制備樹脂粉末的方法和用于該方法的一體化凝固器的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種制備樹脂粉末的方法。更具體而言，本發明涉及一種制備樹脂粉 末的方法，在該方法中，在用于膠乳凝固和熟化的一體化凝固器中使用酸凝固劑進行凝固 過程，特別是，在凝固過程后殘留的酸凝固劑通過中和也從凝固器中除去，由此克服了由于 凝固劑殘余物造成的缺點并提高了耐濕熱性和熱穩定性。
【背景技術】
[0002] 由乳液聚合形成的聚合物材料優選被加工成粉末以實現體積減小、各種應用和易 操作。為了獲得由乳液聚合形成的粉末型聚合物材料，由乳液聚合形成的膠乳需要凝固、熟 化、脫水和干燥。
[0003] 通過使用各種凝固劑的化學方法或使用機械力如強剪切力的機械方法，干擾在乳 液聚合過程中由于加入乳化劑而穩定的膠乳粒子的穩定性進行乳液聚合膠乳(下文稱作膠 乳）的凝固。在化學方法中，凝固劑的類型與用于確保膠乳穩定性的乳化劑類型不同，因而 穩定性受到干擾。當使用機械方法干擾穩定性時，強剪切力施加到膠乳上，由此克服了乳化 劑之間的排斥力，使得膠乳粒子和其它粒子凝聚。
[0004] 圖1是說明根據常規技術的多步凝固過程的實施方案的視圖。具體地，圖1示出了 發明名稱為"具有高固體含量的聚合物漿料及其制備方法"的韓國專利No. 2011-0083024中 使用的膠乳樹脂粉末的制備設備中的流程圖。該設備主要包括膠乳儲存罐1、凝固罐2、熟化 罐6、脫水器8和流化床干燥器10。
[0005] 具體而言，加入凝固劑水溶液4直到凝固劑水溶液4到達凝固罐2的上部，將其內部 溫度升高到凝固溫度。在凝固罐溫度到達凝固溫度后，將膠乳儲存罐1中的膠乳轉移并加入 到凝固罐2中。接下來，將所產生的漿料經過熟化罐6轉移到漿料儲存罐7中。
[0006] 接下來，使用栗將漿料供到離心脫水器8,連續進行脫水。此處，棄掉通過脫水產生 的廢水9。將得到的脫水后的漿料連同空氣一起供入流化床干燥器10。所供給的空氣在使漿 料上下移動的同時使漿料脫水。脫水的粒子通過空氣供入第一旋風分離器11中。此時，較大 的正常粒子落入底部，而輕且小的粒子被轉移到第二旋風分離器13中并通過箭頭14所示被 收集。空氣通過管道15被排出。然而，當使用該設備時，具有高粘度的漿料難于攪拌，表現不 出順利的轉移，因而使粉末加工效率下降。因此，使用具有高固體含量的漿料難以提高脫水 和干燥效率，并在后續的脫水和干燥過程中耗費了大量的時間、精力和能量。
[0007] 為了改善這類問題，本發明的發明人在韓國專利No. 2013-0159970中引入了一個 有關凝固器的技術，其中凝固和熟化同時進行。
[0008] 如作為剖視圖的圖2所示，凝固和熟化同時進行的凝固器可以包括膠乳從中通過 的中空反應管160, 一個或多個從反應管160的內壁向反應管160的內側方向伸出的釘銷 (barrel pins)，沿反應管的輸送方向（長度方向）的中心軸線延伸的混合軸，以及一個或多 個從混合軸的外側伸向反應管的內側的攪拌器。此處，凝固器100可以由一個或多個具有非 連續螺桿210的攪拌器構成。
[0009] 即，通過使用非連續螺桿210代替多個攪拌器150中的至少一個來產生湍流，因此， 提高了凝固劑的混合效率并使漿料的水含量下降，這樣諸如脫水和干燥的后續過程被簡化 并實現了節能效果。此外，通過降低凝固過程中消耗的凝固劑的量改善了所獲得的樹脂粉 末的顏色，并因此提供質量改善的效果。反應管160的橫截面可以是任意多邊形或圓形，特 別是圓形。
[0010] 將凝固器100設計成凝固和熟化同時進行，并且凝固器100包括膠乳從中通過的中 空反應管160,一個或多個從反應管160的內壁向反應管160的內部側向伸出的釘銷140,沿 反應管160的輸送方向的中心軸線延伸的混合軸170，以及一個或多個從混合軸170的外側 伸向反應管160的內壁方向的攪拌器150。此處，反應管160以膠乳輸入管道110、凝固劑輸入 管道120和蒸汽輸入管道130連接的方式構成，且膠乳、凝固劑和蒸汽被供入反應管160中。
