性體。
[0084]實施例13
1、A組分的制備
將16g的聚ε己內酯二醇(分子量為1500)和15g蓖麻油聚酯多元醇(分子量為400,官能度為2.7)加入反應釜中,攪拌均勻后,升溫至110°C真空脫水至體系內含水量在0.02wt%以下;降溫至室溫,在反應釜中加入50g的MD1-50 (2,4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯與4,4’_二苯基甲烷二異氰酸酯的混合物),在70°C保溫反應1.5h,制得端基為異氰酸根(NCO基團)的聚氨酯半預聚體,記為A組分。
[0085]2、B組分的制備
將4g雙酚A 二縮水甘油醚和5g端羥基聚丁二烯在110°C抽真空脫水至體系內含水量在0.02wt%以下;降溫至室溫,與A組分緩慢混合15min ;升溫至80°C,保溫反應1.2h,制得端基為異氰酸根(NCO基團)封端的聚氨酯預聚體,記為B組分。
[0086]3、C組分的制備
將1g氫化雙酚A (擴鏈劑)攪拌升溫至110°C真空脫水至體系內含水量在0.02%以下;降溫至室溫,加入B組分與擴鏈劑總質量的0.02%的催化劑異辛酸鉍,記為C組分。
[0087]4、聚氨酯彈性體的制備
將C組分加入B組分,混合均勻后,在85°C下真空脫泡15min,緩慢降壓,出料;物料澆注到在120°C下預熱的模具中,依次進行硫化和階梯式后處理。硫化工藝為130°C /2h,后處理工藝為100°C /3h+80°C /3h+60°C /4h。后處理工藝結束后,脫模,即得一種涂裝設備用聚氨酯彈性體。
[0088]實施例14
1、A組分的制備
將17g聚ε己內酯二元醇(分子量為1000)和17g蓖麻油聚酯多元醇(分子量為400,官能度為3)加入反應釜中,攪拌均勻后,升溫至110°C真空脫水至體系內含水量在0.02wt%以下;降溫至室溫,在反應釜中加入50g的MD1-50 (2,4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯與4,4’_二苯基甲烷二異氰酸酯的混合物),在70°C保溫反應1.5h,制得端基為異氰酸根(NCO基團)的聚氨酯半預聚體,記為A組分。
[0089]2、B組分預處理
將5g雙酚A 二縮水甘油醚和6g端羥基聚丁二烯在110°C抽真空脫水至體系內含水量在0.02wt%以下;降溫至室溫,并與A組分緩慢混合20min ;升溫至80°C,保溫反應1.2h,制得端基為異氰酸根(NCO基團)封端的聚氨酯預聚體,記為B組分。
[0090]3、C組分的預處理將10gl,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(擴鏈劑)攪拌升溫至110°C抽真空脫水至體系內含水量在0.02wt%以下;降溫至室溫,加入B組分與擴鏈劑總質量的0.02%的催化劑新癸酸鉍,混合攪拌均勻,待用,記為C組分。
[0091]4、聚氨酯彈性體的制備
將C組分加入B組分,混合均勻后,在90°C下真空脫泡12min,緩慢降壓,出料;物料澆注到在120°C下預熱的模具中,依次進行硫化和階梯式后處理。硫化工藝為125°C /2h,后處理工藝為100°C /3h+80°C /3h+60°C /4h。后處理工藝結束后,脫模,即得一種涂裝設備用聚氨酯彈性體。
[0092]實施例15
1、A組分的制備
將20g聚亞乙基碳酸酯二醇(分子量為1000)和15g蓖麻油聚酯多元醇(分子量為350,官能度為3)加入反應釜中,攪拌均勻,升溫至110°C真空脫水至體系內含水量在0.02wt%以下;降溫至室溫,在反應釜中加入45g的MD1-50 (2,4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯與4,4’_ 二苯基甲烷二異氰酸酯的混合物),在70°C保溫反應1.5h,制得端基為異氰酸根(NC0基團)的聚氨酯半預聚體,記為A組分。
[0093]2、B組分的制備
將3g端羥基聚丁二烯與4g雙酚二縮水甘油醚在110°C真空脫水至體系內含水量在
0.02wt%以下;降溫至室溫;與A組分緩慢混合20min ;升溫至80°C,保溫反應1.5h,制得端基為異氰酸根(NC0基團)封端的聚氨酯預聚體,記為B組分。
3、C組分的制備
將8g3,5’ 一二氨基一對一氯苯甲酸異丁酯(擴鏈劑)攪拌升溫至110°C抽真空脫水至體系內含水量在0.02wt%以下;降溫至室溫,加入B組分與擴鏈劑總質量的0.02%的催化劑新癸酸鉍,混合攪拌均勻,記為C組分。
[0094]4、聚氨酯彈性體的制備
將C組分加入B組分,混合均勻后,在85°C下真空脫泡15min,緩慢降壓,出料;物料澆注到在120°C下預熱的模具中,依次進行硫化和階梯式后處理。硫化工藝為120°C /2h,后處理工藝為100°C /3h+80°C /3h+60°C /4h。后處理工藝結束后,脫模,即得一種涂裝設備用聚氨酯彈性體。
