一種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及氧化鐵黃顏料制備領域，具體涉及一種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備 方法。
【背景技術】
[0002] 氧化鐵黃顏料是化鐵類顏料，因其優良的耐光、耐大氣影響、耐污濁氣體以及耐堿 性，廣泛用于建筑、涂料、橡膠、塑料等工業。氧化鐵黃顏料在各類混凝土中預制件和建筑制 品材料作為顏料或著色劑，直接調入水泥中應用。氧化鐵黃顏料適用于各種涂料著色和保 護物質，包括水性內外墻涂料、粉末涂料等;也可適用于油性漆包括還氧、醇酸、氨基等各種 底漆和面漆;也可用于玩具漆、裝飾漆、家具漆、電泳漆和磁漆。
[0003] 氧化鐵黃又稱羥基氧化鐵，加熱至150°C~200°C時開始脫水分解而變成紅色，因 此普通鐵黃顏料在塑料加工和烘烤型涂料等高溫場合中應用受到限制。氧化鐵黃顏料通過 表面包覆可以提高其耐溫性能從而拓展氧化鐵黃顏料的應用領域。
[0004] 中國發明專利公開號CN103318970A公開了及一種耐中溫氧化鐵黃顏料，該制備方 法包括以下步驟:將凈化后的硫酸亞鐵溶液與碳酸鹽反應，并通入空氣，將pH控制在6.5-7.2，在55-65°C條件下反應1小時得到灰白色漿液;將反應桶轉速控制在600轉/分鐘，繼續 通空氣，并繼續反應2小時，形成黃色漿液;將反應桶內溫度控制在80°C，轉速調至1400轉/ 每分鐘，加入鋁鹽，并將PH調至6.5-7.0,攪拌2-3小時后進行漂洗，壓濾，烘干，粉碎后形成 耐溫氧化鐵黃，該發明生產的氧化鐵黃顏料可以承受260~280°C而不變色或變化很小。
[0005] 中國發明專利公開號CN201010158963.6公開了 一種耐中溫氧化鐵黃的制作工藝， 采用濕法硫酸鹽氧化方法得到的氧化鐵黃，在濾餅未烘干之前，按照打漿濃度控制在10~ 35 %之間，投入打漿機，在打漿過程中加入助劑，打漿30min后保溫70°C~80°C，再加入中和 劑調制PH值保溫30min，打漿完成后按正常步驟生產鐵黃，固液分離后得到耐中溫氧化鐵 黃。
[0006] 美國專利US4053325公開了一種提高氧化鐵黃耐溫性的方法，在氧化鐵黃表面涂 覆一層不溶性金屬磷酸鹽，處理后的氧化鐵黃的熱重分解溫度大于等于230°C，耐溫性色差 ΔΕ小于4。
[0007]上述技術方案提高了氧化鐵黃顏料的耐溫性，但是大大降低了氧化鐵黃在塑料、 油漆等基底中的分散性，并影響了氧化鐵黃的其它的顏料性能。
【發明內容】
[0008] 本發明所要解決的技術問題為，提供一種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，如 何提高氧化鐵黃顏料的耐溫性并同時提高氧化鐵黃在塑料、油漆等基底中的分散性。
[0009] 為了實現上述的目的，本發明采用了以下的技術方案：
[0010] -種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：
[0011] 1)將氧化鐵黃初品溶于水配制成質量分數為5 %~40 %的漿料，制備水懸浮液；
[0012] 2)向水懸浮液中加入硅酸鈉水溶液，在30°C~90°C和pH值為7~10條件下反應包 覆二氧化硅；
[0013] 3)然后加入磷化合物水溶液和鋁鹽水溶液，在30°C~90°C和pH值為5~9條件下反 應包覆磷酸鋁化合物；
[0014] 4)繼續加入鋁鹽水溶液，保持pH值為4~10,在30°C~90°C下反應包覆氫氧化鋁；
[0015] 5)將步驟4)中得到的氧化鐵黃，過濾、洗滌、干燥、氣流粉碎和有機處理，得到高耐 溫性氧化鐵黃顏料。
[0016] 采用上述技術方案制備得到的高耐溫性氧化鐵黃顏料，具有新穎的氧化鐵黃表面 包膜結構，通過上述步驟2 )、步驟3)和步驟4)在氧化鐵黃表面依次包覆，第一層為致密的二 氧化硅，以顯著提高氧化鐵黃粒子的耐溫性;第二層包覆致密的磷酸鋁化合物，進一步提高 耐溫性;第三層包覆氫氧化鋁，提高氧化鐵黃顏料的分散性。
