>中任一項所述的制造方法,其中,二胺選自下述化合物W 及它們的組合,
[0181]
陽1間[上述式中,P= 4,m= 1或2,1?6、咕、咕、39、町。、町1選自氨、面素、烷基、取代烷基、 硝基、氯基、硫代烷基、烷氧基、取代烷氧基、芳基、取代芳基、烷基醋、取代烷基醋W及它們 的組合,G2和G3選自共價鍵、CH基、C畑3)基、C師3) 2基、C(CX3) 2基(其中,X為面素)、 0)基、0原子、5原子、502基、51(邸3)2基、9,9-巧基、取代9,9-巧基^及020基,2為芳基 或取代芳基。] 陽183] < 10 >如< 1 >至< 9 >中任一項所述的制造方法,其中,二胺選自4, 4'-二氨 基-2,2'-雙Ξ氣甲基聯苯胺、9, 9-雙(4-氨基苯基)巧、9, 9-雙(3-氣-4-氨基苯基) 巧、2,2'-雙Ξ氣甲氧基聯苯胺、4,4'-二氨基-2,2'-雙Ξ氣甲基二苯酸、雙(4-氨 基-2-Ξ氣甲基苯基氧基)苯、雙(4-氨基-2-Ξ氣甲基苯基氧基)聯苯、3, 5-二氨基苯甲 酸、雙(4-氨基苯基)諷值DS)W及它們的組合。 陽184] < 11 >如< 1 >和< 3 >至< 10 >中任一項所述的制造方法,其中,工序(a)和 工序化)在不存在酷胺系溶劑的條件下進行。
[0185] < 12 >如< 2 >至< 11 >中任一項所述的制造方法,其中,酷胺系溶劑選自 N,N-二甲基乙酷胺(DMAc)、N-甲基-2-化咯燒酬(NMP)、N,N-二甲基甲酯胺(DMF)、3-甲 氧基-N,N-二甲基丙酷胺、3-下氧基-N,N-二甲基丙烷酷胺、1-乙基-2-化咯燒酬、N,N-二 甲基丙酷胺、N,N-二甲基下基酷胺、N,N-二乙基乙酷胺、N,N-二乙基丙酷胺、1-甲基-2-贓 晚酬W及它們的組合。 陽186] < 13 >-種通過< 1 >至< 12 >中任一項所述的制造方法制得的聚酷胺溶液。
[0187] < 14 >一種顯示器用元件、光學用元件、照明用元件或傳感器元件的制造方法, 包括下述步驟(I)和(II): 陽18引 (I)將通過< 1 >至< 12 >中任一項所述的制造方法制得的聚酷胺溶液涂布到支 撐材料,形成膜,
[0189](II)在上述聚酷胺膜的一個面上形成顯示器用元件、光學用元件、照明用元件或 傳感器元件, 陽190] 其中,上述支撐材料或其表面由玻璃或娃片構成。 陽191] < 15 >如< 14 >所述的顯示器用元件、光學用元件、照明用元件或傳感器元件的 制造方法,其中,還包括將所形成的顯示器用元件、光學用元件、照明用元件或傳感器元件 從支撐材料剝離的工序。 陽192]實施例陽193][實施例1]
[0194] 在本實施例中,表示基于上述第一制造方法、使用非酷胺系溶劑作為溶劑、使用氧 化丙締作為鹽酸捕集劑、由作為二胺的PFMB、DABW及作為二酷氯的TPC、IPC制造聚酷胺溶 液的過程。 陽195] 在具有機械式攬拌機、氮導入口和排出口的化的Ξ口圓底燒瓶中加入 PFMB(249. 5g、0. 78mol)、DAB化.24g、0. 04mol)和GBL(3.化)。PFMB、DAB完全溶解后,在氮氣 下向溶液中加入IPC(190.lg、0. 74mol)、TPC(16. 6g、0. 08mol),利用GBL(4ml)沖洗燒瓶的 壁部。溶液緩慢白濁。添加Pr〇(143g、2. 46mol)后,由白濁溶液緩慢變成透明溶液,并且進 行增稠。再在室溫中攬拌12小時后,添加作為反應停止劑的苯甲酯氯(1. 84g、0. 013mol), 停止反應。將得到的反應溶液投入大大過量的甲醇中,通過過濾回收析出的沉淀物。利用 甲醇洗凈沉淀物,通過充分干燥得到聚合物。 陽196][實施例2]
