[0048] 實驗：實驗時間：2013年4月25日，實驗員：王洪峰 實驗儀器和材料： 恒溫干燥箱、快速水分測定儀；原料：按蔗糖：水=1 :〇. 67的比例，在溶解溫度80-85°C下制備的糖液，在控制溫度80-85°C，保持真空度不低于-0. 075Mpa，檢測糖液錘度范圍在 78-80°Bx時，結晶的蔗糖。
[0049] 6. 2. 1. 3. 1. 2. 2 實驗方案： 根據蔗糖的性質，公司擬設計了三個實驗溫度：①50°C±2°C②60°C±2°C③70°C±2°C我公司根據白砂糖質量標準GB317-2006中規定，一級白砂糖的干燥失重標 準為< 0. 07%，確定我公司的蔗糖干燥失重標準為< 0. 07%。通過實驗看哪一個實驗溫度和 相對應的干燥時間最合適。
[0050] 實驗方法及實驗結果： 實驗溫度①：取結晶離心后的蔗糖l〇〇g，置110x35cm不銹鋼烘盤內，于恒溫干燥箱中， 設置溫度在50°C±2°C，烘干2個小時后，用快速水分測定儀測得蔗糖的干燥失重為0. 15%， 繼續在50°C±2°C，烘干1小時，用快速水分測定儀測得蔗糖的干燥失重為0. 07%。
[0051] 實驗溫度②：取結晶離心后的蔗糖100g，置110x35cm不銹鋼烘盤內，于恒溫干燥 箱中，設置溫度在60°C±2°C，烘干1. 5小時后，用快速水分測定儀測得蔗糖的干燥失重為 0. 10%，繼續在60°C±2°C，烘干0. 5小時，用快速水分測定儀測得蔗糖的干燥失重為0. 05%。
[0052] 實驗溫度③：取結晶離心后的蔗糖100g，置110x35cm不銹鋼烘盤內，于恒溫干燥 箱中，設置溫度在70°C±2°C，烘干1個小時后，用快速水分測定儀測得蔗糖的干燥失重為 0. 10%，繼續在70°C±2°C，烘干0. 5小時，用快速水分測定儀測得蔗糖的干燥失重為0. 05%。 但蔗糖顆粒有粘連現象，并有少量顆粒粘連于不銹鋼烘盤表面。
[0053]結論： 通過以上實驗結果表明，實驗溫度①，需要3個小時，才能將蔗糖的干燥失重干燥至 0. 07% ;實驗溫度②，需要2個小時，才能將蔗糖的干燥失重干燥至彡0. 07% (0. 05%);實驗 溫度③，需要1. 5個小時，就能將蔗糖的干燥失重干燥至< 0. 07%(0. 05%)，但蔗糖顆粒有粘 連現象，并有少量顆粒粘連于不銹鋼烘盤表面。所以，選擇干燥溫度60°C±2°C，干燥時間 2個小時最合適。
[0054] 最后篩分過程中關鍵控制參數為篩網數目，因客戶一般選擇細粒蔗糖（白砂糖質 量標準GB317-2006中規定，細粒指的是0. 14mm-0. 45mm)。為更加均勻，公司制訂內控標準 規定結晶粒徑控制在〇. 25mm-0. 35mm，根據篩網目數與粒徑對照表折算成目數為50目，故 選擇篩網目數為50目。
[0055] 為了進一步驗證我公司申報的藥用蔗糖的生產工藝參數的可行性，我公司進行了 藥用蔗糖的中試放大驗證生產，生產過程如下： 中試放大驗證生產所使用的設備如下：
向反應釜中加入純化水135kg，開啟攪拌，升溫至80°C，加入蔗糖200kg，控制溫度在 80-85°C，待全部溶解，用錘度計檢測糖液錘度，為64°Bx。
[0056] 打開反應釜放料閥門，開啟精密板框過濾器經過(濾布目數120目)進行過濾，糖液 輸送至周轉罐，取樣觀測糖液色度，糖液顏色淺于黃色三號標準比色液。
[0057] 開啟真空栗，保持真空度不低于-0. 075Mpa，將糖液加至結晶罐下視鏡處，控制溫 度在80°C-85°C，檢測糖液錘度到78°Bx時，加10-15g糖粉起晶，起晶時間為9分鐘。
[0058] 繼續將糖液分次加入結晶罐，保持溫度80°C_85°C進行養晶。取樣觀察，當結晶粒 徑為0. 25-0. 35毫米時，放入助晶槽，糖膏在煮制的末期，尤其是末段糖膏，晶體含量已達 到一定程度，母液濃度又高，純度又低，因此糖膏非常粘稠，槽內進行助晶。助晶槽不具備加 熱功能，將糖液在助晶槽內放置5-15分鐘，當糖膏溫度降至50°C_60°C時，轉移至離心機進 行晶蜜分離。
[0059] 分離后的蔗糖溫度較低，表面水分較高，我公司采用熱風循環干燥設備，干燥溫度 60±2°C，干燥時間2個小時，首先將需干燥的蔗糖均勻的平鋪在托盤內（厚度2cm左右)，裝 進干燥箱，將干燥箱溫度升至并控制在60±2°C，每隔30分鐘記錄一次溫度，1小時后對托 盤內蔗糖進行翻盤一次，再次裝入干燥箱中干燥1小時，檢測其干燥失重為0. 05%。冷卻后 經50目篩網篩分包裝，產量161kg，收率80. 5%。將分離出的糖蜜暫存，最后統一煉煮，成 品可作為食用級蔗糖銷售，廢蜜可作為飼料添加劑銷售。