[0017] 作為改進，所述的步驟1)中的漿料中加入分散劑;所述的分散劑為硅酸鈉、六偏磷 酸鈉中的一種或兩種，可以采用水溶液的方式加入。作為進一步的改進，分散劑與氧化鐵黃 初品的質量比為0.1%~1%。上述分散劑的加入，一方面由于體積效應，使得氧化鐵黃初品 均勻的分散在漿料體系中，另一方面，由于存在著空間效應，固體顆粒之間因靜電斥力而遠 離，不易發生團聚現象，使體系均勻。
[0018] 作為改進，所述的步驟2)中加入硅酸鈉水溶液為連續勻速加入且時間持續0.5h~ 5h。這一改進，主要是由于硅酸鈉水溶液加入時間過短容易使生成的沉淀物自聚，而不易均 勻地形成二氧化硅包覆層；同樣硅酸鈉水溶液加入時間過長會降低生產效率，增加能耗。作 為進一步的改進，加入時間持續〇.5h~3h，在該條件下，使得氧化鐵黃的表面更好地包覆致 密的二氧化硅。
[0019] 作為改進，所述的步驟4)中加完鋁鹽水溶液后，調節PH值為6~8,熟化10~60min。 在攪拌過程中熟化漿料，使得漿料體系更加穩定，有利于后續的處理。
[0020] 作為優選，所述的步驟2)中硅酸鈉水溶液的加入量為氧化鐵黃初品加入量的 0.5 %~4 %，所述的步驟3)中磷化合物水溶液的加入量為氧化鐵黃初品加入量的1.0 %~ 5.0%，所述的步驟2)和步驟3)中鋁鹽水溶液的總加入量為氧化鐵黃初品加入量的1.0%~ 20% ；
[0021 ]其中，所述的硅酸鈉水溶液的加入量以Si〇2的質量計，磷化合物水溶液的加入量 以P2〇5的質量計，錯鹽水溶液的加入量以Al2〇3的質量計，氧化鐵黃初品加入量以Fe 2〇3 · H20 的質量計。
[0022] 作為優選，所述的步驟3)中磷化合物水溶液為堿金屬磷酸鹽水溶液、磷酸銨水溶 液、多磷酸鹽水溶液或磷酸水溶液中的一種;所述的步驟2)和步驟3)中鋁鹽水溶液為硫酸 鋁水溶液、偏鋁酸鈉水溶液、硝酸鋁水溶液、氯化鋁水溶液或乙酸鋁水溶液中的一種。
[0023] 作為進一步優選，所述的步驟3)中磷化合物水溶液為磷酸氫二鈉水溶液、磷酸水 溶液或六偏磷酸鈉水溶液。
[0024] 作為優選，所述的步驟2)、步驟3)和步驟4)中在恒溫條件下反應，反應溫度為40°C ~70°C〇
[0025] 作為優選，所述的步驟2)中，PH值為8~9;所述的步驟3)中，PH值為5.5~8;所述的 步驟4)中，PH值為7~8。在步驟2 )、步驟3)和步驟4)包覆反應時，維持PH在較小范圍內波動， 能夠更好地包覆致密的二氧化硅、磷酸鋁化合物以及氫氧化鋁，從而提高氧化鐵黃顏料的 耐溫性以及分散性。
[0026] 作為優選，所述的有機處理為胺、醇、烷烴、有機硅或羧酸處理。進一步優選為，三 乙醇胺、三羥甲基丙烷、聚乙二醇或三羥甲基氨基甲烷。經過有機處理可以降低氧化鐵黃粒 子表面與有機基體之間的表面張力，改善氧化鐵黃在涂料、塑料中的分散性。
[0027] 作為優選，所述的步驟1)中的氧化鐵黃初品可以是通過硫酸亞鐵氧化法生產的氧 化鐵黃，也可以是芳香硝基物氧化法生產的氧化鐵黃，或者這兩種方法生產的氧化鐵黃。
[0028] 上述技術方案中PH值的控制采用本領域技術人員熟知的酸溶液或堿溶液來實現， 酸溶液或堿溶液的加入方式可以是單獨加入的方式也可以是與原料并流同時加入的方式； 所述的酸溶液可選用鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸或硝酸等;所述的堿溶液可選用氫氧化鈉水溶 液、氫氧化鉀水溶液、氨水溶液或碳酸鈉水溶液等。
[0029] 同現有技術相比，本發明的有益效果體現在：
[0030] (1)本發明高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，具有可控性好、重現性好、可操作 性強等優點，易于工業化生產，具有較好的應用前景；