[0045]本實施例的回收工藝過程同實施例1,不同之處在于乙二醇粗產品1各主要組分含量分別為乙二醇的質量百分比為56%,甲醇的質量百分比40%,乙醇的質量百分比
0.5%,水的質量百分比1%,乙醇酸甲酯0.5%,雜質2%,本實施例中各個塔的具體參數也不一樣。
[0046]本實施例中1#甲醇回收塔11直徑為80mm,共40塊理論板,常壓操作,液體進料位置在第25塊理論板,側線采出位置為第6塊理論板,回流比R = 2,液體進料溫度65°C,塔頂溫度為56°C,塔釜溫度為90°C,回流溫度60°C。
[0047]脫酯塔12的直徑為160mm,共40塊理論板,減壓操作,液體進料位置在第10塊理論板,回流比R = 6,液體進料溫度90°C,塔頂溫度為32°C,塔釜溫度為155°C,回流溫度52.5Γ。
[0048]產品塔13的直徑為400mm,共160塊理論板,減壓操作,液體進料位置在第45塊理論板,側線采出位置為第131塊理論板,液體進料溫度155°C,塔頂溫度為155°C,塔釜溫度為160°C,側線采出優等品乙二醇4產品,塔釜采出重組分6,塔頂采出1,2 丁二醇和乙二醇的共沸物5。側線采出優等品乙二醇的收率為:產品塔側線采出的乙二醇的質量/乙二醇粗產品中乙二醇的質量=68.5%
[0049]2#甲醇回收塔14的直徑為90mm,共40塊理論板,常壓操作,液體進料位置在第20塊理論板,側線采出位置為第30塊理論板,回流比R = 6,液體進料溫度32°C,塔頂溫度為64.5°C,塔釜溫度為98.6°C,回流溫度64.5°C,塔頂采出質量分數為99.5%以上的副產品甲醇。
[0050]酯回收塔16的直徑為40mm,共30塊理論板,常壓操作,液體進料位置在15塊理論板,回流比R = 5,液體進料溫度98.6°C,塔頂溫度為95°C,塔釜溫度為137°C,回流溫度95°C,塔釜采出富含乙醇酸甲酯的乙醇酸甲酯等酯類物質9。
[0051]通過膜回收組件15回收得到副產品乙醇8。
[0052]實施例3
[0053]本實施例的回收工藝過程同實施例1,不同之處在于乙二醇粗產品1各主要組分含量分別為乙二醇的質量百分比為31%,甲醇的質量百分比65%,乙醇的質量百分比
0.5%,水的質量百分比1%,乙醇酸甲酯0.5%,雜質2%,本實施例中各個塔的具體參數不一樣。
[0054]本實施例中1#甲醇回收塔11直徑為85mm,共40塊塔板,常壓操作,液體進料位置在第23塊塔板,側線采出位置為第5塊塔板,回流比R = 1.8,液體進料溫度65°C,塔頂溫度為57 °C,塔釜溫度為72.5°C,回流溫度64.5°C。
[0055]脫酯塔12的直徑為190mm,共40塊塔板,減壓操作,液體進料位置在第10塊塔板,回流比R = 6,液體進料溫度72.5°C,塔頂溫度為30°C,塔釜溫度為155.4°C,回流溫度55。。。
[0056]產品塔13的直徑為345mm,共180塊塔板,減壓操作,液體進料位置在第50塊塔板,側線采出位置為147塊板,液體進料溫度155.4°C,塔頂溫度為155°C,塔釜溫度為160.6°C,側線采出優等品乙二醇產品,塔釜采出重組分,塔頂采出1,2 丁二醇和乙二醇的共沸物。側線采出優等品乙二醇的收率為:產品塔側線采出的乙二醇的質量/乙二醇粗產品中乙二醇的質量=82.4%。
[0057]2#甲醇回收塔14的直徑為100mm,共40塊塔板,常壓操作,液體進料位置在第20塊塔板,側線采出位置為第30塊板,回流比R = 5,液體進料溫度30°C,塔頂溫度為64.5°C,塔釜溫度為99°C,回流溫度64.5°C,塔頂采出質量分數為99.5%以上的副產品甲醇。
