擇浸漬時間為I?20小時，優選為2?15小時，更優選為3?10小時。
[0097](1’-2)將步驟制得的SiC懸濁液進行分離，并對分離得到的固體洗滌、干燥，制得SiC樣品。
[0098]由于SiC經處理后在體系中以固體的形式存在，而雜質則轉化為可溶化合物溶解于反應體系中，因此，本發明將步驟中得到的SiC懸濁液進行固液分離，本發明對分離的方式不做特別限定，可以采用實驗室或工業上任意一種進行固液分離的方法，如抽濾、
離心等。
[0099]本發明對洗滌液也不做特別限定，可以采用實驗室或工業上任意一種或幾種可用的洗滌液，如蒸餾水、去離子水或乙醇等。
[0100]本發明選擇對洗滌后得到的產物進行干燥處理，使處理后的SiC可以有效地分散，從而可以與步驟I中制得的CdLa2S4均勻混合。
[0101]本發明對干燥溫度不做特別限定，如優選干燥溫度為50°C?300°C，優選為70°C ?250 °C，更優選為 90°C ?200 °C。
[0102]步驟2，復合光催化劑SiCAMLa2S4的制備，包括以下子步驟:
[0103](2-1)分別稱取步驟I中制備的CdLa2S4和步驟I’預處理過的SiC進行混合研磨，將研磨后的混合粉末置于盛有溶劑的容器中。
[0104]根據復合光催化劑中CdLa2S4和SiC的重量比，分別稱取CdLa 2S4和SiC，為使制得的復合光催化劑的光催化效果較優，本發明選擇SiC和CdLa2S4的重量比為0.1%?20%，優選為0.3%?15%，更優選為0.5%?10%，進一步優選為0.8%?5%，更進一步優選為
1%?
[0105]由于本發明中制得的CdLa2S4和SiC在前處理過程中均經過洗滌干燥等步驟，因此，不可避免地形成一些包結的物質，為使CdLa2S4和SiC可以充分地混合均勻，在后續步驟中形成形貌規整的復合物，本發明選擇對CdLa2S4和SiC的混合物進行研磨，并將研磨得到的混合粉體在水中分散，形成均勻的分散體系。
[0106]在本發明中，優選采用超聲的方法對分散體系進行處理，使CdLa2S4和SiC在水中分散得更為均勻，使其在后續煅燒復合過程中形成外貌規整的復合物。
[0107]在本發明中，優選超聲的時間為I?200分鐘，優選為10?150分鐘，更優選為20?100分鐘，優選超聲的功率為20KHz?500MHz，更優選為50KHz?10MHz，進一步優選為 10KHz ?ΙΟΟΟΚΗζο
[0108](2-2)去除溶劑、干燥，再在高溫下煅燒，煅燒后冷卻，得到復合光催化劑。
[0109]本發明采用煅燒法制備復合物，因此，先除去上述分散體系中的溶劑和干燥，本發明對去除溶劑的方法不做特別限定，可以采用實驗室或工業上任意一種能夠去除溶劑的方法，如過濾、蒸發等方法；本發明對干燥的方法也不做特別限定，可以采用實驗室或工業上任意一種能夠對上述混合物進行干燥的方法，如常壓干燥或減壓干燥等。
[0110]為使SiC和CdLa2S4復合得更為充分，本發明選擇煅燒溫度為300°C?800°C，優選為350°C?600°C，如450°C，煅燒時間為I?10小時，優選為2?8小時，更優選為3?6小時，如5小時。
[0111]根據本發明第三方面，提供上述復合光催化劑在治理有機染料污水，特別是偶氮類染料污水方面的應用。
[0112]偶氮染料是現染料市場中品種數量上最多的一種染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。其生產過程中最主要的化學過程為重氮化與偶合反應，其反應過程并受多種反應條件的影響。偶氮染料在應用上具有因合成工藝簡單、成本低廉、染色性能突出等優點，但是其會發生還原反應形成致癌的芳香胺化合物，因此部分偶氮染料遭到禁用。