[0197] 在本實施例中,表示基于上述第二制造方法、使用含有酷胺系有機溶劑的非酷胺 系有機溶劑作為溶劑、使用氧化丙締作為鹽酸捕集劑、由作為二胺的PFMB、DABW及作為二 酷氯的TPC、IPC制造聚酷胺溶液的過程。
[0198] 在具有機械式攬拌機、氮導入口和排出口的化的Ξ口圓底燒瓶中加入 PFMB(249. 5g、0. 78mol)、DAB(6. 24g、0. 04mol)和邸L(3. 6L、4.化g)、NMP(251mL、259g)。 PFMB、DAB完全溶解后,添加Pr0(143g、2. 46mol)。在氮氣下向溶液中加入IPC(190.Ig、 0.74mol)、TPC(16.6g、0.08mol),利用GBL(4ml)沖洗燒瓶的壁部。溶液沒有白濁。溶液 緩慢地進行增粘。再在室溫中攬拌12小時后,添加作為反應停止劑的苯甲酯氯(1.84g、 0.013mol),停止反應。將得到的反應溶液投入大大過量的甲醇中,通過過濾回收析出的沉 淀物。利用甲醇洗凈沉淀物,通過充分干燥得到聚合物。
【主權項】
1. 一種聚酷胺的制造方法,其特征在于: 包括下述工序(a)~(C), 工序(a):將二胺溶解于非酷胺系有機溶劑中, 工序化):將二酷氯添加到工序(a)中得到的溶液中,使二胺和二酷氯反應,得到聚酷 胺, 工序(C):在工序化)中,在添加至少一部分的二酷氯后或者與添加同時,添加能夠捕 集鹽酸的捕集試劑。2. -種聚酷胺的制造方法,其特征在于: 包括下述工序(a')~(c'), 工序(a'):將二胺溶解于含有10質量下的酷胺系有機溶劑的非酷胺系有機溶劑 中, 工序化:將二酷氯添加到工序(a')中得到的溶液中,使二胺和二酷氯反應,得到 聚酷胺, 工序(c'):在工序化')之前、與工序化')的開始同時、W及工序化')期間中 的至少任一時刻,添加能夠捕集鹽酸的捕集試劑。3. 如權利要求1或2所述的制造方法,其特征在于: 非酷胺系有機溶劑為非質子性溶劑。4. 如權利要求1或2所述的制造方法,其特征在于: 非酷胺系有機溶劑為丫-下內醋、a-甲基-丫-下內醋或它們的混合物。5. 如權利要求1或2所述的制造方法,其特征在于: 聚酷胺W溶解于溶劑的聚酷胺溶液的形式而得到。6. 如權利要求1或2所述的制造方法,其特征在于: 捕集試劑為氧化丙締。7. 如權利要求1或2所述的制造方法,其特征在于: 二酷氯選自下述化合物W及它們的組合,上述式中,P= 4、q= 3,Ri、R2、R3、R4、Rs選自氨、面素、烷基、取代烷基、硝基、氯基、硫代 烷基、烷氧基、取代烷氧基、芳基、取代芳基、烷基醋、取代烷基醋W及它們的組合,Gi選自共 價鍵、邸2基、C(CH3) 2基、C(CF3) 2基、C(CX3) 2基、CO基、O原子、S原子、SO2基、Si(CH3) 2基、 9, 9-巧基、取代9, 9-巧基W及OZO基,其中,X為面素,Z為芳基或取代芳基。8. 如權利要求1或2所述的制造方法,其特征在于: 二酷氯選自對苯二甲酯氯、間苯二甲酯氯、2, 6-糞二酷氯、4, 4'-聯苯基二酷氯、四氨 對苯二甲酯氯W及它們的組合。