一種用于制備聚酰胺5x的裝置及聚酰胺5x的生產設備的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及一種用于制備聚酰胺的裝置，具體為一種用于制備聚酰胺5X的 裝置及聚酰胺5X的生產設備。
【背景技術】
[0002] 現有技術中，聚酰胺的聚合方法一般可分為加熱縮聚或界面縮聚法。例如： (Bacon Ke,A. ff.Sisko, Differential thermal analysis of high polymers.III. Polyamides, Journal of Polymer Science 第 50 卷第 153 期，第 87-98 頁，1961 年 3 月） 記載了加熱縮聚法，然而，根據報道，加熱縮聚法相較于界面縮聚法而言，制得的聚酰胺熔 點低且耐熱性劣化（J. Polym. Sci. 50, 87, 1961 ;Macromolecules，30, 8540, 1998)。而界面 縮聚法工序非常復雜，難以在工業上適用。上述工藝都是短程聚合工藝，不論哪種工藝都存 在一定缺陷，且制得的聚酰胺，特別是聚酰胺5X聚合度不高，工業應用受到很大的限制。
[0003] 隨著聚合工藝的不斷發展，連續聚合工藝應運而生，從一定程度上彌補了短程聚 合的缺陷。現有的連續聚合工藝具體而言主要包括以下環節：濃縮一高壓預縮聚一閃蒸一 常壓或真空縮聚。杜邦公司作為世界范圍內知名的聚酰胺生產商，對聚酰胺66的連續聚合 工藝進行了改進，其獨特的連續聚合工藝主要包括以下環節：高壓濃縮預縮聚一閃蒸一常 壓縮聚。
[0004] 在聚酰胺連續聚合領域，現有技術中對聚合裝置研究主要針對尼龍66。例如： CN1289571C公開了一種連接制備聚酰胺66的裝置，但沒有對后縮合器進行任何詳細的描 述。 【實用新型內容】
[0005] 為解決上述技術問題，本實用新型提供了一種用于制備聚酰胺5X的裝置，所述裝 置為終聚裝置，包括：終聚釜；擠壓缸，與所述終聚釜相連；輸送螺桿，設置于所述擠壓缸； 及框式攪拌器，設置于所述終聚釜，并與所述輸送螺桿相連；其中，所述框式攪拌器包括攪 拌框和與所述攪拌框相連的螺帶。
[0006] 根據本實用新型的一實施方式，其中所述攪拌框包括兩端開口的圓筒，在所述圓 筒的側面上開設有至少一個通孔。
[0007] 根據本實用新型的另一實施方式，其中所述圓筒的側面為網狀結構。
[0008] 根據本實用新型的另一實施方式，其中所述圓筒包括第一圓環、第二圓環、和至少 兩個連接條，所述第一圓環和第二圓環通過所述至少兩個連接條相連，所述螺帶一端連接 所述第二圓環，另一端連接所述輸送螺桿。
[0009] 根據本實用新型的另一實施方式，其中在所述第一圓環、所述連接條以及所述第 二圓環所包圍的區域內形成有多個網格；所述第一圓環優選為平行于所述第二圓環；所述 連接條優選為垂直于所述第一圓環、第二圓環。
[0010] 根據本實用新型的另一實施方式，其中所述框式攪拌器的攪拌框與所述終聚釜釜 壁的距離彡12. 7mm〇
[0011] 根據本實用新型的另一實施方式，其中所述終聚釜由一圓筒及與所述圓筒相連通 的倒圓錐形成，所述圓筒的高度為所述倒圓錐高度的1. 5~3. 5倍；優選地，所述終聚裝置 還包括物料進口、排氣口和物料出口，所述物料進口設置于所述終聚釜的頂部，所述物料出 口設置于所述擠壓缸的底部。
[0012] 根據本實用新型的另一實施方式，其中在所述終聚釜內設置有進料板，所述進料 板覆蓋所述物料進口，在所述進料板上開設有多個通孔；所述通孔優選為30~50個，所述 通孔的直徑優選為4~7_。
[0013] 本實用新型還提供了一種用于制備聚酰胺5X的終聚方法，包括，將預聚物在上述 的終聚裝置中進行聚合反應。
[0014] 本實用新型進一步提供了一種聚酰胺5X的生產設備，包括依次連接的濃縮裝置、 預聚裝置、減壓裝置、分離裝置及上述的終聚裝置。
[0015] 本實用新型進一步提供了一種聚酰胺5X的生產方法，包括：原料聚酰胺鹽溶液經 濃縮步驟、預聚反應步驟、減壓步驟、分離步驟以及終聚反應步驟處理之后，制得所述聚酰 胺，其中所述終聚反應步驟在上述的終聚裝置中進行。
