r>[0031 ] (2)本發明制備方法制備的高耐溫性氧化鐵黃顏料具有新穎的氧化鐵黃表面包膜 結構,在氧化鐵黃表面依次包覆二氧化硅、磷酸鋁化合物以及氫氧化鋁,具有高耐溫、高抗 色變性和優良的分散性等優點。
【附圖說明】
[0032] 圖1為實施例1氧化鐵黃表面包覆完第一層二氧化硅的電鏡照片;
[0033] 圖2為實施例1氧化鐵黃表面包覆完第一層二氧化硅和第二層磷酸鋁化合物的電 鏡照片;
[0034]圖3為實施例1氧化鐵黃表面包覆完第一層二氧化硅、第二層磷酸鋁化合物和第三 層氫氧化鋁的電鏡照片。
【具體實施方式】
[0035]硅酸鈉水溶液的加入量以Si02的質量計,磷化合物水溶液的加入量以P20 5的質量 計,鋁鹽水溶液的加入量以Al2〇3的質量計,氧化鐵黃初品加入量以Fe2〇3 · H20的質量計。 [0036] 實施例1
[0037]用去離子水將1000g氧化鐵黃初品,配制成含氧化鐵黃初品濃度為260g/L的漿料, 加入硅酸鈉質量濃度為l〇〇g/L的硅酸鈉水溶液0.03L,然后將漿料通入砂磨機內砂磨,砂磨 后的漿料通過篩網濾除粗顆粒,得到氧化鐵黃初品的水懸浮液。
[0038]將氧化鐵黃初品的水懸浮液加入到包膜罐中,同時攪拌并升溫至75°C,并一直到 包覆氫氧化鋁結束都保持這一溫度。開始包致密的二氧化硅,滴加相對氧化鐵黃初品加入 量2.0%濃度為50g/L的硅酸鈉水溶液,同時并流加入lmol/L的鹽酸保持pH=9,硅酸鈉水溶 液連續勻速加入且加入時間持續2h,加料結束后,攪拌熟化20min。
[0039] 滴加相對氧化鐵黃初品加入量1.2%濃度為3mol/L的磷酸,加入相對氧化鐵黃初 品加入量約0.5 %的偏鋁酸鈉水溶液調pH至9.7,攪拌熟化30min。
[0040] 加入相對氧化鐵黃初品加入量的5.0%偏鋁酸鈉水溶液,同時用鹽酸并流保持pH =9.7〇
[00411待偏鋁酸鈉水溶液加完后,攪拌熟化20min。用鹽酸調節pH至7,攪拌熟化40min,過 濾、用去離子水洗滌、在真空干燥箱中120°C干燥20h后,在氣流粉碎中加入三乙醇胺有機包 膜劑3g后,得到氧化鐵黃顏料。
[0042] 實施例2
[0043]用去離子水將1000g氧化鐵黃初品配制成含氧化鐵黃初品濃度為70g/L的漿料,加 入六偏磷酸鈉質量濃度為35g/L的硅酸鈉水溶液0.4L,然后將漿料通入砂磨機內砂磨,砂磨 后的漿料通過篩網濾除粗顆粒,得到氧化鐵黃初品的水懸浮液。
[0044] 將氧化鐵黃初品的水懸浮液加入到包膜罐中,同時攪拌并升溫至50°C,并一直到 包覆氫氧化鋁結束都保持這一溫度。開始包致密的二氧化硅,滴加相對氧化鐵黃初品加入 量1.5%的硅酸鈉濃度為150g/L的硅酸鈉水溶液,同時并流加入4mol/L的鹽酸保持pH = 8.5,硅酸鈉水溶液連續勻速加入且加入時間持續5h,加料結束后,攪拌熟化20min。
[0045] 加入相對氧化鐵黃初品5.0%的六偏磷酸鈉濃度為100g/L的六偏磷酸鈉水溶液, 加入相對氧化鐵黃初品加入量約0.5 %的偏鋁酸鈉濃度為100g/L的偏鋁酸鈉水溶液調pH至 8.5〇
[0046] 加入相對氧化鐵黃初品量8 %的偏鋁酸鈉濃度為100g/L的偏鋁酸鈉水溶液(以 Al2〇3質量計),同時并流加入4mol/L的硝酸保持pH=8.5。
[0047]待偏鋁酸鈉水溶液加完后,攪拌熟化20min。用4mol/L的硝酸調節pH至7,攪拌熟化 30min,過濾、用去離子水洗滌、在真空干燥箱中150°C干燥15h后,在氣流粉碎中加入三羥甲 基丙烷有機包膜劑3g后,得到高耐溫氧化鐵黃顏料。
[0048] 實施例3