9. 如權利要求1或2所述的制造方法,其特征在于: 二胺選自下述化合物W及它們的組合,上述式中,P= 4,m= 1或2,Re、咕、咕、Rs、Ri。、Rii選自氨、面素、烷基、取代烷基、硝 基、氯基、硫代烷基、烷氧基、取代烷氧基、芳基、取代芳基、烷基醋、取代烷基醋W及它們的 組合,Gz和G3選自共價鍵、CH2基、C(CH3)2基、C(CF3)2基、C(CX3)2基、CO基、O原子、S原子、 S〇2基、Si畑3)2基、9, 9-巧基、取代9, 9-巧基W及OZO基,其中,X為面素,Z為芳基或取代 芳基。10. 如權利要求1或2所述的制造方法,其特征在于: 二胺選自4,4'-二氨基-2,2'-雙S氣甲基聯苯胺、9,9-雙(4-氨基苯基)巧、 9, 9-雙(3-氣-4-氨基苯基)巧、2,2'-雙S氣甲氧基聯苯胺、4,4'-二氨基-2,2'-雙 =氣甲基二苯酸、雙(4-氨基-2-=氣甲基苯基氧基)苯、雙(4-氨基-2-=氣甲基苯基氧 基)聯苯、3, 5-二氨基苯甲酸、雙(4-氨基苯基)諷DDSW及它們的組合。11. 如權利要求1所述的制造方法,其特征在于: 工序(a)和工序化)在不存在酷胺系溶劑的條件下進行。12. 如權利要求2所述的制造方法,其特征在于: 酷胺系溶劑選自N,N-二甲基乙酷胺DMAc、N-甲基-2-化咯燒酬NMP、N,N-二甲基甲酯 胺DMF、3-甲氧基-N,N-二甲基丙酷胺、3-下氧基-N,N-二甲基丙烷酷胺、1-乙基-2-化咯 燒酬、N,N-二甲基丙酷胺、N,N-二甲基下基酷胺、N,N-二乙基乙酷胺、N,N-二乙基丙酷胺、 1-甲基-2-贓晚酬W及它們的組合。13. -種通過權利要求1或2所述的制造方法制得的聚酷胺溶液。14. 一種顯示器用元件、光學用元件、照明用元件或傳感器元件的制造方法,其特征在 于: 包括下述步驟(I)和(II): (I) 將通過權利要求1或2所述的制造方法制得的聚酷胺溶液涂布到支撐材料,形成 膜; (II) 在所述聚酷胺膜的一個面上形成顯示器用元件、光學用元件、照明用元件或傳感 器元件, 其中,所述支撐材料或其表面由玻璃或娃片構成。15.如權利要求14所述的顯示器用元件、光學用元件、照明用元件或傳感器元件的制 造方法,其特征在于: 還包括將所形成的顯示器用元件、光學用元件、照明用元件或傳感器元件從支撐材料 剝離的工序。
【專利摘要】本發明在一種或多種實施方式中,提供一種合成時減少了酰胺系溶劑的使用的聚酰胺的制造方法。本發明在一種或多種實施方式中提供一種聚酰胺的制造方法,該制造方法包括下述工序(a)~(c),工序(a):將二胺溶解于非酰胺系有機溶劑或含有10質量%以下的酰胺系有機溶劑的非酰胺系有機溶劑中,工序(b):將二酰氯添加到工序(a)中得到的溶液中,使二胺和二酰氯反應,得到聚酰胺,工序(c):添加能夠捕集鹽酸的捕集試劑。
【IPC分類】C08G69/26, C08G69/28, C08J5/18
【公開號】CN105367783
【申請號】CN201510483841
【發明人】孫立民, 張東, 法蘭克·W·哈里斯, 岡田潤, 片山敏彥, 楳田英雄, 川崎律也
【申請人】艾克倫聚合物系統公司, 住友電木株式會社
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年8月7日
【公告號】US20160039974