溫度計 的500mL四口燒瓶中,加入馬來酸酐I、氧化性引發劑過硫酸鉀(0.75g),衣康酸(6. Og)、反應 溶劑乙醇(60mL),打開冷凝水并且通入氮氣保護,在不斷攪拌下加熱到72°C,使之溶解。將 (0.29g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應一樣的溶劑中(40mL),與丙烯酰嗎啉(4.Og)、馬來酸酐 II混合均勻后加入滴液漏斗中,在2h內將溶液滴完,往四口燒瓶中加入(0.66g)異丙醇,在 75°C下恒溫反應5h,自然冷卻到35°C,滴加 NaOH溶液,中和至pH5.0,得到淡黃色透明粘稠 液體為高聚物。
[0036] 實施例6
[0037] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0038]稱取馬來酸酐(5.Og),按2:1分成1、11兩份,再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計 的500mL四口燒瓶中,加入馬來酸酐I、氧化性引發劑過硫酸鉀(0.55g),衣康酸(8. Og)、反應 溶劑水(60mL),打開冷凝水并且通入氮氣保護,在不斷攪拌下加熱到80°C,使之溶解。將 (0.20g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應一樣的溶劑中(40mL),與丙烯酰嗎啉(1.0 g)、馬來酸酐 II混合均勻后加入滴液漏斗中,在2h內將溶液滴完,往四口燒瓶中加入(0.51g)異丙醇,在 75°C下恒溫反應5h,自然冷卻到35°C,滴加 NaOH溶液,中和至pH5.0,得到淡黃色透明粘稠液 體為高聚物。
[0039] 實施例7
[0040] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0041] 稱取馬來酸酐(4.Og),按2:1分成1、11兩份,再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計 的500mL四口燒瓶中,加入馬來酸酐I、氧化性引發劑過硫酸鉀(0.54g),衣康酸(5. Og)、反應 溶劑水(65mL),打開冷凝水并且通入氮氣保護,在不斷攪拌下加熱到80°C,使之溶解。將 (0.32g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應一樣的溶劑中(45mL),與丙稀酰嗎啉(I .Og)、馬來酸酐 II混合均勻后加入滴液漏斗中,在Ih內將溶液滴完,往四口燒瓶中加入(0.49g)異丙醇,在 80°C下恒溫反應5h,自然冷卻到35°C,滴加 NaOH溶液,中和至pH5.0,得到淡黃色透明粘稠液 體為高聚物。
[0042] 實施例8
[0043] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0044] 稱取馬來酸酐(3g),按2:1分成1、11兩份,再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的 500mL四口燒瓶中,加入馬來酸酐I、氧化性引發劑過硫酸鉀(0.4g),衣康酸(8. Og)、反應溶 劑水(SOmL),打開冷凝水并且通入氮氣保護,在不斷攪拌下加熱到80°C,使之溶解。將 (0.16g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應一樣的溶劑中(50mL),與丙稀酰嗎啉(lg)、馬來酸酐II 混合均勻后加入滴液漏斗中,在Ih內將溶液滴完,往四口燒瓶中加入(0.5Ig)異丙醇,在80 °C下恒溫反應5h,自然冷卻到35°C,滴加 NaOH溶液,中和至pH5.0,得到淡黃色透明粘稠液體 為尚聚物.
