;在 1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為7. OMPa。
[0031] 表2 :實施例2室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例3:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法 按照表3所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。室 溫剪切強度為6. OMPa ;在I 000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為I. 4MPa。再將固 化后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為6. IMPa ;在1000°C條件下，保溫5min在 線測試粘接強度為I. 2MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，130°C下 保溫2小時。室溫剪切強度為9. OMPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為 7. OMPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為8. 7MPa ;在1200°C 條件下，保溫30min在線測試粘接強度為7. OMPa。
[0032] 表3 :實施例3室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例4:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法 按照表4所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化 耐高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。 室溫剪切強度為9. 5MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為2. 4MPa。再將固 化后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為9. 3MPa ;在1000°C條件下，保溫5min 在線測試粘接強度為2. 3MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室 溫放置7天固化。室溫剪切強度為14. 2MPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強 度為7. OMPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為14. OMPa ;在 1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為7. OMPa。
[0033] 表4 :實施例4室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例5:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法： 按照表5所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。室 溫剪切強度為5. 7MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為1.0 MPa。再將固化 后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為5. 3MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在 線測試粘接強度為1.0 MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室溫放 置7天固化。室溫剪切強度為7. 7MPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為 5. 3MPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為7. IMPa ;在1200°C 條件下，保溫30min在線測試粘接強度為5. OMPa。
[0034] 表5 :實施例5室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例6:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法： 按照表6所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~10min，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。室 溫剪切強度為6. OMPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為I. IMPa。再將固化 后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為5. 5MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在 線測試粘接強度為I. IMPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室溫放 置7天固化。室溫剪切強度為8. OMPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為 6. OMPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為8. OMPa ;在1200°C 條件下，保溫30min在線測試粘接強度為6. OMPa。
[0035] 表6 :實施例6室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例7:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法： 按照表7所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。室 溫剪切強度為7. 5MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為I. 7MPa。再將固化 后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為7. OMPa ;在1000°C條件下，保溫5min在 線測試粘接強度為I. 7MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室溫放 置7天固化。室溫剪切強度為7. OMPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為 5. 5MPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為7. 2MPa ;在1200°C 條件下，保溫30min在線測試粘接強度為5. 6MPa。
[0036] 表7 :實施例7室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例8:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法 按照表8所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫下放置7天。室 溫剪切強度為8. OMPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為I. 2MPa。再將固化 后的粘接試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為8. OMPa ;在1000°C條件下，保溫5min 在線測試粘接強度為I. 2MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室溫 放置7天固化。室溫剪切強度為11. 5MPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強 度為8. 5MPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為11. OMPa ;在 1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為8. OMPa。
[0037] 表8實施例8室溫固化耐高溫膠粘劑配比
由上述測試結果可知，本發明提供的室溫固化耐高溫膠粘劑作為陶瓷和C / C等耐高 溫復合材料連接劑，可以在高溫（RT~1200°C )下保持一定時間后仍具有一定的粘接強度， 具有一定的耐高溫性能；同時，經浸水處理后，在高溫（RT~1200°C )下保持一定時間后仍 保持一定的粘接強度，該室溫固化耐高溫膠粘劑具有優異的耐水性。
[0038] 總之，本發明膠粘劑固化后在常溫及高溫環境下（室溫RT~1200°C )均具有較高 的粘接強度和優異的耐水性，適合常溫及高溫環境下不同材料部段之間的連接密封，尤其 適合具有較高可靠性要求的高溫工況條件下使用的耐高溫復材料部段之間的連接密封。
【主權項】
1. 一種室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述室溫固化耐高溫膠粘劑由改性 COPNA樹脂、無機復合填料和固化劑組成，所述改性COPNA樹脂、無機復合填料和固化劑的 質量分數比為100 : (65~85) : (5~10);所述無機復合填料由主填料和輔助填料組成，所 述主填料為高補強炭黑、氣相法白碳黑或硼粉中至少一種；所述輔助填料為硼粉、碳化硅、 硅粉、氧化硅或硼化鋯中的至少兩種。2. 根據權利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述改性COPNA樹脂、 無機復合填料和固化劑的質量分數比為100 :75 :5。3. 根據權利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述改性COPNA樹脂、 無機復合填料和固化劑的質量分數比為100 :80 :8。4. 根據權利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述主填料和輔助填 料的質量配比范圍1:1.5。5. 根據權利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述主填料的粒徑為 5 ~30um〇6. 根據權利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述輔助填料的粒徑 為 10 ~100um。7. 根據權利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述固化劑為甲醛溶 液。8. 權利要求1~7任一項所述的室溫固化耐高溫膠粘劑的制備方法，其具體步驟如 下：在室溫條件下，將改性COPNA樹脂、無機復合填料和固化劑按照比例進行混合，攪拌均 勻后，在室溫條件下放置7天完成固化，即得到所述的室溫固化耐高溫膠粘劑。
【專利摘要】本發明公開了一種室溫固化耐高溫膠粘劑及制備方法，由改性COPNA樹脂、無機復合填料和固化劑按照一定比例混合攪拌均勻后在室溫條件下放置7天固化完成；所述改性COPNA樹脂、無機復合填料和固化劑的質量分數比為100：(65～85)：(5～10)；所述無機復合填料由主填料和輔助填料組成，所述主填料為高補強炭黑、氣相法白碳黑或硼粉中的至少一種；所述輔助填料為硼粉、碳化硅、硅粉、氧化硅或硼化鋯中的至少兩種。本發明的室溫固化耐高溫膠粘劑可在室溫固化，固化后在常溫及高溫環境下均具有較高的粘接強度，適合常溫及高溫環境下不同材料部段之間的連接密封，尤其適合具有較高可靠性要求的高溫工況條件下使用的耐高溫復合材料部段之間的連接密封。
【IPC分類】C09J165/00, C09J11/04, C09J11/06
【公開號】CN104927739
【申請號】CN201510403744
【發明人】孫國棟, 姚棟嘉, 吳恒, 張東生, 牛利偉, 劉喜宗
【申請人】河南泛銳復合材料研究院有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年7月10日