一種季戊四醇節能生產方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及季戊四醇生產技術領域，具體涉及一種季戊四醇節能生產方法。
【背景技術】
[0002] 季戊四醇簡稱PE，是重要的化工原料之一，可用于制醇酸樹脂、印刷用油墨，還可 制取炸藥、高溫潤滑劑、增塑劑、表面活性劑及氯化聚醚高級工程塑料等。
[0003] 目前季戊四醇工業生產主要是用甲醛、乙醛在堿金屬或堿土金屬的氫氧化物作用 下，催化縮合及康尼扎羅反應生成季戊四醇和甲酸鹽。反應過程的反應方程式依次如下：
[0004
[0005
[0006] 在以上主反應發生的同時，也會有副反應的發生，副反應既消耗了原料，使季戊四 醇的收率和消耗增加，也會使季戊四醇的產品質量下降，因此，在縮合制得季戊四醇產品 后，還需要對產品進行精制提純，以得到高純度的季戊四醇。
[0007] 對季戊四醇具體的生產過程作一簡單介紹。反應物甲醛、乙醛分別由甲醇、乙醇制 得，季戊四醇整套生產系統包括甲醛生產裝置、乙醛生產裝置、甲醇裝置、燃煤鍋爐、甲醛廢 熱鍋爐、尾汽鍋爐、循環冷卻水涼水塔等，甲醛生產裝置、乙醛生產裝置均與縮合反應釜連 接，生成的甲醛、乙醛進入縮合反應釜中反應生成季戊四醇縮合液，季戊四醇縮合液中除PE 外，還含有甲醛、水分以及甲酸鈉等，需要精制，首先要除掉未反應的甲醛，因此得到的季戊 四醇縮合液經縮合液預脫醛塔，之后進入脫醛塔，在脫醛塔中得到的含有甲醇的稀甲醛蒸 氣，進脫醇塔分離，脫醇塔塔底得到的稀甲醛溶液回到原料中參加縮合反應，脫醇塔塔頂回 收的濃甲醇再反應生成甲醛作為縮合反應的原料。脫醛塔塔底得到的含甲酸鈉的季戊四醇 溶液，再經過蒸發器蒸發脫水、降溫結晶、離心過濾分離、干燥等工序，得到產品季戊四醇和 副廣品甲fe納。
[0008] 在季戊四醇的生產過程中，需要很多的熱量，同時也會產生二次蒸汽等蒸汽熱量， 如何合理利用產生的蒸汽熱量，使蒸汽熱量得到充分利用，減少蒸汽熱量的損失，以達到節 能的目的，是目前季戊四醇生產中需要解決的一個重要問題。
【發明內容】
[0009] 本發明的目的是提供一種季戊四醇節能生產方法，按照能量品位高低，通過串聯 使用，實現了一能多用，使能源得到綜合利用，最終實現季戊四醇的節能生產。
[0010] 為了實現以上目的，本發明采用如下技術方案:一種季戊四醇節能生產方法，包括 以下步驟：
[0011] 在縮合反應釜中反應生成的季戊四醇縮合液送入縮合液槽，然后經微孔過濾器過 濾，并通過預熱板冷預熱，然后依次經脫醇塔氣相換熱器、稀甲醛換熱器和含醇稀甲醛換熱 器加熱，之后進入縮合液預脫醛塔進行預脫醛，之后進入脫醛塔進行脫醛，脫醛塔的塔底液 為含甲酸鈉的季戊四醇溶液，所述脫醛塔的塔底液再經過蒸發器蒸發除去其中的水分，之 后進入結晶罐降溫結晶；
[0012] 脫醛塔塔頂得到的為含有甲醇的稀甲醛蒸氣，即脫醛塔塔頂二次蒸汽，所述脫醛 塔塔頂二次蒸汽分別送入脫醇塔、蒸發器、縮合液預脫醛塔、預熱板冷，用于脫醇塔、蒸發 器、縮合液預脫醛塔、預熱板冷的加熱，經脫醇塔、蒸發器、縮合液預脫醛塔、預熱板冷分別 冷凝后得到的脫醛塔塔頂二次蒸汽冷凝液全部進入含醇稀甲醛槽進行收集；