[0113]本發明以甲基橙為光催化反應的模型化合物，用對苯二甲酸作為探針分子對Mn-B1Cl光催化劑的紫外液相催化活性及紫外固相催化活性進行測定。
[0114]以甲基橙作為模型化合物是由于甲基橙是典型的偶氮類染料，且其化學性質穩定，在紫外光的作用下不會分解，實驗時可以避免扣除空白，減小誤差，提高實驗的效率；而且，甲基橙可以通過吸光度和濃度曲線，直接計算出分解率，計算簡便可靠；此外，甲基橙實驗較為成熟，認可度高，結果容易被接受。
[0115]本發明提供的復合光催化劑的對有機污染物的光催化降解率隨SiC與CdLa2S4的重量比的增大先增大再減小，當SiC與CdLa2S4的質量比率為1.0%時光催化劑的降解率達到最高，但復合光催化劑的紫外光催化活性均高于單純的CdLa2S4或SiC。
[0116]通過加入清除劑實驗，可知本發明提供的復合光催化劑可以在紫外光照射下在其表面形成催化有機染料，特別是偶氮類染料分解的自由基，從而催化有機染料的分解。
[0117]基于以上實驗結果，在不受任何理論的束縛下，本發明人認為，用能量大于或等于其導體禁帶寬度的光照射SiC/CdLa2S4光催化劑，處于價帶上的電子就會被激發到導帶上，在價帶上產生空穴OO，從而在SiC/CdLa2S4光催化劑表面產生具有高度活性的電子-空穴對，該電子-空穴對是光催化反應的活性中心，具有很強的氧化能力，可以將吸附于SiC/CdLa2S4光催化劑表面的OH ―和H2O進行氧化，產生具有強氧化性的.0H自由基。
[0118].0H自由基的反應能為402.8MJ/mol，其通過與污染物之間的羥基加合、取代、電子轉移等可以對污染物中的C-C、C-H、C-0和N-H鍵進行破壞，具有高效分解污染物的能力，使污染物全部或接近全部礦化，最終將污染物降解為二氧化碳、水等無害物質，同時，空穴本身也可將吸附于SiCAMLa2S4光催化劑表面的有機物直接氧化分解，此外，SiC/CdLa 2S4光催化劑表面產生的高活性電子具有很強的還原能力，當溶液中有O2存在時，光生電子會與02作用生成.02_，.02_再與H+作用生成HO2.，最終生成.0H自由基，氧化降解有機物。
[0119]第四方面，本發明還提供上述復合光催化劑在光催化分解水制備氫氣方面的應用。
[0120]目前，能源緊張問題已經成為十大世界問題，因此，開發新型清潔能源迫在眉睫，而氫氣以其本身無污染，其燃燒產物也無污染作為清潔能源的首先物質，然而，在自然界中氫氣含量極低，而目前制備氫氣的方法又需要消耗大量能源，因此，推廣氫氣的使用一直受到阻礙。
[0121]而本發明人發現，本發明提供的復合光催化劑不僅可以催化分解有機污染物的分解，而且能夠在紫外光照射下分解水產生而氫氣，產氫速率可以達到48.2ymol/h，且不需要額外消耗能源，因此，本發明提供的復合光催化劑還可以應用于光解水方面。
[0122]實施例
[0123]本實施例及對比例中所用SiC樣品購自登封市元豐磨料耐材廠生產的目數為320目的碳化硅。
[0124]實施例1
[0125](I) CdLa2S4樣品的制備
[0126](1-1)將 2.3799g Cd (NO3) 2.4H20、6.6896g La (NO3) 3.6H20 及 2.5365g 的硫脲置于60mL蒸餾水中，所得溶液加入到10mL容量的聚四氟乙烯襯底的不銹鋼高壓釜中，在433K(約160°C )下恒溫反應72h，得到黃色沉淀，
[0127](1-2)用無水乙醇淋洗步驟(1-1)中制得的黃色沉淀，并在333K(約