,并且停止通入光氣,可以將光氣溶解在甲苯溶液中,這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率,且避免了直接反應造成的爆炸等危險,滴加反應提高了反應的效率,減少了副反應的產生,且反應極易控制;
[0035]再將反應釜的溶液通入氮氣趕氣,且氮氣的通入量為0.8L/s,并且不斷攪拌反應釜,可以將反應產物中尾氣趕出,提高產物的純度,也避免光氣等揮發造成的環境的污染;
[0036]再將趕氣后的溶液轉移至精餾釜內,將精餾釜內的溫度保持在117°C,精餾后的溶液進行再次趕氣,并向溶液中添加NaOH溶液,NaOH溶液的濃度為20 %,然后靜置精餾釜后,將上層溶液轉移至冷卻釜中,并將冷卻釜的溫度降溫至55°C,提高了產品的精度,且廢液可以進一步處理;
[0037]最后將冷卻降溫后的溶液進行過濾,將濾渣加水沖洗,并將沖洗液進行加熱至105°C即可,過濾可以將廢液中的焦油類物質進行過濾掉,并將濾渣經過水沖洗,將濾渣中殘留的濾液沖洗掉,然后重新蒸發結晶,可以進行部分回收產品,因此避免直接排放造成的環境污染,同時提高了產品的產量。
[0038]本發明采用上述生產工藝,將廢液可以進一步處理,可以進行部分回收產品,因此避免直接排放造成的環境污染,同時提高了產品的產量。
[0039]實施例4
[0040]先將反應釜內添加甲苯溶液,向反應釜內通入光氣,且同時繼續通入光氣;向反應釜內滴加對硝基苯甲酸,邊滴加邊攪拌,且同時一直通入光氣,且光氣的通入量為1.3L/s,直至提取溶液的PH值為10,停止攪拌,并且停止通入光氣,可以將光氣溶解在甲苯溶液中,這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率,且避免了直接反應造成的爆炸等危險,滴加反應提高了反應的效率,減少了副反應的產生,且反應極易控制;
[0041]再將反應釜的溶液通入氮氣趕氣,且氮氣的通入量為0.9L/s,并且不斷攪拌反應釜,可以將反應產物中尾氣趕出,提高產物的純度,也避免光氣等揮發造成的環境的污染;
[0042]再將趕氣后的溶液轉移至精餾釜內,將精餾釜內的溫度保持在119 °C,精餾后的溶液進行再次趕氣,并向溶液中添加NaOH溶液,NaOH溶液的濃度為22 %,然后靜置精餾釜后,將上層溶液轉移至冷卻釜中,并將冷卻釜的溫度降溫至57°C,提高了產品的精度,且廢液可以進一步處理;
[0043]最后將冷卻降溫后的溶液進行過濾,將濾渣加水沖洗,并將沖洗液進行加熱至106°C即可,過濾可以將廢液中的焦油類物質進行過濾掉,并將濾渣經過水沖洗,將濾渣中殘留的濾液沖洗掉,然后重新蒸發結晶,可以進行部分回收產品,因此避免直接排放造成的環境污染,同時提高了產品的產量。
[0044]本發明采用上述生產工藝,將廢液可以進一步處理,可以進行部分回收產品,因此避免直接排放造成的環境污染,同時提高了產品的產量。
[0045]實施例5
[0046]先將反應釜內添加甲苯溶液,向反應釜內通入光氣,且同時繼續通入光氣;向反應釜內滴加對硝基苯甲酸,邊滴加邊攪拌,且同時一直通入光氣,且光氣的通入量為1.5L/s,直至提取溶液的PH值為9,停止攪拌,并且停止通入光氣,可以將光氣溶解在甲苯溶液中,這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率,且避免了直接反應造成的爆炸等危險,滴加反應提高了反應的效率,減少了副反應的產生,且反應極易控制;
[0047]再將反應釜的溶液通入氮氣趕氣,且氮氣的通入量為1.0L/s,并且不斷攪拌反應釜,可以將反應產物中尾氣趕出,提高產物的純度,也避免光氣等揮發造成的環境的污染;
