1-0. 60。
[0057] 實施例1所述環氧樹脂體系的制備方法,包括如下步驟:
[0058] 將所述雙酪A型環氧樹脂,海因環氧樹脂,鄰甲酪醒型環氧樹脂,稀釋劑按設定質 量比投入反應蓋,并開啟抽真空裝置設置真空度為220-350mmHg,同時開啟加溫裝置加溫 至50°C,攬拌機W200R/min的轉速攬拌,混合2h,然后滴加功能型助劑,然后將溫度降至 40-45°C之間,勻速滴所述納米改性環氧樹脂,然后繼續攬拌化,過濾,出料,即得A組分,粘 度為1250mpa.s(25°C),環氧值為0. 71,顏色為淺黃色透明液體;
[0059] 將所述固化劑加入反應蓋,抽真空至300-400mmHg,然后關閉真空設備并保持設備 密封,啟動攬拌機W150R/min的攬拌速度攬拌,并開啟升溫裝置加溫至80°C,然后勻速滴 加固化劑改性劑,反應化后開啟冷凝水降溫至40°C,勻速滴加功能助劑,反應化后,過濾, 出料,即得B組分,粘度為42mpa.S(25°C),胺值為555m巧OH/g,顏色為淺黃色透明液體;
[0060]將所述A組分和B組分按重量比100:30混合后,所得混合物的粘度為365mpa. s(25°C)O
[006。100g所述混合物在150mL-次性杯中的最高放熱峰時間為176min,最高放熱峰溫 度為isrc,W如下固化條件50°C桃h+100°C*化固化后進行性能測試(結果見表2)。
[0062] 實施例2所述環氧樹脂體系的制備方法,包括如下步驟:
[0063] 將所述雙酪A型環氧樹脂,海因環氧樹脂,鄰甲酪醒型環氧樹脂,稀釋劑按設定質 量比投入反應蓋,并開啟抽真空裝置設置真空度為220-350mmHg,同時開啟加溫裝置加溫 至45°C,攬拌機WlOOR/min的轉速攬拌,混合比,然后滴加功能型助劑,然后將溫度降至 40-45°C之間,勻速滴所述納米改性環氧樹脂,然后繼續攬拌比,過濾,出料,即得A組分,粘 度為1070mpa.S(25°C),環氧值為0. 75,顏色為無色透明液體;
[0064] 將所述固化劑加入反應蓋,抽真空至300-400mmHg,然后關閉真空設備并保持設備 密封,啟動攬拌機WlOOR/min的攬拌速度攬拌,并開啟升溫裝置加溫至60°C,然后勻速滴 加固化劑改性劑,反應化后開啟冷凝水降溫至40°C,勻速滴加功能助劑,反應Ih后,過濾, 出料,即得B組分,粘度為36mpa.S(25°C),胺值為575m巧OH/g,顏色為淺黃色透明液體; [006引將所述A組分和B組分按重量比100:35混合后,所得混合物的粘度為285mpa. s(25°C)O
[0066]100g所述混合物在150血一次性杯中的最高放熱峰時間為226min,最高放熱峰溫 度為165。W如下固化條件18°C桃h+120°C村h固化后進行性能測試(結果見表2)。
[0067] 實施例3所述環氧樹脂體系的制備方法,包括如下步驟:
[0068] 將所述雙酪A型環氧樹脂,海因環氧樹脂,鄰甲酪醒型環氧樹脂,稀釋劑按設定質 量比投入反應蓋,并開啟抽真空裝置設置真空度為220-350mmHg,同時開啟加溫裝置加溫 至65°C,攬拌機W300R/min的轉速攬拌,混合化,然后滴加功能型助劑,然后將溫度降至 40-45°C之間,勻速滴所述納米改性環氧樹脂,然后繼續攬拌化,過濾,出料,即得A組分,粘 度為 900mpa.S(25°C),環氧值為 0. 54 ;
[0069] 將所述固化劑加入反應蓋,抽真空至300-400mmHg,然后關閉真空設備并保持設備 密封,啟動攬拌機W200R/min的攬拌速度攬拌,并開啟升溫裝置加溫至11(TC,然后勻速滴 加固化劑改性劑,反應地后開啟冷凝水降溫至50°C,勻速滴加功能助劑,反應化后,過濾, 出料,即得B組分,粘度為IOmpa.S(25°C),胺值為400m巧OH/g;
