聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法及其裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于高性能纖維的制備技術領域，具體是涉及一種聚酰亞胺紡絲液的脫泡 方法及其裝置。
【背景技術】
[0002] 聚酰亞胺纖維是一種高強度、高模量且具有聚酰亞胺材料特有性能的高性能纖 維。據理論計算，由均苯二酐和對苯二胺合成的纖維的模量可達410GPa，僅次于碳纖維， 并具有很高的熱穩定性。其中，全芳香聚酰亞胺纖維的分解溫度可達500°C，可用于超音速 航空和航天領域，其還具有很高的耐輻照性及耐低溫性能等，而成為航空航天首選的材料 之一，也用做高溫介質及射性物質的過濾材料。
[0003] 而在生產聚酰亞胺纖維的過程中，原絲質量的最根本因素之一取決于紡絲液的脫 泡效果。脫泡效果的好壞直接決定后期紡絲、干燥、牽伸等工藝過程是否能夠順利進行。紡 絲液在聚合或輸送過程中會存在氣泡，較大的氣泡通過噴絲孔會造成紡絲細流的中斷、形 變、斷頭等，較小的氣泡會通過噴絲孔而殘留在纖維中，造成纖維有孔，在牽伸時易斷裂形 成毛絲、斷絲。當脫泡不充分時，原絲的牽伸倍數提不上去，達不到應有的纖度、強度及斷裂 伸長率，最終影響成品原絲和聚酰亞胺纖維的強度。所以，紡絲前必須把紡絲液中的氣泡徹 底脫出。但是由于紡絲液的粘度大，氣泡脫出有一定難度。
[0004] 目前一般采用減壓脫泡、靜止脫泡、壓力脫泡等方法脫除。其中，減壓能造成液面 和液壓內差，有利于小分子氣泡的膨化、擴散脫出。目前由于國內的生產廠家在聚酰亞胺纖 維生產中裝置多采用液層高1?3米的貯存罐，因此采用靜置間歇式減壓脫泡；但該裝置脫 泡效率很低，生產能力不高，需要用到多個脫泡釜，存在占地面積大等問題。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種操作簡單、成本低、效率高 且纖維質量穩定的聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法。
[0006] 本發明的另一目的在于提供一種結構簡單、易于操作的聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝 置。
[0007] 為了實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：
[0008] 一種聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法，包括如下步驟：
[0009] 獲得聚酰亞胺紡絲原液；
[0010] 啟動脫泡裝置中的真空模塊，設置真空度為-90kPa?-98kPa ;啟動冷卻模塊，設 置溫度為5°C ;啟動離心模塊，設置轉速為350r/分?850r/分；
[0011] 將上述聚酰亞胺紡絲原液注入離心模塊，該聚酰亞胺紡絲原液無定向分散甩出， 形成薄膜狀的紡絲液層，完成一級脫泡；
[0012] 上述分散甩出的聚酰亞胺紡絲原液甩布至脫泡裝置的內壁，向下流動至脫泡裝置 底部，完成>級脫泡；
[0013] 將上述一級脫泡和二級脫泡后得到的聚酰亞胺紡絲原液在脫泡裝置底部靜置，完 成二級脫泡；
[0014] 啟動超聲波模塊，設置波頻率設定為50KHz，功率為0. 5?2kW，完成四級脫泡，獲 得可紡的聚酰亞胺紡絲液。
[0015] 以及，上述聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置，包括：脫泡裝置本體、真空模塊、冷卻模 塊、離心模塊、超聲波模塊、聚酰亞胺紡絲原液注入口，其中，上述離心模塊設置于脫泡裝置 本體腔內居中位置，上述聚酰亞胺紡絲原液注入口設置于脫泡裝置本體上部，上述超聲波 模塊設置于脫泡裝置本體腔內下部。