[0045] 實施例9
[0046] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0047] 稱取馬來酸酐(3.Og),按2:1分成1、11兩份,再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計 的500mL四口燒瓶中,加入馬來酸酐I、氧化性引發劑過硫酸鉀(0.40g),衣康酸(5 . OOg)、反 應溶劑水(65mL),打開冷凝水并且通入氮氣保護,在不斷攪拌下加熱到80°C,使之溶解。將 (0.128g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應一樣的溶劑中(45mL),與丙稀酰嗎啉(0.8g)、馬來酸 酐II混合均勻后加入滴液漏斗中,在Ih內將溶液滴完,往四口燒瓶中加入(0.21g)異丙醇, 在80°C下恒溫反應5h,自然冷卻到35°C,滴加 NaOH溶液,中和至pH5.0,得到淡黃色透明粘稠 液體為高聚物。
[0048]皂洗性能測試
[0049]本實驗中將合成共聚物與國外進口皂洗劑(日本東麗)分別陽離子紅及陽離子橙 染色的腈綸織物進行皂洗對比其皂洗性能。皂洗浴比為1:50,用聚合物作為皂洗劑與東麗 的皂洗劑分別進行皂洗實驗,其用量均為2. Og/L。將織物置于皂洗液中在72°C下皂洗 20min,后將織物取出,用自來水充分洗滌、晾干。測試皂洗殘液的最大吸光度。皂洗殘液吸 光度的大小反應了皂洗劑皂洗性能的優劣,吸光度越大皂洗劑性能越好。
[0050]表一:染料皂洗液最大吸光度比較
[0052]從表一可以看出實施例6~9的聚合物其皂洗殘液吸光度均超過進口標樣可見其 皂洗性能均優于進口產品,由此可見本發明涉及的聚合物的皂洗性能有很大的提高。
【主權項】
1. 一種高分子聚合物,其特征在于:含有簇基官能團和嗎嘟官能團,結構如下:結構中x、y、z僅表示單體的數量,不表示反應產物是嵌段式聚合物。2. -種如權利要求1所述的聚合物,其特征在于:分子量為5000~12000。3. -種如權利要求1所述的聚合物的制備方法,其特征在于:丙締酷嗎嘟、衣康酸、馬來 酸酢為反應單體,過硫酸鐘和亞硫酸氨鋼氧化還原體系為引發劑,去離子水為溶劑加入鏈 轉移劑異丙醇發生聚合反應得到目標產物。4. 一種如權利要求3所述的聚合物的制備方法,其特征在于:反應單體丙締酷嗎嘟、衣 康酸、馬來酸酢單體的質量比1: (0.5~8): (1~10)。5. -種如權利要求3所述的聚合物的制備方法,其特征在于:引發劑過硫酸鐘和亞硫酸 氨鋼體系的添加量為反應物總質量的0.2%~8%,過硫酸鐘與亞硫酸氨鋼的摩爾比為3: (0.2~2.8)。6. -種如權利要求3所述的聚合物的制備方法,其特征在于:鏈轉移劑異丙醇的添加量 為反應物總質量的0.5%~10%。7. -種如權利要求3所述的聚合物的制備方法,其特征在于:反應時間為3~8小時,反 應溫度為40°C~85°C。8. -種如權利要求1所述的聚合物在陽離子染料染色織物皂洗工藝中的應用,其特征 在于:洗去與織物結合不牢的染料,同時使洗下的染料穩定分散在水中不再回沾到織物的 表面。
【專利摘要】本發明公開一種以衣康酸、馬來酸酐、丙烯酰嗎啉酸為反應單體,以過硫酸鉀亞硫酸氫鈉氧化還原體系為引發劑,以去離子水為溶劑,異丙醇為鏈轉移劑,在恒定溫度下,反應3~8小時,制得的三元共聚物皂洗劑。該皂洗劑主要用于經過陽離子染料印染后的腈綸、羊毛織物的皂洗,本發明能減少水洗工序從而污水處理,同時又顯著的提高了織物的色牢度和色澤鮮艷度,達到了綠色環保產品的要求。該三元共聚物中丙烯酰嗎啉、衣康酸、馬來酸酐的單體的質量比為1∶(0.5~8)∶(1~10)。反應溶劑是去離子水,反應溫度為40~85℃,反應時間為3~8小時。使用氧化還原體系引發劑過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉體系引發反應,引發劑的質量是反應單體總質量的0.2%~8%。使用鏈轉移劑異丙醇控制聚合物的聚合度,鏈轉移劑的質量是反應單體總質量的0.5%~10%。
【IPC分類】C08F220/58, C08F222/06, D06P5/08, C08F222/02
【公開號】CN105504160
【申請號】CN201510894355
【發明人】關建寧, 王癸月, 韓博, 梅偉鋼, 蔡林海, 郁斌
【申請人】南京工業大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月7日