一種針對陽離子染料染色織物新型高分子皂洗劑的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及以馬來酸酐、衣康酸、丙烯酰嗎啉為反應單體，過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉 氧化還原體系為引發劑，以去離子水為溶劑，異丙醇為鏈轉移劑，三元共聚物皂洗劑的制備 方法。
【背景技術】
[0002] 我國是紡織品制造大國，紡織企業眾多，而紡織助劑生產企業較少且技術能力弱， 特別是針對陽離子染料開發皂洗劑的企業比較罕見。中國作為紡織品出口大國目前迫切需 要一款高端皂洗劑來提升紡織品皂洗品質，從而在國際貿易競爭日益激烈的當今盡早的占 據技術優勢。數據調查表明我國腈綸及羊毛年消耗量正在逐年增加，2011年約為100萬噸。 目前我國陽離子染料年消耗量約為3萬噸，陽離子皂洗劑年市場價值約為6億。這些數據表 明隨著毛紡織業的飛速發展，高效陽離子染料皂洗劑必然擁有廣泛的市場需求。
[0003] 傳統的產品由陰離子、非離子兩種或兩種以上表面活性劑混合而成，在皂洗過程 中，水解染料從織物上脫附與已經洗下留于皂洗殘夜中的染料重新被吸附上織物之間存在 動態平衡，這種單純的物理吸附脫附必然導致無法洗凈浮色，泡沫多，清洗困難，耗水量大 等缺點，而且影響織物的色牢度和色澤鮮艷度。
【發明內容】
[0004] 本發明的三元共聚物利用陽離子染料可與陰電性物質發生不可逆化學作用的特 點，同時引入吸附、包覆分散的理論。旨在實現共聚物皂洗劑與染料發生化學反應的同時將 已經洗下的浮色穩定分散在介質中，減少水洗工序從而污水處理達到綠色環保產品的要求 達。
[0005] 具體實施步驟如下：
[0006] (I) IA/MA/ACM0三元共聚物皂洗劑的制備
[0007] 稱取馬來酸酐I放入裝有攪拌器，回流冷凝管，溫度計的四口燒瓶中，繼續添加氧 化性引發劑過硫酸鉀、衣康酸、反應溶劑去離子水，冷凝回流氮氣保護加熱攪拌。將亞硫酸 氫鈉溶于去離子水，與丙烯酰嗎啉、馬來酸酐II混合均勻后加入滴液漏斗中，緩慢滴入四口 燒瓶中。滴加完畢以后，往四口燒瓶中加入鏈轉移劑異丙醇，恒溫反應一段時間，自然冷卻 到35°C，用NaOH溶液，中和溶液pH值為5，得到淡黃色透明粘稠液體為高聚物。
[0008] (2)步驟(1)所述，反應單體丙烯酰嗎啉、衣康酸、馬來酸酐單體的質量比1: (0.5~ 8):(1 ~10)〇
[0009] (3)步驟（1)所述，氧化還原體系引發劑過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉體系的添加量為反 應物總質量的〇. 2%~8%，過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉的摩爾比為3: (0.2~2.8)。
[0010] (4)步驟(1)所述，鏈轉移劑異丙醇的添加量為反應物總質量的0.5 %~10 %。
[0011] (5)步驟（1)所述，反應溶劑為去離子水，反應時間為3~8小時，反應溫度為40°C~ 85°C〇
[0012]三元共聚物反應式如下：
[0014]其中，x、y、z僅表示單體的數量，不表示此聚合物是嵌段式共聚物。
[0015]表一實施例9的紅外譜圖歸屬 [0016]
[0017]由上表可看出，聚合物的譜圖中沒有C = C雙鍵在1640cm-l附近的特征吸收峰，說 明C = C已經參與聚合，形成了共聚物。從圖中還可以看出，在740-655cm-l范圍內，沒有出現 順式-C = C-結構中的CH的吸收峰，說明已經不存在不飽和羧酸，生產的產物為三元共聚物， 且從紅外圖譜還可以看出此聚合反應的轉化率很高。
【附圖說明】
[0018] 1圖1是實施例9的紅外譜圖
[0019 ] 2圖2是實施例9凝膠色譜出峰時間圖
[0020] 3圖3是實施例9分子量分布圖
【具體實施方式】
[0021] 實施例1
[0022] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0023] 稱取馬來酸酐（10.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度 計的500mL四口燒瓶中，加入馬來酸酐I、氧化性引發劑過硫酸鉀（0.65g)，丙烯酰嗎啉 (2.Og)、反應溶劑乙醇(60mL)，打開冷凝水并且通入氮氣保護，在不斷攪拌下加熱到72°C， 使之溶解。將(〇. 20g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應一樣的溶劑中（40mL)，與衣康酸(5. Og)、 馬來酸酐II混合均勻后加入滴液漏斗中，在2h內將溶液滴完，往四口燒瓶中加入(0.5Ig) 異丙醇，在75°C下恒溫反應5h，自然冷卻到35°C，滴加 NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黃色 透明粘稠液體為高聚物。
[0024] 實施例2
[0025] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0026]稱取馬來酸酐（12.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度 計的500mL四口燒瓶中，加入馬來酸酐I、氧化性引發劑過硫酸鉀(0.65g)，衣康酸(2.0g)、反 應溶劑乙醇(60mL)，打開冷凝水并且通入氮氣保護，在不斷攪拌下加熱到72°C，使之溶解。 將(0.20g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應一樣的溶劑中（40mL)，與丙稀酰嗎啉(5.0g)、馬來酸 酐II混合均勻后加入滴液漏斗中，在2h內將溶液滴完，往四口燒瓶中加入(0.51g)異丙醇， 在75°C下恒溫反應5h，自然冷卻到35°C，滴加 NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黃色透明粘稠 液體為高聚物。
[0027] 實施例3
[0028] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0029] 稱取馬來酸酐(6.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計 的500mL四口燒瓶中，加入馬來酸酐I、氧化性引發劑過硫酸鉀(0.90g)，衣康酸(3.0g)、反應 溶劑乙醇(60mL)，打開冷凝水并且通入氮氣保護，在不斷攪拌下加熱到72°C，使之溶解。將 (0.38g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應一樣的溶劑中（40mL)，與丙烯酰嗎啉(2. Og)、馬來酸酐 II混合均勻后加入滴液漏斗中，在2h內將溶液滴完，往四口燒瓶中加入(0.51g)異丙醇，在 75°C下恒溫反應5h，自然冷卻到35°C，滴加 NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黃色透明粘稠 液體為高聚物。
[0030] 實施例4
[0031] 衣康酸（IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0032]稱取馬來酸酐（10.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度 計的500mL四口燒瓶中，加入馬來酸酐I、氧化性引發劑過硫酸鉀(0.65g)，衣康酸(4.0g)、反 應溶劑乙醇(60mL)，打開冷凝水并且通入氮氣保護，在不斷攪拌下加熱到72°C，使之溶解。 將(0.20g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應一樣的溶劑中（40mL)，與丙烯酰嗎啉(3.Og)、馬來酸 酐II混合均勻后加入滴液漏斗中，在2h內將溶液滴完，往四口燒瓶中加入(0.51g)異丙醇， 在75°C下恒溫反應5h，自然冷卻到35°C，滴加 NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黃色透明粘稠 液體為高聚物。
[0033] 實施例5
[0034] 衣康酸（IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0035] 稱取馬來酸酐(9.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、