一種用于制備聚酰胺5x的裝置及聚酰胺5x的生產設備的制造方法_2

            文檔序號:9114291閱讀:來源:國知局
            連接或是一體成型,終聚釜51中空,在其內部形成有與其外部形狀相 同的空腔。其中,圓筒的高度可以為倒圓錐高度的〇. 5倍以上,優選1. 5~3. 5倍。
            [0032] 終聚裝置5還可包括開設于終聚釜51圓筒上底面的物料進口 513、設置于圓筒側 壁的排氣口 514、及位于擠壓缸52下部的物料出口 522。在終聚釜51內可設置一進料板 515,進料板515可位于物料進口 513的正下方,進料板515上優選開設有30~50個通孔, 孔徑的直徑優選4~7_。進料板515不僅可以增加傳質面積,還可代替導流板起到分流作 用,保證在容器中心區截面上具有基本上均勻的下料速度,避免溝流,由于沒有導流板,進 而避免了導流板上滯留現象的發生。
            [0033] 框式攪拌器可包括攪拌框511和螺帶512,攪拌框511可包括兩端開口的圓筒,在 圓筒的側壁上可設置至少一個通孔,如此既可利用通孔刮擦釜壁防止凝膠聚集,又能使物 料通過通孔在圓筒的內外兩側流動,增強了攪拌效果,利于終聚反應的正向進行。
            [0034] 攪拌框511的圓筒可以為一體成型,例如直接在圓筒的側壁上開設多個通孔;也 可以是側壁為網格線交錯形成的網狀結構;還可以由多個部件連接構成,如圖3所示,攪拌 框511的圓筒可由位于上端口的第一圓環51 la、位于下端口的第二圓環51 lb及連接第一圓 環511a、第二圓環511b的網狀結構組成,該網狀結構可以為通過多條網格線交錯形成的多 個網格,攪拌過程中可利用網格結構刮擦釜壁。本實用新型對網格的形狀、尺寸及網格線的 材質沒有限定。進一步優選地,圓筒的圓周側面完全由網格構成。
            [0035] 如圖2所示,在本實用新型的另一實施方式中,攪拌框511的圓筒可包括第一圓環 51 la、第二圓環511b、以及至少兩個連接條511c,其中,第一圓環511a和第二圓環511b通 過連接條511c相連接,本實用新型對連接條511c的數目沒有限定,例如可以為四個。第一 圓環511a和第二圓環511b優選為與終聚釜51圓筒的上底面保持平行,連接條511c可垂直 于第一圓環511a、第二圓環511b設置,也可傾斜設置,即與第一圓環511a或第二圓環511b 的夾角為銳角。優選地,在圓筒的側面,由第一圓環511a、連接條511c及第二圓環511b所 包圍的區域內形成有多個網格(圖中未顯示)。
            [0036] 螺帶512位于終聚釜51的倒圓錐內,攪拌框511位于終聚釜51的圓筒內。螺帶 512的上端可連接第二圓環511b,下端連接輸送螺桿521,使得框式攪拌器能夠在擠壓缸52 的帶動下進行攪拌,使高粘度的物料被充分混合均勻,減少凝膠生成,同時通過刮擦攪拌器 所處位置的釜壁,防止凝膠聚集,攪拌器與釜壁的距離優選為< 12. 7mm,該距離是指攪拌框 的外緣與終聚釜釜壁之間的距離。同時,螺帶512還有助于向下輸送物料,便于物料自位于 擠壓缸52下部的物料出口 522排出。
            [0037] 本實用新型對框式攪拌器各部件的材質沒有限定,例如第一圓環511a、第二圓環 511b可以為鋼圈,連接條511c可以為鋼條。
            [0038] 以下,針對聚酰胺5X的生產設備的終聚裝置及其它裝置中所進行的操作及條件 進行進一步說明,本實用新型對所涉及的濃縮裝置、預聚裝置、減壓裝置及分離裝置的結構 沒有限定,現有的上述裝置均可用于本實用新型的聚酰胺5X的生產設備。
            [0039] 首先,將原料聚酰胺鹽溶液通入濃縮裝置1中進行濃縮,可用于本實用新型的聚 酰胺5X的生產設備的濃縮裝置1可以為一濃縮釜,加熱濃縮釜,原料聚酰胺鹽溶液中的水 分受熱蒸發,直至達到所需濃度。加熱源可采用常規外來蒸汽熱源,也可以采用預聚裝置2 中管式反應器排出的過熱工藝蒸汽熱源,蒸汽溫度一般為220~280°C。優選地,濃縮裝置1 還可以包括一預熱裝置,可在預熱裝置中將濃縮前的原料溶液加溫,然后再進行蒸發濃縮。 進一步優選地,濃縮裝置1還可以包括一冷凝塔,自濃縮釜產生的工藝蒸汽經冷凝后可回 收利用熱能,蒸汽中夾帶的原料如二胺等也可經冷凝后回流至濃縮釜中,以減少原料的損 失。
