酸二酐采用3,3’,4,4’ -聯苯四羧酸二酐,含氟芳香型四羧酸二酐采用4,4’ -(六氟異丙烯)二酞酸酐,脂環族四羧酸二酐采用1,2,4,5-環己烷四甲酸二酐。
[0058]測定薄膜的紫外可見光透過光譜,測試掃描波長范圍是200nm-850nm,結果得到薄膜的截止波長為400nm,在450nm_780nm平均透過率為89 %以上。結果顯示,紫外光區380nm以下透過率為0。薄膜具備很好的紫外屏蔽效果,同時具備優異的無色透明度。
[0059]差示掃描量熱儀測定薄膜樣品的玻璃化轉變溫度,溫度范圍25-360°C,升溫速率10°C /min,經過第一次升溫降溫后,記錄分析第二次升溫過程數據,N2流量50mL/min。測定得到結果是玻璃化轉變溫度是358°C。熱重分析測定薄膜樣品的熱分解溫度T5%為535°C,1\。%為575°C。薄膜具備優異的耐熱性能。
[0060]實施例5
[0061]在聚合瓶內,將4.924g3,5- 二氨基三氟甲苯、14.533g 9,9’ -雙(3-三氟甲基-4-氨基苯基)芴共混溶解于150g N,N-二甲基甲酰胺中,溶解完畢后,加入15.993g4, 4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐,反應完全后緩慢加入2.354g環丁烷四甲酸二酐,最后加入3.531g3, 3’,4,4’ -聯苯四羧酸二酐,反應12小時后停止攪拌。
[0062]過濾后真空脫泡5小時,進行鋼板上流延涂膜。從室溫下逐漸升溫至420°C,升溫速度為2°C /分鐘。保溫2小時,之后自然冷卻至30°C,水中浸泡脫膜,得到透明聚酰亞胺薄膜。
[0063]此配方中聯苯型四羧酸二酐采用3,3’,4,4’ -聯苯四羧酸二酐,含氟芳香型四羧酸二酐采用4,4’ -(六氟異丙烯)二酞酸酐,脂環族四羧酸二酐采用環丁烷四甲酸二酐。
[0064]測定薄膜的紫外可見光透過光譜,測試掃描波長范圍是200nm-850nm,結果得到薄膜的截止波長為386nm,在450nm-780nm平均透過率為90%以上。紫外光區380nm以下透過率為0。薄膜具備很好的紫外屏蔽效果,同時具備優異的無色透明度。
[0065]差示掃描量熱儀測定薄膜樣品的玻璃化轉變溫度,溫度范圍25-440°C,升溫速率10°C /min,經過第一次升溫降溫后,記錄分析第二次升溫過程數據,N2流量50mL/min。測定得到結果是玻璃化轉變溫度是400°C。熱重分析測定薄膜樣品的熱分解溫度T5%為540°C,1\。%為590°C。薄膜具備優異的耐熱性能。
[0066]實施例6
[0067]在聚合瓶內,將4.924g3,5-二氨基三氟甲苯、11.533g 9,9’ -雙(3_氟_4_氨基苯基)芴共混溶解于150g N,N-二甲基甲酰胺中,溶解完畢后,加入16.497g 9,9-二(三氟甲基)氧雜蒽二酐,反應完全后緩慢加入2.353g 1,2,4,5-環丁烷四甲酸二酐,最后加入
3.531g2, 2’,3,3’ -聯苯四羧酸二酐,反應15小時后停止攪拌。
[0068]過濾后真空脫泡5小時,進行鋼板上流延涂膜。從室溫下逐漸升溫至400°C,升溫速度為2°C /分鐘。保溫2.5小時,之后自然冷卻至28°C,水中浸泡脫膜,得到透明聚酰亞胺薄膜。
[0069]此配方中聯苯型四羧酸二酐采用3,3’,4,4’ -聯苯四羧酸二酐,含氟芳香型四羧酸二酐采用4,4’ -(六氟異丙烯)二酞酸酐,脂環族四羧酸二酐采用1,2,4,5-環己烷四甲酸二酐。
[0070]測定薄膜的紫外可見光透過光譜,測試掃描波長范圍是200nm-850nm,結果得到薄膜的截止波長為390nm,在450nm-780nm平均透過率為89%以上。紫外光區380nm以下透過率為0。薄膜具備很好的紫外屏蔽效果,同時具備優異的無色透明度。
[0071]差示掃描量熱儀測定薄膜樣品的玻璃化轉變溫度,溫度范圍25_440°C,升溫速率10°c /min,經過第一次升溫降溫后,記錄分析第二次升溫過程數據,N2流量50mL/min。測定得到結果是玻璃化轉變溫度是396°C。熱重分析測定薄膜樣品的熱分解溫度T5%為530°C,1\。%為586°C。薄膜具備優異的耐熱性能。