[0016] 根據本實用新型的一實施方式，其中所述終聚反應步驟的溫度為250~320°C，優 選為250~300°C ;和/或，所述終聚反應步驟在常壓或真空條件下進行，常壓下進行終聚 時采用惰性氣體保護，真空條件下進行終聚時壓力為〇~760mmHgA，優選150~250mmHgA。
[0017] 根據本實用新型的另一實施方式，其中所述原料聚酰胺鹽溶液的濃度為50wt%以 上，優選50wt %~65wt %。
[0018] 根據本實用新型的另一實施方式，其中所述濃縮步驟采用管殼式濃縮裝置進行蒸 發濃縮，管程壓力為〇? 005~0? 35MPa，優選0? 05~0? 35MPa，管程溫度為60~200°C，優選 80~160°C;和/或，殼程壓力為0~2. OMPa，殼程溫度為250°C以下，優選212°C以下；和 /或，濃縮后的聚酰胺鹽水溶液的質量百分比濃度為50~80%，優選為70~80%。
[0019] 根據本實用新型的另一實施方式，其中所述預聚反應步驟結束后所得的聚合物質 量百分比含量為80~100 %，優選85~95% ;所述預聚反應的溫度為200~300 °C，優選 220~280°C，進一步優選230~260°C;和/或，所述預聚反應的壓力為3. OMPa以下，優選 2. OMPa以下，進一步優選1. 0~1. 8MPa。
[0020] 根據本實用新型的另一實施方式，其中所述減壓步驟中的減壓裝置為閃蒸器，所 述減壓步驟的溫度為所述聚酰胺5X的熔點以上的溫度，優選為200~300°C，進一步優選為 230~260°C;所述分離步驟的溫度優選為250~320°C，優選為250~300°C。
[0021] 本實用新型的聚酰胺的終聚裝置，通過設置于框式攪拌器的攪拌框的側壁不斷刮 擦釜壁，減少了凝膠的形成；同時物料可通過側壁上的通孔在攪拌框的內外兩側流動，增強 了攪拌效果，使得物料混合均勻，終聚反應所得的聚合物分子量均一性好，同時還能使體系 內的氣液分離效果更好，利于終聚反應的進行。
[0022] 本實用新型的聚酰胺5X的生產設備適用于聚酰胺的連續聚合工藝以及間歇聚合 工藝，尤其適用于聚酰胺的連續聚合工藝。
【附圖說明】
[0023] 圖1為本實用新型一實施方式的聚酰胺5X的生產設備的結構示意圖；
[0024] 圖2為圖1中終聚裝置的結構示意圖；
[0025] 圖3為本實用新型一實施方式的攪拌框的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0026] 體現本實用新型特征與優點的典型實施方式將在以下的說明中詳細敘述。應理 解的是本實用新型能夠在不同的實施方式上具有各種的變化，其皆不脫離本實用新型的范 圍，且其中的說明及圖示在本質上是當作說明之用，而非用以限制本實用新型。
[0027] 如圖1所示，本實用新型一實施方式的聚酰胺5X的生產設備，包括依次連接的濃 縮裝置1、預聚裝置2、減壓裝置3、分離裝置4和終聚裝置5。
[0028] 作業時，將原料聚酰胺鹽溶液在濃縮裝置1中進一步濃縮后進入預聚裝置2 ;在 預聚裝置2中，聚酰胺鹽發生預縮聚反應，產物為聚合度較低的預聚物和水；上述產物經減 壓裝置3、分離裝置4后，大部分水與預聚物分離；隨后，預聚物進入終聚裝置5進行縮聚反 應，生成最終產物聚酰胺；最后通過切粒、改性或直紡裝置的處理，可得到所需要的聚酰胺 產品。
[0029] 其中，聚合物中大量的水分在分離階段被除去，這種含有少量水分的低分子量、低 粘度的預聚物被齒輪栗送入終聚裝置，在不同真空度、不同停留時間和不同的溫度下進行 聚合并脫除揮發成分，使聚合物達到最終的分子量和粘度。
[0030] 如圖2所示，本實用新型一實施方式的終聚裝置5包括，終聚釜51和與終聚釜51 相連的擠壓缸52。在擠壓缸52內設置有輸送螺桿521 ;在終聚釜51內設置有框式攪拌器， 框式攪拌器與輸送螺桿521相連。
[0031] 終聚釜51可由位于上部的圓筒和位于下部的倒圓錐組成，圓筒一端開口，并通過 該開口與倒圓錐無縫