[0013] 所述含醇稀甲醛槽中的含醇稀甲醛送入含醇稀甲醛換熱器與所述季戊四醇縮合 液熱交換，之后進入脫醇塔進行醇醛分離，在脫醇塔塔底得到稀甲醛溶液，在脫醇塔塔頂回 收得到濃甲醇，脫醇塔的塔頂液送入脫醇塔氣相換熱器與所述季戊四醇縮合液熱交換，之 后送入甲醇裝置，脫醇塔的塔底液送入稀甲醛換熱器與所述季戊四醇縮合液進行熱交換， 冷凝得到的稀甲醛進入稀甲醛槽供縮合用。
[0014] 優選的，所述脫醇塔為壓力容器，脫醇塔的工作壓力為0.3MPa。
[0015] 優選的，所述脫醛塔底部液相溫度為125~135°C，脫醛塔塔頂部氣相溫度為120~ 130。。。
[0016] 優選的，所述脫醛塔的再沸器的蒸汽冷凝液送入閃蒸罐進行閃蒸得到閃蒸汽，所 述閃蒸汽送入脫醇塔再沸器，用于脫醇塔加熱。
[0017] 優選的，所述蒸發器包括依次串設的第一蒸發器和第二蒸發器，所述脫醛塔塔頂 二次蒸汽送入第二蒸發器，用于加熱第二蒸發器，經第二蒸發器冷凝后得到的脫醛塔塔頂 二次蒸汽冷凝液進入含醇稀甲醛槽進行收集。
[0018] 優選的，第一蒸發器和第二蒸發器蒸發出來的水分分別通過第一蒸發器的汽相冷 凝液出口和第二蒸發器的汽相冷凝液出口進入液封槽，之后排入排污總管。
[0019] 可選的，所述季戊四醇節能生產方法還包括步驟：甲醛生產裝置、乙醛生產裝置、 甲醇裝置的蒸汽冷凝液全部收集入蒸汽冷凝液儲罐，用于甲醛廢熱鍋爐、尾汽鍋爐的補充 水來生產蒸汽。
[0020] 可選的，所述季戊四醇節能生產方法還包括步驟:燃煤鍋爐采用熱電聯產模式。
[0021] 優選的，所述燃煤鍋爐采用流化床工藝。
[0022] 可選的，所述季戊四醇節能生產方法還包括步驟:循環冷卻水涼水塔均采用噴霧 式涼水塔。
[0023] 本發明提供的季戊四醇節能生產方法，采用先進的蒸汽熱量回收，能量梯級利用 的節能方法，對現有的季戊四醇的生產工藝做出如下改進：
[0024] 1、運用能量梯級利用的理念，將脫醛塔塔頂得到的含醇醛的二次蒸汽函熱量，梯 級利用到脫醇塔、蒸發器、縮合液預脫醛塔、預熱板冷，具體的技術方案為:脫醛塔塔頂二次 蒸汽出口通過二次蒸汽輸送管道分別與脫醇塔再沸器的蒸汽入口、蒸發器的蒸汽入口、縮 合液預脫醛塔的蒸汽入口、預熱板冷的蒸汽入口連接，脫醇塔再沸器二次蒸汽冷凝液出口、 蒸發器二次蒸汽冷凝液出口、縮合液預脫醛塔二次蒸汽冷凝液出口、預熱板冷二次蒸汽冷 凝液出口均與含醇稀甲醛槽連接；
[0025] 經過研究發現，脫醛塔塔底溫度可以在120~135 °C之間調節，能夠滿足脫醛塔底 部對殘醛的指標需要，對應的塔頂壓力是0.12~0.2MPa (表壓），塔頂溫度是110~130 °C ;脫 醇塔底部液相溫度是98~105°C，工作壓力是微正壓，蒸發器的工作液相溫度是95~110°C， 工作壓力是微負壓，縮合液預脫醛塔底部液相為100~ll〇°C，工作壓力是微正壓；即脫醛塔 頂氣相和脫醇塔底部液相、蒸發器工作的液相、縮合液預脫醛塔底部液相均有30 °C左右的 溫度差，因此可以采用間接換熱的方式作為后者的熱源;經過工程設計，將脫醇塔設計成工 作壓力為〇.3MPa的壓力容器，同時將其配套的脫醇塔再沸器也設計成壓力容器，將脫醛塔 的運行工況更改為底部液相溫度125~135°C，塔頂部氣相溫度120~130°C，方便的實現了 利用脫醛塔塔頂得到的含醇醛的二次蒸汽為脫醇塔、蒸發器、縮合液預脫醛塔加熱的目的， 使能源得到綜合利用；
[0026]進一步的，還可以將脫醇塔再沸器、蒸發器、縮合液預脫醛塔加熱器重新設計，增 大換熱面積，使熱交換更充分;考慮到脫醛塔氣相由6.3%甲醛、0.6%甲醇的水蒸氣組成， 有一定的腐蝕性，需要將脫醇塔再沸器、蒸發器、縮合液預脫醛塔加熱器材質由普通不銹鋼 提高到低碳奧氏體不銹鋼；