[0048]再將趕氣后的溶液轉移至精餾釜內,將精餾釜內的溫度保持在120°C,精餾后的溶液進行再次趕氣,并向溶液中添加NaOH溶液,NaOH溶液的濃度為25 %,然后靜置精餾釜后,將上層溶液轉移至冷卻釜中,并將冷卻釜的溫度降溫至60°C,提高了產品的精度,且廢液可以進一步處理;
[0049]最后將冷卻降溫后的溶液進行過濾,將濾渣加水沖洗,并將沖洗液進行加熱至108°C即可,過濾可以將廢液中的焦油類物質進行過濾掉,并將濾渣經過水沖洗,將濾渣中殘留的濾液沖洗掉,然后重新蒸發結晶,可以進行部分回收產品,因此避免直接排放造成的環境污染,同時提高了產品的產量。
[0050]本發明采用上述生產工藝,將廢液可以進一步處理,可以進行部分回收產品,因此避免直接排放造成的環境污染,同時提高了產品的產量。
[0051]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝,其特征在于:其步驟如下: 1)將反應釜內添加甲苯溶液,向反應釜內通入光氣,且同時繼續通入光氣;向反應釜內滴加對硝基苯甲酸,邊滴加邊攪拌,且同時一直通入光氣,且光氣的通入量為1.0-1.5L/s,直至提取溶液的PH值為8-10,停止攪拌,并且停止通入光氣; 2)將步驟1中反應釜的溶液通入氮氣趕氣,且氮氣的通入量為0.5-l.0L/s,并且不斷攪拌反應釜; 3)將步驟2中趕氣后的溶液轉移至精餾釜內,將精餾釜內的溫度保持在115-120°C,精餾后的溶液進行再次趕氣,并向溶液中添加NaOH溶液,然后靜置精餾釜后,將上層溶液轉移至冷卻釜中,并將冷卻釜的溫度降溫至50-60°C ; 4)將冷卻降溫后的溶液進行過濾,將濾渣加水沖洗,并將沖洗液進行加熱至100-108°C 即可。2.根據權利要求1所述的一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝,其特征在于:其步驟如下: 1)將反應釜內添加甲苯溶液,向反應釜內通入光氣,且同時繼續通入光氣;向反應釜內滴加對硝基苯甲酸,邊滴加邊攪拌,且同時一直通入光氣,且光氣的通入量為1.2L/s,直至提取溶液的PH值為10,停止攪拌,并且停止通入光氣; 2)將步驟1中反應釜的溶液通入氮氣趕氣,且氮氣的通入量為0.8L/s,并且不斷攪拌反應爸; 3)將步驟2中趕氣后的溶液轉移至精餾釜內,將精餾釜內的溫度保持在117°C,精餾后的溶液進行再次趕氣,并向溶液中添加NaOH溶液,然后靜置精餾釜后,將上層溶液轉移至冷卻釜中,并將冷卻釜的溫度降溫至55°C ; 4)將冷卻降溫后的溶液進行過濾,將濾渣加水沖洗,并將沖洗液進行加熱至105°C即可。3.根據權利要求1或2所述的一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝,其特征在于:所述步驟3的NaOH溶液的濃度為15-25%。
【專利摘要】本發明提供了一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝,其步驟如下:將反應釜內添加甲苯溶液,向反應釜內通入光氣;向反應釜內滴加對硝基苯甲酸;反應釜的溶液通入氮氣趕氣;將趕氣后的溶液轉移至精餾釜內;將冷卻降溫后的溶液進行過濾,將濾渣加水沖洗。本發明的有益效果為:本發明采用上述生產工藝,將廢液可以進一步處理,可以進行部分回收產品,因此避免直接排放造成的環境污染,同時提高了產品的產量。
【IPC分類】C02F9/10, C07C205/57, C02F103/36, C07C201/12
【公開號】CN105384641
【申請號】CN201510705643
【發明人】過學軍, 胡安勝, 吳建平, 高焰兵, 戴玉婷, 張軍, 劉長慶, 徐小兵, 黃顯超, 朱張
【申請人】安徽廣信農化股份有限公司
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年10月26日