[0070] 將所述A組分和B組分按重量比100:35混合后,所得環氧樹脂體系的粘度為 250mpa.s(25°C) 〇
[0071]100g所述混合物在150mL-次性杯中的最高放熱峰時間為212min,最高放熱峰溫 度為157。W如下固化條件18°C桃h+120°C村h固化后進行性能測試(結果見表2)。 [007引 對比例
[0073] 本對比例一種環氧樹脂體系,其原料及制備方法同實施例1,區別在于:未添加所 述納米改性環氧樹脂。
[0074] 實施例1-3和對比例所述環氧樹脂體系固化后的性能測試結果如表2所示:
[00巧]表2
[0077] 綜上可知,本發明所述環氧樹脂體系,具有適合真空灌注工藝的低粘度 (250-400mpa.S)的同時具有較高的耐熱性和優異的力學性能,特別是良好的初性;在低溫 下也能快速反應(18°C桃h),達到一定的固化度,適合低溫環境下模具的生產;具有較低的 放熱峰溫度,W及較長的放熱峰時間,工藝操作性優異。
[0078] 此外,經測試,本發明所述環氧樹脂體系與碳纖維和玻璃纖維復合制作出的模具 產品無干絲、干斑、氣泡,孔隙率低(僅1.2%),且模具產品整體固化均勻,邊緣無開裂情 況。
[0079] W上所述實施例的各技術特征可W進行任意的組合,為使描述簡潔,未對上述實 施例中的各個技術特征所有可能的組合都進行描述,然而,只要運些技術特征的組合不存 在矛盾,都應當認為是本說明書記載的范圍。
[0080] W上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式,其描述較為具體和詳細,但并 不能因此而理解為對發明專利范圍的限制。應當指出的是,對于本領域的普通技術人員來 說,在不脫離本發明構思的前提下,還可W做出若干變形和改進,運些都屬于本發明的保護 范圍。因此,本發明專利的保護范圍應W所附權利要求為準。
【主權項】
1. 一種環氧樹脂體系,其特征在于,包括A組分和B組分, 所述A組分,以重量百分比計,包括如下組分:所述B組分,以重量百分比計,包括如下組分: 固化劑 80-90% 固化劑改性劑 5-15% 助劑 3-5%。2. 根據權利要求1所述的環氧樹脂體系,其特征在于,所述納米改性環氧樹脂的粘度 為3000-4000mpa.s,環氧值為0? 560-0. 590。3. 根據權利要求1所述的環氧樹脂體系,其特征在于,以重量百分比計,所述納米改性 環氧樹脂由如下原料制備而成: 雙酚A型環氧樹脂E56 75-85% 改性劑 10-18% 納米顆粒 1-8%, 制備方法包括如下步驟: 將雙酚A型環氧樹脂E56加熱至45°C-60 °C,加入改性劑和納米顆粒,并以 1100-1300R/min轉速攪拌分散40-50min,然后超聲振蕩0. 5-1. 5h,即得所述納米改性環氧 樹脂。4.根據權利要求1所述的環氧樹脂體系,其特征在于,所述雙酚A型環氧樹脂的粘度為 2500-3500mpa.s,環氧值為0? 565-0. 595。5.根據權利要求1所述的環氧樹脂體系,其特征在于,所述海因環氧樹脂的粘度為 2800-3800mpa.s,環氧值為0? 72-0. 79。6. 根據權利要求1所述的環氧樹脂體系,其特征在于,所述鄰甲酚醛型環氧樹脂的粘 度為 5000-8000mpa.s,環氧值為 0? 51-0. 60。7. 