8小時),保持真空度低于IkPa (優選為10?50Pa)ο
[0032]下面,通過實施例和附圖對本發明進一步詳細描述。
[0033]實施例1
[0034]將5g插層剝離法制備的石墨烯粉體加入到200g甲醇中,超聲分散10分鐘,可得到暫態分散的石墨烯/醇懸濁液;將上述懸濁液與50g環氧樹脂E-44混合后機械攪拌I小時,攪拌速度為200轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層(附圖1);將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至60°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干5小時后取出即得到石墨烯含量約10被%的石墨烯/環氧樹脂復合母料。
[0035]用環氧樹脂將上述復合母料稀釋至石墨烯濃度為0.01wt%,此時樹脂呈半透明狀態,可以直觀的觀察石墨烯在環氧樹脂中的分散狀態,其光學照片如附圖2所示,石墨烯在環氧樹脂中分散均勻。
[0036]利用上述復合母料配制石墨烯濃度為Iwt %的石墨烯/環氧樹脂復合涂層,其截面掃描電子顯微鏡和光學顯微鏡形貌以及拉曼光譜面掃描分析分別如附圖3和附圖4(a,b)所示,石墨烯在復合涂層中分散均勻。
[0037]由于利用石墨烯/環氧樹脂母液制備的石墨烯/環氧樹脂復合涂層中石墨烯具有良好的分散性,因此可以實現低的滲流閾值,以及高的導電性。利用石墨烯/環氧樹脂母液制備的不同濃度石墨烯/環氧樹脂復合涂層的表面電阻如附圖5所示;石墨烯/環氧樹脂復合涂層的滲流閾值約為0.8wt%,最低的表面電阻率在石墨烯含量為3wt%時約為Ik Ω / □。
[0038]實施例2
[0039]將50g插層剝離法制備的石墨烯粉體加入到2kg乙醇中,高速剪切分散10分鐘,可得到暫態分散的石墨烯/醇懸濁液;將上述懸濁液與Ikg環氧樹脂E-51混合后機械攪拌3小時,攪拌速度為100轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至60°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干5小時后取出即得到石墨烯含量約5被%的石墨烯/環氧樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0040]實施例3
[0041]將10g浮動催化劑化學法氣相沉積法(FCCVD)制備的單壁碳納米管粉體加入到2kg乙醇中,高速剪切分散10分鐘,可得到暫態分散的碳納米管/醇懸濁液;將上述懸濁液與Ikg醇酸樹脂混合后機械攪拌3小時,攪拌速度為100轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至60°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干5小時后取出即得到碳納米管含量約10被%的碳納米管/醇酸樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0042]實施例4
[0043]將6g化學氣相沉積法(CVD)制備的納米碳纖維粉體加入到200g丙醇中,高速攪拌分散40分鐘,可得到暫態分散的納米碳纖維/醇懸濁液;將上述懸濁液與10g液態乙烯基樹脂混合后機械攪拌2小時,攪拌速度為500轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至80°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干5小時后取出即得到納米碳纖維含量約6wt%的納米碳纖維/乙烯基樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0044]實施例5
[0045]將6g插層剝離法制備的石墨烯粉體加入到200g丙醇中,高速攪拌分散40分鐘,可得到暫態分散的石墨烯/醇懸濁液;將上述懸濁液與10g液態聚氨酯樹脂混合后機械攪拌2小時,攪拌速度為500轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至80°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干5小時后取出即得到石墨烯含量約6被%的石墨烯/聚氨酯樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0046]實施例6
[0047]將80g插層剝離法制備的石墨烯粉體加入到4kg異丙醇中,超聲分散50分鐘,可得到暫態分散的石墨烯/醇懸濁液;將上述懸濁液與Ikg液態氨基樹脂混合后機械攪拌3小時,攪拌速度為200轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至50°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干8小時后取出即得到石墨烯含量約Swt %的石墨烯/氨基樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0048]實施例7
[0049]將50g采用CVD制備的納米碳纖維粉體加入到2kg戊醇中,高速剪切分散60分鐘,可得到暫態分散的納米碳纖維/醇懸濁液;將上述懸濁液與5kg液態醇酸樹脂混合后機械攪拌3小時,攪拌速度為500轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至90°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干15小時后取出即得到納米碳纖維含量約1wt %的納米碳纖維/醇酸樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0050]實施例8
[0051]將80g插層剝離法制備的石墨烯粉體加入到4kg異丙醇中,超聲分散50分鐘,可得到暫態分散的石墨烯/醇懸濁液;將上述懸濁液與Ikg液態丙烯酸樹脂混合后機械攪拌3小時,攪拌速度為200轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至50°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干8小時后取出即得到石墨烯含量約Swt %的石墨烯/丙烯酸樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0052]實施例9
[0053]將10g插層剝離法制備的石墨烯粉體加入到1kg 丁醇中,高速剪切分散30分鐘,可得到暫態分散的石墨烯/醇懸濁液;將上述懸濁液與2kg液態環氧樹脂混合后機械攪拌I小時,攪拌速度為500轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至70°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干20小時后取出即得到石墨烯含量約5被%的石墨烯/環氧樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0054]實施例10
[0055]將10g采用FCCVD法制備的多壁碳納米管粉體加入到1kg 丁醇中,高速剪切分散30分鐘,可得到暫態分散的碳納米管/醇懸濁液;將上述懸濁液與2kg液態環氧樹脂混合后機械攪拌I小時,攪拌速度為500轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至700C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干20小時后取出即得到碳納米管含量約5wt %的碳納米管/環氧樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0056]實施例11
[0057]將8g插層剝離法制備的石墨烯粉體加入到300g叔丁醇中,高速攪拌分散60分鐘,可得到暫態分散的石墨烯/醇懸濁液;將上述懸濁液與10g液態聚氨酯樹脂混合后機械攪拌2小時,攪拌速度為100轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至40°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干24小時后取出即得到石墨烯含量約8被%的石墨烯/聚氨酯樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0058]實施例12
[0059]將50g插層剝離法制備的石墨烯粉體加入到2kg戊醇中,高速剪切分散60分鐘,可得到暫態分散的石墨烯/醇懸濁液;將上述懸濁液與5kg液態丙烯酸樹脂混合后機械攪拌3小時,攪拌速度為500轉/分鐘;攪拌結束后靜置10分鐘,使上述混合液體分層;將上層灰白色的溶液倒出,留下下層黑色的粘稠漿料,置入真空烘箱中抽真空加熱至90°C,保持烘箱內真空度低于10Pa ;烘干15小時后取出即得到石墨烯含量約1wt %的石墨烯/丙烯酸樹脂復合母料。其外觀形貌和使用效果與實施例1類似。
[0060]實施例13
[0061]將500g插層剝離法制備的石墨烯粉體加入到30kg己醇中,超聲分散30分鐘,可得到暫態分散的石墨烯/醇懸濁液;將