[0016] 本發明所提供的聚酰亞胺纖維紡絲溶液的脫泡方法，通過在真空環境下持續入 料，在真空環境下離心甩動成膜以實現動力脫泡、真空脫泡，在真空環境下重力脫泡以及超 聲波終端脫泡的過程，提高了脫泡效果，實現了對不同動力粘度紡絲原液、不同進料量的紡 絲原液的低溫、高真空的脫泡。此脫泡方法高效、穩定、安全，具有脫泡徹底、脫泡所需時間 相對較短，且占地少、成本低等優點。
[0017] 本發明的聚酰亞胺紡絲液脫泡裝置，是一種在脫泡裝置本體內同時安裝有可調速 離心模塊和超聲波模塊的裝置，可綜合實現離心脫泡、重力脫泡和超聲波脫泡，從多個維度 對聚酰亞胺紡絲原液進行脫泡處理，提高了脫泡效果，并且本裝置結構簡單、易于操作。
【附圖說明】
[0018] 圖1是本發明實施例聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法工藝流程示意圖；
[0019] 圖2是本發明實施例聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置結構圖，
[0020] 其中，該脫泡裝置結構包含脫泡裝置本體1、離心模塊2、入料口 3、超聲波模塊4、 調速模塊5、釜底閥6。
【具體實施方式】
[0021] 為了使本發明要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合 實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋 本發明，并不用于限定本發明。
[0022] 本發明實施例提供了一種脫泡徹底、效率高且纖維質量穩定的聚酰亞胺紡絲液的 脫泡方法，如圖1所示，包括如下步驟：
[0023] S01，獲得聚酰亞胺紡絲原液；
[0024] S02,啟動脫泡裝置中的真空模塊，設置真空度為_90kPa?_98kPa ;啟動冷卻模 塊，設置溫度為5°C ;啟動離心模塊2,設置轉速為350r/分?850r/分；
[0025] S03,將步驟S01得到的聚酰亞胺紡絲原液經過濾裝置過濾和質量流量計后，注入 紡絲液入料口 3,該紡絲液入料口附近設置有調速模塊5,以200L/h?300L/h的上料量持 續注入經步驟S02處理后的離心模塊2 ;該聚酰亞胺紡絲原液在離心力的作用下無定向分 散甩出，形成薄膜狀的紡絲液層，具體地，該薄膜狀紡絲液層厚度為0. 1mm?1. 5mm，該呈薄 膜狀的紡絲液層在真空的環境下部分氣泡將迅速破裂，完成一級脫泡；
[0026] S04,上述步驟S03分散甩出的聚酰亞胺紡絲原液在離心力作用下均勻甩布至脫 泡裝置本體1的內壁，在重力作用下向下流動至脫泡裝置本體1底部；在流動過程中，紡絲 液中的部分氣泡產生破裂而完成二級脫泡；
[0027] S05,將上述步驟S03-級脫泡和步驟S04二級脫泡后得到的聚酰亞胺紡絲原液順 脫泡裝置本體1的內壁流至底部靜置0. 1小時，在靜置的過程中且在真空的作用下紡絲液 中的氣泡上升至液體表面并迅速破裂，完成三級脫泡；
[0028] S06,啟動超聲波模塊4,設置波頻率設定為50KHz，功率為0. 5-2kW，對步驟S04三 級脫泡后得到的紡絲液進行連續振動脫泡，超聲脫泡處理的時間為10?15分鐘，完成四級 脫泡，獲得可紡的聚酰亞胺紡絲液。
[0029] 具體地，上述步驟S01中，獲得聚酰亞胺紡絲原液的方法如下：
[0030] S011，由二元酐和二元胺合成聚酰亞胺的單體；
[0031] S012,將步驟soil得到的聚酰亞胺單體在二甲基甲酰胺（DMF)、二甲基乙酰胺 (DMAC)、N-甲基吡絡烷酮（NMP)等非質子極性溶液中進行低溫居聚縮，得到中間體聚酰亞 酸溶液；
[0032] S013,將步驟S012得到的中間體聚酰亞酸溶液加熱至300°C左右，分子內脫水閉 環得到聚酰亞胺紡絲原液；或者，由中間體聚酰胺酸溶液在脫水劑作用下脫水環化，得到聚 酰亞胺紡絲原液，然后再加熱于酸或堿條件下異構化，得到聚酰亞胺紡絲原液；進一步地， 該聚酰亞胺紡絲原液的粘度為80000?150000Pa. s。
[0033] 具體地，上述S02中，脫泡裝置優選為動態脫泡釜，冷卻模塊優選為冷卻水循環系 統，離心