[0011] 凝固器100可以包括1至20、4至16或8至12個非連續螺桿210。在該范圍內，液體(未 濃縮蒸汽和膠乳)的流動受到干擾并使膠乳產生湍流，從而使蒸汽、膠乳和凝固劑的混合效 率提高。然而，非連續螺桿210可以根據凝固器100的長度(L)以適當的數目配置。
[0012] 從反應管160的外部向其內部延伸的釘銷140被固定到凝固器100上，攪拌器150 和/或非連續螺桿210旋轉固定到反應管160的內部。具體而言，凝固器100的反應管160包括 一個或多個從反應管160的外部向反應管160的內部延伸的釘銷140。因此，在反應管160內， 當固定到反應管160的釘銷140之間的攪拌器150和或非連續螺桿210旋轉時，引入到反應管 160的膠乳沿輸送方向被輸送，因此，膠乳與攪拌器150的旋轉翼和/或非連續螺桿210接觸。 膠乳通過這種接觸產生的機械力與釘銷140碰撞，因此強烈的機械力即剪切力施加到膠乳 上，通過機械方法，膠乳由于乳液聚合時加入的乳化劑而穩定的狀態受到干擾。因此，在反 應管160的后部進行凝固和熟化。
[0013] 釘銷140的形狀可以是圓形、三角形、傾斜的形狀、橢圓形、菱形或四邊形等，而沒 有具體限制。在攪拌器150的情況下，可以使用槳葉、螺桿、雙螺桿和銷等中的任何一種。
[0014] 包括非連續螺桿210的反應器100通過釘銷140和內部攪拌器150和/或非連續螺桿 210的作用向膠乳提供機械力可以控制膠乳的水含量。
[0015] 凝固器100包括膠乳輸入管道110、凝固劑輸入管道120和蒸汽輸入管道130。在輸 入膠乳、凝固劑和蒸汽的臨近位置發生凝固并在凝固器的后部進行熟化。因此，凝固和熟化 在一個凝固器中同時進行。
[0016] 使用混合器可以進行表面處理，混合器通過強烈剪切力引起與流體混合，如在線 混合器（in-line mixer)。混合器可以是通過改變管中流體的流線進行簡單混合的混合器， 如靜態混合器。
[0017] 然而，即使使用上述凝固器，由于所使用的凝固劑的殘留物而存在問題。例如，當 使用金屬離子凝固劑時，提高了熱穩定性，但是耐濕熱性由于殘留金屬而下降。當使用酸凝 固劑時，提高了耐濕熱性，但是熱穩定性由于酸殘留物而降低。
[0018]因此，急需一種膠乳粉末的生產技術，該技術可以解決由于凝固劑的殘留物而導 致的問題，并同時提供通過使用金屬離子凝固劑確保的熱穩定性以及通過使用酸凝固劑確 保的耐濕熱性。
【發明內容】
[0019] 技術問題
[0020] 本發明人進行研究以解決上述的常見問題，結果證實，當使用凝固和熟化可以同 時進行的一體化凝固器時，通過在凝固過程中使用酸凝固劑并在凝固器的特定段通過中和 除去酸殘留物提高耐濕熱性，因此，可以提高通過使用常規金屬離子凝固劑確保的熱穩定 性，從而完成本發明。
[0021] 因此，本發明是針對上述問題做出的，而且本發明的一個目標是提供一種制備樹 脂粉末的方法，在該方法中，在用于膠乳凝固和熟化的一體化凝固器中使用酸凝固劑進行 凝固過程，并且在凝固過程后殘留的酸凝固劑通過中和也從凝固器中除去，由此克服了凝 固劑殘留物導致的缺陷并提高了耐濕熱性和熱穩定性。
[0022]技術方案
[0023] 根據本發明的一個方面，提供一種制備樹脂粉末的方法，包括：
[0024] 通過輸入有機酸的乳膠凝固過程，通過輸入中和劑的殘留有機酸的中和過程，以 及用于樹脂粉末的熟化過程，
[0025] 其中，乳膠凝固過程、中和過程和熟化過程在用于乳膠凝固和熟化的一體化凝固 器中連續進行，
[0026] 其中，乳膠凝固過程包括在用于膠乳凝固和熟化的一體化凝固器中的一個位置輸 入某種有機酸，以及
[0027] 其中，殘留有機酸的中和過程包括在輸入有機酸的位置的下游位置輸入用于中和 殘留