[0060] 本中試產品按《中國藥典》2010版二部檢測質量完全符合要求。中試產品檢驗記 錄及檢驗報告。結晶速度特別緩慢，結晶罐已不能順利完成結晶任務，需要將此糖膏移入助 晶
以上對本發明及其實施方式進行了描述，該描述沒有限制性，附圖中所示的也只是本 發明的實施方式之一，實際的結構并不局限于此。總而言之如果本領域的普通技術人員受 其啟示，在不脫離本發明創造宗旨的情況下，不經創造性的設計出與該技術方案相似的結 構方式及實施例，均應屬于本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種藥用蔗糖的生產工藝，包括： 步驟一：向反應釜中加純化水，開啟攪拌，升溫至80°C，加入蔗糖，控制溫度在 80°C-85°C，待全部溶解，用錘度計檢測糖液錘度，應在60 -70° Bx，其中蔗糖與純化水以 重量百分比I :0.67 ;打開反應釜放料閥門，開啟精密板框過濾器(濾布目數120目）進行過 濾，糖液輸送至周轉罐，取樣觀測糖液色度，糖液顏色應淺于黃色三號標準比色液。2. 步驟二：開啟真空栗，保持真空度不低于-0. 075Mpa，將糖液加至結晶罐下視鏡處， 控制溫度在80°C-85°C，檢測糖液錘度，直至糖液錘度到78° Bx -80° Bx之間時，加 l〇_15g糖粉起晶； 步驟三：繼續將糖液分次加入結晶罐，保持溫度進行養晶，取樣觀察，當結晶粒徑為 0. 25-0. 35毫米時，放入助晶槽，助晶是結晶過程的繼續，糖膏在煮制的末期，尤其是末段糖 膏，晶體含量已達到一定程度，母液濃度又高，純度又低，因此糖膏非常粘稠，結晶速度特別 緩慢，結晶罐已不能順利完成結晶任務，需要將此糖膏移入助晶槽內進行助晶。3. 助晶槽不具備加熱功能，將糖液在助晶槽內放置5-15分鐘，當糖膏溫度降至 50°C -60°C時，轉移至離心機進行晶蜜分離。4. 步驟四：分離后的蔗糖溫度較低，表面水分較高，采用熱風循環干燥設備，干燥溫度 60±2°C，干燥時間2個小時，首先將需干燥的蔗糖均勻的平鋪在托盤內（厚度2cm左右)，裝 進干燥箱，在30分鐘內將干燥箱溫度升至并控制在60±2°C，每隔30分鐘記錄一次溫度， 1小時后對托盤內蔗糖進行翻盤一次，再次裝入干燥箱中干燥1小時，檢測其干燥失重應 < 0. 07%，出干燥箱； 步驟五：冷卻后的蔗糖，經50目篩網篩分處理； 步驟六：篩分處理后的蔗糖進行包裝，收率在80% - 84% ; 步驟七：將分離出的糖蜜暫存，最后統一煉煮；成品可作為食用級蔗糖銷售，廢蜜可作 為飼料添加劑銷售。5. 根據權利要求1所述的藥用蔗糖的生產工藝，其特征在于：打開反應釜放料閥門，開 啟精密板框過濾器進行過濾，糖液輸送至周轉罐，取樣觀測糖液色度，糖液顏色應低于黃色 三號標準比色液。6. 根據權利要求1所述的藥用蔗糖的生產工藝，其特征在于：溶解后，中間體糖液錘度 控制在 60° Bx -70° Bx。7. 根據權利要求1所述的藥用蔗糖的生產工藝，其特征在于：結晶過程中，中間體濃縮 糖液錘度控制在78° Bx -80° Bx。8. 根據權利要求1所述的藥用蔗糖的生產工藝，步驟四其特征在于：干燥后，中間體蔗 糖干燥失重控制在< 〇. 07%。
【專利摘要】本發明涉及一種生產工藝，涉及到我公司生產的藥用蔗糖的生產工藝，包括向反應釜中加純化水，開啟攪拌，升溫，加入蔗糖，待全部溶解，用錘度計檢測糖液錘度，其中蔗糖與純化水以重量百分比1：0.67；開啟真空泵，將糖液加至結晶罐下視鏡處，控制溫度在80℃-85℃，檢測糖液錘度，直至糖液錘度到78°Bx-80°Bx之間時，加10-15g糖粉起晶，起晶時間為5-10分鐘；繼續將剩下的糖液分次加入結晶罐，保持溫度進行養晶。取樣觀察，當結晶粒徑為0.25-0.35毫米時，放入助晶槽，助晶是結晶過程的繼續，將糖液在助晶槽內放置5-15分鐘，當糖膏溫度降至50℃-60℃時，轉移至離心機進行晶蜜分離。
【IPC分類】C07H3/04, C07H1/06
【公開號】CN105153245
【申請號】CN201510608123
【發明人】劉孟亞
【申請人】河南正弘藥用輔料有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月23日