            [0040] 為了保證生產的穩定性,濃縮釜的加熱蒸汽還可外接來自公用工程的溫度不超過 230°C的蒸汽,以在管式反應器的工藝蒸汽發生異常時使用。濃縮裝置1的管程壓力可以 為0. 005~0. 35MPa,優選為0. 05~0. 35MPa,管程溫度優選為60~200°C,進一步優選為 80~160°C;殼程壓力為0~2. OMPa,殼程溫度可以為250°C以下,優選為212°C以下;原料 聚酰胺鹽溶液的濃度為50%以上,優選50~65% ;濃縮后的聚酰胺鹽溶液的濃度為50~ 80%,優選為70~80% ;所述百分比為聚酰胺占聚酰胺鹽溶液的質量百分比。
            [0041] 經濃縮后的聚酰胺鹽溶液進入預聚裝置2進行預縮聚反應,可用于本實用新型的 聚酰胺5X的生產設備的預聚裝置2可以為一管式反應器,例如管體呈"S"形排布,包括連 通的若干直管部及彎管部。聚酰胺鹽溶液在管體中被輸送、加熱,并發生縮聚反應生成預聚 物和水。預聚裝置2還可以進一步包括至少一個,優選三個以上的加熱夾套,用來加熱管式 反應器。預聚裝置2還可以更進一步包括一個或多個熱媒蒸發器,用來向加熱夾套提供熱 媒。加熱預聚裝置2使用的熱媒可以為有機熱媒,采用有機熱媒過熱液相輸送就地蒸發的 氣相熱媒加熱方式,使用氣相熱媒加熱管式反應器,使用后的熱媒凝液回收后可送回熱媒 蒸發器循環加熱利用。
            [0042] 預縮聚反應優選在高壓或常壓條件下進行,預聚裝置2優選管式反應器,更優選 立式和/或臥式管狀反應器。預聚反應的溫度可以為200~300°C,優選220~280°C,進 一步優選230~260°C ;預聚反應的壓力可以為3. OMPa以下,優選為2. OMPa以下,進一步 優選為1. 〇~1. 8MPa ;自預聚裝置2輸出的物料(主要為預聚物和水)中聚合物含量可達 80~100%,優選為85~95%。
            [0043] 從預聚裝置2輸出的物料經減壓裝置供給栗加壓后進入減壓裝置3,可用于本實 用新型的聚酰胺5X的生產設備的減壓裝置3可以為一臥式閃蒸器,包括一釜體,釜體內設 有蛇形的物料盤管,物料盤管的內徑由入口開始依次增大。自預聚裝置2排出的物料在物 料盤管入口處加壓(一般為20~25kg/cm 2),物料在盤管中流動,由于內徑逐漸變大,加上 物料與盤管管壁發生摩擦的阻力作用,壓力迅速降低,降至出口處接近常壓,物料中的水分 因壓力降低且在高溫下迅速膨脹汽化為水蒸氣,液體物料在盤管內壁呈環狀膜高速流動, 水蒸氣則在盤管中央流過,在盤管出口處液體物料中的聚合物可達99%,同時壓力能轉變 為動能,使液體物料與水的混合物高速進入后續的水分分離裝置4。
            [0044] 減壓裝置3可采用熱媒加熱,從熱媒爐加熱出來的過熱液相熱媒在一定的壓力下 輸送到加熱現場的閃蒸器中進行減壓閃蒸,閃蒸出來的氣相熱媒還可用于加熱預聚裝置2 的管式反應器,各段管式反應器夾套使用后的熱媒凝液通過疏液器由媒冷凝液回收罐接 收,然后用熱媒循環栗送回熱媒加熱爐循環加熱。減壓裝置3優選閃蒸器,閃蒸器中的溫度 和壓力可以是適合聚酰胺與水分閃蒸分離的任何條件,閃蒸的溫度為聚酰胺的熔點以上的 溫度,優選為200~300 °C,更優選230~260 °C。
            [0045] 夾帶有大量水蒸氣的預聚物可直接進入常壓的分離裝置4內進行預聚物與水蒸 氣的分離。可用于本實用新型的聚酰胺5X的生產設備的分離裝置4可以包括一釜體及與釜 體相連的擠壓缸,在擠壓缸內設置有輸送螺桿;在釜體內設置有框式攪拌器,框式攪拌器與 輸送螺桿相連。框式攪拌器包括攪拌框,攪拌框可包括兩端開口的圓筒,在圓筒的側壁上可 設置至少一個通孔,如此既可利用通孔刮擦釜壁,又能使物料通過通孔在圓筒的內外兩側 流動,增強了攪拌效果,利于氣液的分離。分離后的水蒸氣自位于釜體上部的排氣口排出, 預聚物自位于擠壓缸下部的物料出口排出,并進入終聚裝置5進行終聚反應。為防止物料 進入釜體時的噴濺,優選地在釜體內物料進口的下方設置物料導管。經過水汽分離后的物 料中預聚物的含量可達99. 5%。分離步驟的溫度優選250~320°C,更優選250~300°C。
            [0046] 分離裝置4的釜體可采用有機熱媒過熱液相輸送就地蒸發的氣相熱媒加熱方式。 分離裝置4的擠壓缸采用液相熱媒加熱。
            [0047] 經分離
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