錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料、制備方法及其應用
【技術領域】
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[0001]本發明涉及一種錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料、其制備方法、錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜、其制備方法、薄膜電致發光器件及其制備方法。
【【背景技術】】
[0002]薄膜電致發光顯示器(TFELD)由于其主動發光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。但是，可應用于薄膜電致發光顯不器的猛摻雜五磷酸鋪鹽發光材料，仍未見報道。
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【發明內容】
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[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發光器件的錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料、其制備方法、錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜、其制備方法、使用該錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料的薄膜電致發光器件及其制備方法。
[0004]一種猛摻雜五磷酸鋪鹽發光材料,其化學式為CeP5O14:xMn4+,其中，x為0.01?0.08。
[0005]所述X 為 0.05。
[0006]一種錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]根據CeP5O14:xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08 ;及
[0008]將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結0.5小時?5小時即得到化學式為CeP5O14:xMn4+的錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料。
[0009]一種錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜，該錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜的材料的化學通式為 CeP5O14:xMn4+，其中，x 為 0.01 ?0.08。
[0010]一種錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0011]根據CeP5O14:xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08，將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結0.5小時?5小時即得到靶材；
[0012]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及
[0013]調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，得到化學式為CeP5O14:xMn4+的錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜。
[0014]還包括步驟:將所述錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0015]一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層的材料為錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料，該錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料的化學式為CeP5O14:xMn4+，其中，x為0.01?0.08。
[0016]一種薄膜電致發光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0017]提供具有陽極的襯底；
[0018]在所述陽極上形成發光層，所述發光層的材料為錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料，該錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料的化學式為CeP5O14:xMn4+，其中，x為0.01?0.08 ;
[0019]在所述發光層上形成陰極。
[0020]所述發光層的制備包括以下步驟:
[0021]根據CeP5O14:xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2,P2O5和MnO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結0.5小時?5小時制成靶材，其中，x為0.01?0.08 ;
[0022]將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ；
[0023]調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，在所述陽極上形成發光層。
[0024]還包括步驟:將所述錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0025]上述猛摻雜五磷酸鋪鹽發光材料(CeP5O14:xMn4+)制成的發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在520nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。
【【附圖說明】】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0027]圖2為實施例1制備的錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜的電致發光譜圖；
[0028]圖3為實施例1制備的錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜的XRD圖；
[0029]圖4是實施例1制備的薄膜電致發光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關系曲線圖。
【【具體實施方式】】
[0030]下面結合附圖和具體實施例對錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料、其制備方法、錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜、其制備方法、薄膜電致發光器件及其制備方法進一步闡明。
[0031]—實施方式的猛摻雜五磷酸鋪鹽發光材料,其化學式為CeP5O14:xMn4+,其中，x為0.01 ?0.08。
[0032]優選的，X為 0.05。
[0033]該猛摻雜五磷酸鋪鹽發光材料制成的發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在520nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。
[0034]上述錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟SI 1、根據CeP5O14:xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08 ;
[0036]該步驟中，優選的，X為0.05。
[0037]步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結0.5小時?5小時即可得到錳摻雜五磷酸鋪鹽發光材料，其化學式為CeP5O14:χΜη4+ο
[0038]該步驟中，優選的在1250°C下燒結3小時。
[0039]—實施方式的猛摻雜五磷酸鋪鹽發光薄膜,該猛摻雜五磷酸鋪鹽發光薄膜的材料的化學通式為CeP5O14:xMn4+，其中，x為0.01?0.08。
[0040]優選的，X為 0.05。
[0041]上述錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0042]步驟S21、按根據CeP5O14:xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08，將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結0.5小時?5小時即得到靶材；
[0043]該步驟中，優選的，X為0.05，在1250°C下燒結3小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0044]步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0045]該步驟中，優選的，真空度為5X10_4Pa。
[0046]步驟S23、調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;接著進行制膜，得到化學式為CeP5O14:xMn4+的錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜。
[0047]該步驟中，優選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0048]還包括步驟:將所述錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0049]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發光層3以及陰極4。
[0050]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發光層3的材料為猛摻雜五磷酸鋪鹽發光材料，該猛摻雜五磷酸鋪鹽發光材料的化學式為CeP5O14:xMn4+,X為0.01?0.08。陰極4的材質為銀(Ag)。
[0051]上述薄膜電致發光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0052]步驟S31、提供具有陽極2的襯底I。
[0053]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處理。
[0054]步驟S32、在陽極2上形成發光層3，發光層3的材料為錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料，該錳摻雜五磷酸鈰鹽發光材料的化學式為CeP5O14:xMn4+, x為0.01?0.08。
[0055]本實施方式中，發光層3由以下步驟制得:
[0056]首先，根據CeP5O14:xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, P2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08，將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結0.5小時?5小時即得到靶材。
[0057]其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 l.0X KT3Pa ?1.0X l(T5Pa。
[0058]該步驟中，優選的，真空度為5X10_4Pa。
[0059]然后，調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，在陽極2上形成發光層3。
[0060]該步驟中，優選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0061]還包括步驟:將所述錳摻雜五磷酸鈰鹽發光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0062]步驟S33、在