[0049]用蒸餾水將1000g氧化鐵黃初品配制成含氧化鐵黃初品的濃度為200g/L的漿料, 加入六偏磷酸鈉質量濃度為70g/L的六偏磷酸鈉水溶液0.05L,然后將漿料通入砂磨機內砂 磨,砂磨后的漿料通過篩網濾除粗顆粒,得到氧化鐵黃初品的水懸浮液。
[0050]將氧化鐵黃初品的水懸浮液加入到包膜罐中,同時攪拌并升溫至40°C。開始包致 密的二氧化硅,滴加相對氧化鐵黃初品加入量1. 〇 %濃度為l〇〇g/L的硅酸鈉水溶液,硅酸鈉 水溶液連續勻速加入且加入時間持續3h,加料結束后,攪拌熟化20min。
[00511滴加相對氧化鐵黃初品加入量3.0 %濃度為4mo 1/L的磷酸,磷酸的加入時間為 1.5h,同時并流加入部分量的偏鋁酸鈉水溶液,偏鋁酸鈉水溶液的濃度為200g/L,保持pH= 8。當磷酸加完時,攪拌熟化30min。
[0052]加入余量的偏鋁酸鈉水溶液用質量百分數為15%硫酸并流加入到反應漿料中,保 持pH=8。偏鋁酸鈉水溶液的總加入量為相對氧化鐵黃初品加入量的16%。
[0053]待偏鋁酸鈉水溶液加完后,攪拌熟化40min。用質量百分數為15 %硫酸調節pH至7, 攪拌熟化30min,過濾、用去離子水洗滌、在真空干燥箱中干燥10h后,在氣流粉碎中加入三 羥甲基丙烷有機包膜劑3g后,得到高耐溫氧化鐵黃顏料。
[0054] 實施例4
[0055] 用去離子水將1000g氧化鐵黃初品配制成含氧化鐵黃初品濃度為320g/L的漿料, 加入質量濃度為70g/L的六偏磷酸鈉水溶液0.05L,然后將漿料通入砂磨機內砂磨,砂磨后 的漿料通過篩網濾除粗顆粒,得到氧化鐵黃初品的水懸浮液。
[0056] 將氧化鐵黃初品的水懸浮液加入到包膜罐中,同時攪拌并升溫至60°C,并一直保 持這一溫度直到包覆氫氧化鋁結束。開始包覆致密的二氧化硅,滴加150g/L硅酸鈉水溶液, 硅酸鈉水溶液的加入量相對氧化鐵黃初品1.5%,同時并流加入4mol/L的鹽酸保持PH = 8.5,硅酸鈉水溶液連續勻速加入且加入時間持續3h,加料結束后,攪拌熟化20min。
[0057] 加入100g/L的六偏磷酸鈉水溶液,六偏磷酸鈉水溶液加入量相對氧化鐵黃初品為 5.0% ;加入100g/L的偏鋁酸鈉水溶液,偏鋁酸鈉水溶液加入量相對氧化鐵黃初品為0.5%, 調節PH=8.5,攪拌熟化30min。
[0058] 繼續加入100g/L的偏鋁酸鈉水溶液,偏鋁酸鈉水溶液加入量相對氧化鐵黃初品為 14% (以Al2〇3質量計),同時并流加入4mol/L的鹽酸保持PH = 8.5。待偏鋁酸鈉水溶液加完 后,攪拌熟化20min。
[0059]用4mol/L的鹽酸調節PH至7,攪拌熟化30min,過濾、用去離子洗滌、在真空干燥箱 中ll〇°C干燥15h后,在氣流粉碎中加入聚乙二醇有機包膜劑5g后,得到高耐溫性氧化鐵黃 顏料。
[0060] 實施例5
[0061 ]用去離子水將l〇〇〇g氧化鐵黃初品,配制成含氧化鐵黃初品濃度為300g/L的漿料, 加入硅酸鈉質量濃度為l〇〇g/L的硅酸鈉水溶液0.03L,然后將漿料通入砂磨機內砂磨,砂磨 后的漿料通過篩網濾除粗顆粒,得到氧化鐵黃初品的水懸浮液。
[0062]將氧化鐵黃初品的水懸浮液加入到包膜罐中,同時攪拌并升溫至70°C,并一直到 包覆氫氧化鋁結束都保持這一溫度。向包膜罐中加入質量百分數為10 %的硫酸調pH=8.5, 開始包致密的二氧化硅,滴加相對氧化鐵黃初品加入量0.8 %的濃度為30g/L硅酸鈉水溶 液,硅酸鈉水溶液連續勻速加入且加入時間持續4h,加料結束后,攪拌熟化20min。
[0063] 滴加相對氧化鐵黃初品加入量2.5%的磷酸氫二鈉水溶液,然后加入相對氧化鐵 黃初品加入量1.5 %濃度為200g/L的硫酸鋁水溶液,攪拌熟化10min;緩慢加入含氫氧化鈉 質量百分數為15%的氫氧化鈉水溶液調p