根據權利要求1-6任一項所述的環氧樹脂體系,其特征在于,所述稀釋劑包括二縮 水甘油醚、苯基縮水甘油醚、環己二醇二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、鄰甲苯基縮 水甘油、環戊二醇二縮水甘油醚、三羥甲基三縮水甘油醚等中間的一種或多種;所述功能型 助劑包括3-(2, 3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、y-巰丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三 甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、雙氨基硅烷低聚物、3-氨丙基三 乙氧基硅烷、雙(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-環己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 N-(P_氛乙基)-y_氛丙基二乙氧基硅烷、N-(0氛乙基)-y-氛丙基甲基-二甲氧基娃 烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、y-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、y-甲基丙烯酰 氧基丙基三乙氧基硅烷、硅油、多羥基硅油、聚乙二醇環氧乙基醚、月桂酸環氧丙基醚等中 的一種或多種組合。8. 根據權利要求1-6任一項所述的環氧樹脂體系,其特征在于,所述固化劑包括氫化 4, 4-二氨基二環己基甲烷、氫化間苯二胺、氫化間苯二甲胺、氫化鄰甲基間苯二胺、二亞乙 基三胺、三亞乙基四胺中的一種或多種;所述固化劑改性劑包括2, 4, 6-三(二甲胺基甲 基)苯酚、N,N-二甲基芐胺、苯酚、間苯二酚、二酚基丙烷、苯甲醇、碳酸脂、聚醚胺中的一種 或多種。9. 根據權利要求1-6任一項所述的環氧樹脂體系,其特征在于,所述A組分的粘度為 900-1350mpa.s,環氧值為 0? 54-0. 75;B組分的粘度為 10-50mpa.s,胺值為 400-600mgK0H/ g;所述A組分和B組分的重量比為100:30~35,所述環氧樹脂體系的粘度為250-400mpa. So10. 根據權利要求1-9任一項所述的環氧樹脂體系,其特征在于,包括如下步驟: 將所述雙酚A型環氧樹脂、海因環氧樹脂、鄰甲酚醛型環氧樹脂和稀釋劑投入反應釜, 控制真空度為220-350mmHg,溫度為45-65°C,以100_300R/min的轉速攪拌l-3h,滴加所述 功能型助劑,然后將溫度降至40-45°C,滴加所述納米改性環氧樹脂,繼續攪拌l_3h,過濾 即得所述A組分; 將所述固化劑加入反應釜,抽真空至300-400mmHg,然后停止抽真空并保持反應釜密 封,以100-200R/min的攪拌速度攪拌,升溫至60-1KTC,滴加所述固化劑改性劑,反應2-4h 后降溫至30-50°C,滴加助劑,反應l_3h后,過濾即得所述B組分。
【專利摘要】本發明涉及一種環氧樹脂體系及其制備方法。所述環氧樹脂體系包括A組分和B組分,所述A組分包括:納米改性環氧樹脂10%-25%、雙酚A型環氧樹脂40%-65%、海因環氧樹脂5%-15%、鄰甲酚醛型環氧樹脂0.5%-6%、稀釋劑4%-18%、功能型助劑1%-3%;所述B組分包括:固化劑80-90%、固化劑改性劑5-15%、助劑3%-5%。該環氧樹脂體系,通過各組分的互相協同配合,具有適合真空灌注工藝的低粘度的同時,具有較高的耐熱性和優異的力學性能;對碳纖維和玻璃纖維具有良好的潤濕性和浸潤性;低溫下能快速反應達到一定的固化度,且各部分固化程度均勻;滿足復合材料模具對樹脂性能的要求,且成本低。
【IPC分類】C08L63/00, C08L63/02, C08K3/22, C08G59/50, C08L63/04
【公開號】CN105219027
【申請號】CN201510745447
【發明人】覃遵勝
【申請人】廣州聚合新材料科技股份有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月3日