[0058]酯回收塔16的直徑為40mm,共30塊塔板,常壓操作,液體進料位置在15塊塔板,回流比R = 5,液體進料溫度97.6°C,塔頂溫度為93.9°C,塔釜溫度為126.3°C,回流溫度95°C,塔釜采出富含乙醇酸甲酯的乙醇酸甲酯等酯類物質9。
[0059]通過膜回收組件15回收得到副產品乙醇8。
[0060]從上述三個實施例看出,本發明合成氣制乙二醇的提純工藝可以得到的優等品乙二醇的收率在68.5%以上,產品塔13的塔頂采出的1,2- 丁二醇和乙二醇的共沸物作為防凍劑。通過本發明提純工藝的設計能夠實現對粗產品中乙二醇的提純,使乙二醇達到優等品等級,且通過國家石油石化產品質量監督檢測中心檢測后(依據GB4649-93),證明本發明提純工藝得到的優等品乙二醇確實能滿足優等品乙二醇的各項標準,采用本發明提純工藝可以有效節約生產投資,更有利于工業化應用。
[0061]本發明未述及之處適用于現有技術。
【主權項】
1.一種合成氣制乙二醇的提純工藝,該提純工藝的具體步驟是: 第一步,脫除副產品甲醇 合成氣制乙二醇的乙二醇粗產品經預熱器進入1#甲醇回收塔中部,1#甲醇回收塔塔頂氣相經冷凝器冷凝后采出少量不凝氣,在1#甲醇回收塔側線回收副產品甲醇.’1#甲醇回收塔有兩個再沸器,分別是開車再沸器和熱耦合再沸器,原始開車階段,啟用開車再沸器,熱源由飽和蒸汽提供;整個工藝系統運行正常后,關閉開車再沸器,啟用熱耦合再沸器,熱源由產品塔塔頂的氣相提供;1#甲醇回收塔的塔釜溶液一部分進入再沸器加熱汽化后返回1#甲醇回收塔的塔釜,另一部分由栗送入脫酯塔的中上部;所述1#甲醇回收塔共20?55塊理論板,操作壓力為80kPa?120kPa,側米的位置為第4?6塊理論板,爸溫為60?130°C ; 第二步,脫除雜醇、水和酯類物質 在脫酯塔的中上部引入第一步1#甲醇回收塔的塔釜溶液后,脫酯塔塔頂氣相經冷凝器冷凝后回流,并采出雜醇、水和酯類物質,該雜醇、水和酯類物質送入2#甲醇回收塔的中部,進入副產品回收工段;所述脫酯塔共35?55塊理論板,操作壓力為lOkPa?20kPa,脫酯塔液體進料位置為整個脫酯塔的中上部位置處,釜溫為140?165°C ; 第二步,提純得到主廣品優等品乙二醇 脫除了雜醇、水和酯類物質的脫酯塔塔釜液被送到產品塔的中上部,產品塔塔頂氣相經1#甲醇回收塔的塔釜耦合再沸器提供熱源,再經冷凝至回流罐中,回流罐中的液體一部分采出1,2-丁二醇和乙二醇的共沸物,一部分回流到產品塔塔頂;產品塔側線采出優等品乙二醇;所述產品塔共120?200塊理論板,操作壓力為5kPa?20kPa,側線采出的位置在中下部,釜溫為155?170°C。
【專利摘要】本發明涉及一種合成氣制乙二醇的提純工藝,該提純工藝通過1#甲醇回收塔、脫酯塔、產品塔對合成氣制乙二醇的粗產品進行提純得到優等品乙二醇產品,具體步驟是:第一步,脫除副產品甲醇;第二步,脫除雜醇、水和酯類物質;第三步,提純得到主產品優等品乙二醇。本發明提純工藝利用產品塔塔頂的氣相作為1#甲醇回收塔再沸器的熱源,使熱量得到充分利用,同時利用產品塔側線采出的優等品乙二醇給1#甲醇回收塔的進料進行預熱,充分利用熱量,從而顯著降低了整個提純工藝的能源消耗,節約了生產運行成本;產品塔側線采出的乙二醇產品符合GB4649-93中優等品乙二醇包括紫外透光率、產品色度在內的各項標準。
【IPC分類】C07C31/08, C07C31/20, C07C29/76, C07C29/80, C07C31/04
【公開號】CN105330514
【申請號】CN201510655834
【發明人】陳學青, 杜佩衡, 張繼軍, 姚紅果, 鄭獻軍, 田芳, 楊振, 李蓓, 楊敬輝, 蔡文娟, 趙海鵬, 張偉
【申請人】天津衡創工大現代塔器技術有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年10月12日