[0072]實施例7
[0073]在聚合瓶內,將16.012g4,4’_ 二氨基-2,2’-雙三氟甲基聯苯、4.8448 9,9’-雙(3-三氟甲基-4-氨基苯基)芴共混溶解于150g N,N-二甲基乙酰胺中,溶解完畢后,加入6.371g 3,6-二(三氟甲基)均苯二酐,反應完全后緩慢加入2.690g 1,2,4,5-環己烷四甲酸二酐,最后加入8.826g3, 3’,4,4’ -聯苯四羧酸二酐,反應20小時后停止攪拌。
[0074]過濾后真空脫泡5小時,進行鋼板上流延涂膜。從室溫下逐漸升溫至380°C,升溫速度為3°C /分鐘。保溫1小時,之后自然冷卻至30°C,水中浸泡脫膜,得到透明聚酰亞胺薄膜。
[0075]此配方中聯苯型四羧酸二酐采用3,3’,4,4’ -聯苯四羧酸二酐,含氟芳香型四羧酸二酐采用4,4’ -(六氟異丙烯)二酞酸酐,脂環族四羧酸二酐采用1,2,4,5-環己烷四甲酸二酐。
[0076]測定薄膜的紫外可見光透過光譜,測試掃描波長范圍是200nm-850nm,結果得到薄膜的截止波長為384nm,在450nm-780nm平均透過率為89%以上。紫外光區380nm以下透過率為0。薄膜具備很好的紫外屏蔽效果,同時具備優異的無色透明度。
[0077]差示掃描量熱儀測定薄膜樣品的玻璃化轉變溫度,溫度范圍25-440°C,升溫速率10°C /min,經過第一次升溫降溫后,記錄分析第二次升溫過程數據,N2流量50mL/min。測定得到結果是玻璃化轉變溫度是372°C。熱重分析測定薄膜樣品的熱分解溫度T5%為520°C,1\。%為560°C。薄膜具備優異的耐熱性能。
[0078]對比實例1
[0079]在室溫下,將30g4,4’ - 二氨基二苯醚溶解于313gN_甲基吡咯烷酮中,機械攪拌,完全溶解后分批加入32.66g3, 3’,4,4’ -聯苯四羧酸二酐,繼續攪拌反應8小時,得到的透明、粘稠狀聚酰胺酸溶液。
[0080]第二步:將所得的聚酰胺酸溶液靜置24小時待其中氣泡消除后,在清潔的玻璃上涂膜,放入高溫烘箱。在80°C下烘2小時,階梯升溫到100°C、140°C、180°C、220°C、260°C每一階梯各維持30分鐘,再到300°C烘1小時,然后自然冷卻到室溫,將玻璃板放入水中脫膜,得到聚酰亞胺薄膜。
[0081]測定薄膜的紫外可見光透過光譜,測試掃描波長范圍是200nm-850nm,結果得到薄膜的截止波長為398nm,在450nm處透過率為40 %,在550nm處透過率為62 %。與實施例比較,該對比實例得到的薄膜為深黃色,在可見光波段吸收強,不是無色透明薄膜。
[0082]對比實例2
[0083]在室溫下,稱取2.00g 二氨基二苯醚、2.48g 二氨基二苯砜加入到反應瓶,氮氣保護下加入40gN_甲基吡咯烷酮,攪拌溶解后,加入1.4g環己二酐反應,再加入2.67g4, 4’ -(六氟異丙烯)二酞酸酐,完全反應溶解后,加入0.5mL乙酸酐,升溫至170°C,反應12小時。冷卻至室溫后將反應液倒入乙醇析出,乙醇煮洗,過濾烘干得到聚酰亞胺樹脂粉末。
[0084]稱取lg聚酰亞胺樹脂粉末,用9g N, N- 二甲基甲酰胺溶解后得到聚酰亞胺溶液,在玻璃板上涂膜,在80°C下烘2小時,階梯升溫到100°C、120°C、140°C、160°C、180°C,每一階梯各維持30分鐘,再到200°C烘1小時,冷卻,放入水中脫膜,得到聚酰亞胺薄膜。
[0085]測定薄膜的紫外可見光透過光譜,測試掃描波長范圍是200nm-850nm,結果得到薄膜的截止波長為297nm,在310nm處透過率為30 %,在350nm處透過率率為80 %,在400nm處透過率為96%。該對比實例中,在波長380nm以下波段的平均透過率超過60%,對紫外線不具備阻隔效果。
[0086]對比實例3
[0087]在聚合瓶內,將5.003g4,4’ -二氨基二苯醚和2.706g對苯二胺溶解于120gN,N- 二甲基乙酰胺中,溶解完畢后,加入13.327g 4,4’ -(六氟異丙烯)二酞酸酐,反應完全后緩慢加入2