一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及塑料精細化工生產領域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工
ο
【背景技術】
[0002]對硝基苯甲酰氯是一種醫用原料，用來制備鹽酸普魯卡因、對氨基苯甲酰谷氨酸及葉酸等；可以作為染料原料，制備直接染料棕100用于皮革及紙張；還可以用來制造酸性染料、食品添加劑(奶粉調節劑)、彩色顯影劑及有機合成中間體、鑒別醇、酚試劑等。
[0003]對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、Ν-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫藥產品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產。特別是近年來，隨著飼料工業的興起和信息產業的發展，對硝基苯甲酰氯的用量越來越大；
[0004]對硝基苯甲酰氯的現有生產工藝大致為以下幾種:①以對硝基苯甲酸與光氣進行反應而得；②以對硝基苯甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應制備；③以對硝基苯甲酸為原料，與氯化亞砜在催化劑作用下反應合成。現有的幾種制備方法中都存在一定不足:如光氣與三氯氧磷為劇毒物，對人員安全及環境易造成危害；五氯化磷為固體，需添加溶劑才能加快反應，易增加雜質及分離操作；以氯化亞砜為氯化劑時，反應時間較長，且需加柱蒸餾除雜，增加能耗等。
[0005]生產后易產生廢液直接排放會造成環境的溶液，和溶液的難以降解。
【發明內容】
[0006]針對以上現有技術中存在的問題，本發明提供了一種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝，避免了直接排放造成的環境污染。
[0007]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0008]—種對硝基苯甲酰氯的廢水處理工藝，其步驟如下:
[0009]1)將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣，且同時繼續通入光氣；向反應釜內滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為
1.0-1.5L/S，直至提取溶液的ΡΗ值為8-10，停止攪拌，并且停止通入光氣；
[0010]2)將步驟1中反應釜的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.5-1.0L/s，并且不斷攪拌反應釜；
[0011]3)將步驟2中趕氣后的溶液轉移至精餾釜內，將精餾釜內的溫度保持在115-120°C，精餾后的溶液進行再次趕氣，并向溶液中添加NaOH溶液，然后靜置精餾釜后，將上層溶液轉移至冷卻釜中，并將冷卻釜的溫度降溫至50-60°C ；
[0012]4)將冷卻降溫后的溶液進行過濾，將濾渣加水沖洗，并將沖洗液進行加熱至100-108°C 即可。
[0013]進一步地，其步驟如下:
[0014]1)將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣，且同時繼續通入光氣；向反應釜內滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.2L/s，直至提取溶液的PH值為10，停止攪拌，并且停止通入光氣；
[0015]2)將步驟1中反應釜的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.8L/s，并且不斷攪拌反應釜；
[0016]3)將步驟2中趕氣后的溶液轉移至精餾釜內，將精餾釜內的溫度保持在117°C，精餾后的溶液進行再次趕氣，并向溶液中添加NaOH溶液，然后靜置精餾釜后，將上層溶液轉移至冷卻釜中，并將冷卻釜的溫度降溫至55°C ;
[0017]4)將冷卻降溫后的溶液進行過濾，將濾渣加水沖洗，并將沖洗液進行加熱至105°C即可。
[0018]進一步地，所述步驟3的NaOH溶液的濃度為15-25%。
[0019]本發明的有益效果為:本發明采用上述生產工藝，將廢液可以進一步處理，可以進行部分回收產品，因此避免直接排放造成的環境污染，同時提高了產品的產量。
【具體實施方式】
[0020]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0021]實施例1
[0022]先將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣，且同時繼續通入光氣；向反應釜內滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為l.0L/s，直至提取溶液的PH值為8，停止攪拌，并且停止通入光氣，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率，且避免了直接反應造成的爆炸等危險，滴加反應提高了反應的效率，減少了副反應的產生，且反應極易控制；
[0023]再將反應釜的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.5L/s，并且不斷攪拌反應釜，可以將反應產物中尾氣趕出，提高產物的純度，也避免光氣等揮發造成的環境的污染；
[0024]再將趕氣后的溶液轉移至精餾釜內，將精餾釜內的溫度保持在115°C，精餾后的溶液進行再次趕氣，并向溶液中添加NaOH溶液，NaOH溶液的濃度為15 %，然后靜置精餾釜后，將上層溶液轉移至冷卻釜中，并將冷卻釜的溫度降溫至50°C，提高了產品的精度，且廢液可以進一步處理；
[0025]最后將冷卻降溫后的溶液進行過濾，將濾渣加水沖洗，并將沖洗液進行加熱至100°c即可，過濾可以將廢液中的焦油類物質進行過濾掉，并將濾渣經過水沖洗，將濾渣中殘留的濾液沖洗掉，然后重新蒸發結晶，可以進行部分回收產品，因此避免直接排放造成的環境污染，同時提高了產品的產量。
[0026]本發明采用上述生產工藝，將廢液可以進一步處理，可以進行部分回收產品，因此避免直接排放造成的環境污染，同時提高了產品的產量。
[0027]實施例2
[0028]先將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣，且同時繼續通入光氣；向反應釜內滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.lL/s，直至提取溶液的PH值為9，停止攪拌，并且停止通入光氣，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率，且避免了直接反應造成的爆炸等危險，滴加反應提高了反應的效率，減少了副反應的產生，且反應極易控制；
[0029]再將反應釜的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.6L/s，并且不斷攪拌反應釜，可以將反應產物中尾氣趕出，提高產物的純度，也避免光氣等揮發造成的環境的污染；
[0030]再將趕氣后的溶液轉移至精餾釜內，將精餾釜內的溫度保持在116 °C，精餾后的溶液進行再次趕氣，并向溶液中添加NaOH溶液，NaOH溶液的濃度為18 %，然后靜置精餾釜后，將上層溶液轉移至冷卻釜中，并將冷卻釜的溫度降溫至53°C，提高了產品的精度，且廢液可以進一步處理；
[0031]最后將冷卻降溫后的溶液進行過濾，將濾渣加水沖洗，并將沖洗液進行加熱至104°C即可，過濾可以將廢液中的焦油類物質進行過濾掉，并將濾渣經過水沖洗，將濾渣中殘留的濾液沖洗掉，然后重新蒸發結晶，可以進行部分回收產品，因此避免直接排放造成的環境污染，同時提高了產品的產量。
[0032]本發明采用上述生產工藝，將廢液可以進一步處理，可以進行部分回收產品，因此避免直接排放造成的環境污染，同時提高了產品的產量。
[0033]實施例3
[0034]先將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣，且同時繼續通入光氣；向反應釜內滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.2L/s，直至提取溶液的PH值為10，停止攪拌