一種合成氣制乙二醇的提純工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于煤化工領域，具體涉及一種合成氣制乙二醇的提純工藝。
【背景技術】
[0002]乙二醇是一種重要的有機化工原料，主要用于生產聚酯纖維、冷凍劑、不飽和聚酯樹脂、潤滑劑、增塑劑、非離子表面活性劑以及炸藥等，此外還可用于涂料、照相顯影液、剎車液以及油墨行業，用作過硼酸胺的溶劑和介質，用于生產特種溶劑乙二醇醚等，用途十分廣泛。
[0003]國標GB4649-1993規定優等品乙二醇對220nm波長的紫外透過率至少應該為70%，對275nm波長的紫外透過率至少應該為90%，對350%波長的紫外透過率至少應該為95%。紫外透光率不合格的乙二醇產品制得的聚酯會嚴重影響纖維的質量，如纖維的光澤、色度、著色以及強度等，因此如何控制工藝過程制備出符合國標的優等品乙二醇對于生產纖維的質量具有重要作用。
[0004]專利CN103664516A涉及一種合成氣制乙二醇的乙二醇分離工藝，該工藝中用二異丁基甲酮作為共沸劑，與經甲醇回收/脫水脫酯預處理得到的粗乙二醇進行共沸精餾，得到富含乙二醇的共沸物，再將所述富含乙二醇的共沸物進行冷凝分離得到富含共沸劑的液相和富含乙二醇產品的液相，富含乙二醇產品的液相進行進一步精制得到優等品乙二醇及合格品乙二醇。該路線運用共沸精餾來分離乙二醇和1，2-丁二醇，增加了能耗及設備投資。
[0005]專利CN102372596A涉及一種分離合成氣制乙二醇產物的方法，通過依次包括以下步驟:合成氣制乙二醇產物進入餾分切割塔(1)分離，塔頂得到物流I，側線采出物料II，塔釜得到物流III ;物流III和共沸劑I進入共沸精餾一塔(2)分離，塔頂采出為富含1，2-丙二醇的乙二醇溶液，塔釜得到物料IV ;物料IV和共沸劑I進入共沸精餾二塔(3)分離，塔頂采出為物流V，塔釜采出得到含1，2- 丁二醇的乙二醇溶液；物流V進入產品塔(4)中部，塔頂采出含輕組分的乙二醇溶液，塔釜得到乙二醇產品的技術方案。該路線中引入兩種共沸劑，兩次共沸精餾，造成后期還得分離共沸劑和原料，增加設備投資；且該流程中的乙二醇產品從塔釜采出，紫外透光率和產品色度等各方面指標容易達不到國標優等品標準，需要增加其他設備進行后期處理。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種合成氣制乙二醇的提純工藝。該提純工藝通過1#甲醇回收塔、脫酯塔、產品塔對合成氣制乙二醇的粗產品進行提純得到優等品乙二醇產品。
[0007]為了實現上述合成氣制乙二醇提純目的，本發明采用如下技術方案:提供一種合成氣制乙二醇的提純工藝，該提純工藝的具體步驟是:
[0008]第一步，脫除副產品甲醇
[0009]合成氣制乙二醇的乙二醇粗產品經預熱器進入1#甲醇回收塔中部，1#甲醇回收塔塔頂氣相經冷凝器冷凝后采出少量不凝氣，在1#甲醇回收塔側線回收副產品甲醇；1#甲醇回收塔有兩個再沸器，分別是開車再沸器和熱耦合再沸器，原始開車階段，啟用開車再沸器，熱源由飽和蒸汽提供；整個工藝系統運行正常后，關閉開車再沸器，啟用熱耦合再沸器，熱源由產品塔塔頂的氣相提供；1#甲醇回收塔的塔釜溶液一部分進入再沸器加熱汽化后返回1#甲醇回收塔的塔釜，另一部分由栗送入脫酯塔的中上部；所述1#甲醇回收塔共20?55塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，側采的位置為第4?6塊理論板，釜溫為60 ?130Γ ；
[0010]第二步，脫除雜醇、水和酯類物質
[0011]在脫酯塔的中上部引入第一步1#甲醇回收塔的塔釜溶液后，脫酯塔塔頂氣相經冷凝器冷凝后回流，并采出雜醇、水和酯類物質，該雜醇、水和酯類物質送入2#甲醇回收塔的中部，進入副產品回收工段；所述脫酯塔共35?55塊理論板，操作壓力為lOkPa?20kPa，脫酯塔液體進料位置為整個脫酯塔的中上部位置處，釜溫為140?165°C ;