[0027]以年產3萬噸季戊四醇裝置為例，脫醛塔進料42t/h，脫醛率50~55%，產生由 6.3%甲醛、0.6%甲醇的水蒸氣42X0.55 = 23. lt/h，脫醛塔塔頂產生的二次蒸汽已經全部 回收利用，節約蒸汽23.1t/h。
[0028] 2、回收利用余熱升溫加熱待加熱的物料；
[0029]經過研究發現，進入縮合液預脫醛塔的縮合液物料只有60°C，而縮合液預脫醛塔 的工作溫度為100~110°c，脫醇塔的氣相溫度70~90°C，兩者之間存在的溫度差完全可以 利用，同時脫醇塔的氣相以甲醇氣體為主，冷凝放熱量大，經濟上合算;根據這一思路在進 縮合液預脫醛塔之前的縮合液輸送管道上增設了脫醇塔氣相換熱器、稀甲醛換熱器和含醇 稀甲醛換熱器，具體的技術方案為:在預熱板冷和縮合液預脫醛塔之間還依次串設有脫醇 塔氣相換熱器、稀甲醛換熱器和含醇稀甲醛換熱器，所述脫醇塔氣相換熱器與所述預熱板 冷相鄰設置，所述含醇稀甲醛換熱器與所述縮合液預脫醛塔相鄰設置，所述脫醇塔的塔頂 液出口通過管道與脫醇塔氣相換熱器連接，所述脫醇塔的塔底液出口與所述稀甲醛換熱器 連接，所述含醇稀甲醛槽與所述含醇稀甲醛換熱器連接，含醇稀甲醛換熱器通過管道與脫 醇塔的物料進口連接；通過以上改進可以將縮合液預脫醛塔的入料溫度由60°C提高到90 °C，同樣以年產3萬噸季戊四醇裝置為例，脫醛塔進料42t/h，可節約蒸汽42X(90-60)X4.2 + 2200 = 2 · 4t/h。
[0030] 本發明提供的季戊四醇節能生產方法，優化了現有的季戊四醇生產工藝過程，按 能量品位高低，通過串聯使用，實現了一能多用，使能源得到綜合利用，最終實現了季戊四 醇的節能生產。
【附圖說明】
[0031] 圖1是本發明提供的一種季戊四醇節能生產系統實施例的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0032] 下面通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。
[0033] 在本發明的描述中，需要說明的是，脫醛塔與脫醇塔均配套有再沸器，即脫醛塔配 套有脫醛塔再沸器，脫醇塔配套有脫醇塔再沸器，脫醛塔再沸器和脫醇塔再沸器分別用于 為脫醛塔和脫醇塔提供蒸汽，用于脫醛塔和脫醇塔的加熱。
[0034] 在本發明的描述中，還需要說明的是，所述的預熱板冷即縮合液板式換熱器。
[0035] 實施例
[0036]見圖1所示，本實施例提供的一種季戊四醇節能生產方法，其采用的生產系統具體 結構為:包括縮合反應釜1，縮合反應釜1之后依次串設有縮合液槽2、微孔過濾器3、預熱板 冷4、縮合液預脫醛塔8,縮合液預脫醛塔8之后設置有脫醛塔13,脫醛塔13通過管道與脫醇 塔9連接，脫醛塔13之后設置有蒸發器18,蒸發器18之后設置有結晶罐16,脫醛塔13塔頂二 次蒸汽出口通過二次蒸汽輸送管道分別與脫醇塔再沸器10的蒸汽入口、蒸發器18的蒸汽入 口、縮合液預脫醛塔8的蒸汽入口、預熱板冷4的蒸汽入口連接，脫醇塔再沸器10二次蒸汽冷 凝液出口、蒸發器18二次蒸汽冷凝液出口、縮合液預脫醛塔8二次蒸汽冷凝液出口、預熱板 冷4二次蒸汽冷凝液出口均與含醇稀甲醛槽17連接;在預熱板