[0012]第三步，提純得到主產品優等品乙二醇
[0013]脫除了雜醇、水和酯類物質的脫酯塔塔釜液被送到產品塔的中上部，產品塔塔頂氣相經1#甲醇回收塔的塔釜耦合再沸器提供熱源，再經冷凝至回流罐中，回流罐中的液體一部分采出1，2-丁二醇和乙二醇的共沸物，一部分回流到產品塔塔頂；產品塔側線采出優等品乙二醇；所述產品塔共120?200塊理論板，操作壓力為5kPa?20kPa，側線采出的位置在中下部，釜溫為155?170°C。
[0014]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0015](1)本發明提純工藝的工藝路線采用三塔流程，相對于現有技術簡化了流程，降低了設備投資，且整個工藝系統更易于控制，同時還能進行副產品的回收利用，進一步節約了生產成本；
[0016](2)利用產品塔塔頂的氣相作為1#甲醇回收塔再沸器的熱源，使熱量得到充分利用，同時利用產品塔側線采出的優等品乙二醇給1#甲醇回收塔的進料進行預熱，充分利用熱量，從而顯著降低了整個提純工藝的能源消耗，節約了生產運行成本；
[0017](3)產品塔側線采出的乙二醇產品符合GB4649-93中優等品乙二醇包括紫外透光率、廣品色度在內的各項標準。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發明合成氣制乙二醇的提純工藝的工藝流程圖。
[0019]其中，1-乙二醇粗產品，2-副產品甲醇(或甲醇)，3-不凝氣，4-優等品乙二醇，5-1，2-丁二醇和乙二醇的共沸物，6-重組分，7-乙醇和水的混合物，8-副產品乙醇，9-乙醇酸甲酯等酯類物質，10-廢水，11-1#甲醇回收塔，12-脫酯塔，13-產品塔，14-2#甲醇回收塔，15-膜回收組件，16-酯回收塔，17-栗，18-開車再沸器，19-回流罐，20-冷凝器，21-抽真空，22-雜醇、水和酯類物質，23-熱耦合再沸器，24-預熱器。
【具體實施方式】
[0020]下面結合實施例及其附圖進一步描述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的保護范圍。此外還應理解，在閱讀了本發明所述內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請權利要求所限定的保護范圍。
[0021]本發明合成氣制乙二醇的提純工藝(簡稱提純工藝，參見圖1)的具體步驟是:
[0022]第一步，脫除副產品甲醇
[0023]合成氣制乙二醇的乙二醇粗產品1經預熱器24進入1#甲醇回收塔11中部，1#甲醇回收塔11塔頂氣相經冷凝器20冷凝后采出少量不凝氣3，在1#甲醇回收塔11側線回收副產品甲醇2，該步驟回收得到的純度大于或等于99.5%的副產品甲醇(該純度指回收得到的甲醇溶液的中甲醇的質量分數)，回收的副產品甲醇可以作為原料供合成工段制備亞硝酸甲酯使用；1#甲醇回收塔有兩個再沸器，分別是開車再沸器18和熱耦合再沸器23，原始開車階段，啟用開車再沸器18，熱源由飽和蒸汽提供；整個工藝系統運行正常后，關閉開車再沸器18，啟用熱耦合再沸器23，熱源由產品塔塔頂的氣相提供；1#甲醇回收塔11的塔釜溶液一部分進入再沸器(開車時進入開車再沸器18，正常運行時進入熱耦合再沸器23)加熱汽化后返回1#甲醇回收塔11的塔釜，另一部分由栗送入脫酯塔12的中上部；所述1#甲醇回收塔11共20?55塊理論板，操作壓力為80kPa?120kPa，側采的位置為第4?6塊理論板，釜溫為60?130°C ；
[0024]第二步，脫除雜醇、水和酯類物質
[0025]在脫酯塔12中上部引入第一步1#甲醇回收塔11的塔釜溶液后，脫酯塔12塔頂氣相經冷凝器冷凝后回流，并采出雜醇、水和酯類物質22，該雜醇、水和酯類物質22送入2#甲醇回收塔14的中部，進入副產品回收工段；所述脫酯塔12共35?55塊理論板，操作壓力為lOkPa?20kPa，脫酯塔1