【主權項】
1.一種涂裝設備用聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于:按質量計,包括如下步驟: (1)將30?60份含水量在0.02wt%以下的混合聚酯多元醇和40?60份的二異氰酸酯混合物加入到反應釜中,在溫度為65?70°C的條件下反應1.0?1.5小時,制得異氰酸根-NCO封端的聚氨酯半預聚體,記為A組分; (2)將A組分與8?15份含水量在0.02wt%以下的含羥基樹脂緩慢混合15min?20min,在溫度為75?80°C的條件下反應I?1.5h,制得端基為-NCO封端的聚氨酯預聚體,記為B組分; (3)將10?16份擴鏈劑與0.02?0.05份有機鉍催化劑混合,真空脫水至體系內含水量在0.02wt%以下,記為C組分;所述的擴鏈劑包括4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚、3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚、氫化雙酚A、I, 3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯、3,5’ 一二氨基一對一氯苯甲酸異丁酯中的一種; (4)將C組分加入到B組分中,混合攪拌均勻后,在溫度為80?95°C的條件下真空脫泡處理1min?15min,再緩慢降壓,出料;將物料澆注入模具后,經硫化和階梯式后處理工藝處理,脫模,制得一種涂裝設備用聚氨酯彈性體。2.根據權利要求1所述的一種涂裝設備用聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于:所述的A組分,其中二異氰酸酯中的-NCO基團摩爾數與聚酯多元醇的羥值摩爾數的比值R值為 1.5: I ?5: I。3.根據權利要求1所述的一種涂裝設備用聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于;所述的混合聚酯多元醇包括數均分子量為1000?2000的聚酯二元醇,數均分子為350?600、平均官能度為2?3的蓖麻油聚酯多元醇;所述聚酯二元醇與蓖麻油聚酯多元醇的質量比為10:1?1:1。4.根據權利要求1所述的一種涂裝設備用聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于:所述的二異氰酸酯混合物為4,4’ - 二苯甲烷二異氰酸酯與2,4’ - 二苯甲烷二異氰酸酯的混合物;混合物中-NCO的含量為30?32wt%。5.根據權利要求1所述的一種涂裝設備用聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于;所述的含羥基樹脂為雙酚A 二縮水甘油醚、端羥基聚丁二烯中的一種,或它們的混合物。6.根據權利要求1所述的一種涂裝設備用聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于;所述的有機鉍催化劑為異辛酸鉍、月桂酸鉍、新癸酸鉍中的一種。7.根據權利要求1所述的一種涂裝設備用聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于;所述的硫化工藝為溫度120?130°C,處理時間1.5?2.5h ;所述的階梯后處理工藝條件為100C /3h+80°C /3h+60°C /4h08.根據權利要求3所述的一種涂裝設備用聚氨酯彈性體的制備方法,其特征在于:所述的聚酯二元醇為聚四氫呋喃二醇、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚亞乙基碳酸酯二醇、聚ε己內酯二醇中的一種。9.按權利要求1制備方法得到的一種涂裝設備用聚氨酯彈性體。10.根據權利要求9所述的涂裝設備用聚氨酯彈性體,其特征在于:所述的聚氨酯彈性體的硬度高于邵Α90,在甲乙酮中浸泡24h后,聚氨酯彈性體的重量變化率小于14%。
【專利摘要】本發明公開了一種涂裝設備用聚氨酯彈性體及其制備方法。將混合聚酯多元醇與二異氰酸酯混合物在反應釜中反應,制得異氰酸根-NCO封端的聚氨酯半預聚體,再與含羥基樹脂反應,制得端基為-NCO封端的聚氨酯預聚體;加入擴鏈劑和有機鉍催化劑,經真空脫泡、降壓,將物料澆注入模具,經硫化和階梯式后處理工藝,脫模,制得聚氨酯彈性體。該彈性體的硬度不低于邵A90,在甲乙酮中浸泡24h,其重量變化率不高于14%,完全滿足涂裝設備行業要求。本發明的制備方法成本低、工藝簡單、合成過程綠色環保,具有良好的加工性能。
【IPC分類】C08G18/69, C09D175/14, C08G18/76, C09D175/06, C08G18/66, C08G18/32, C08G18/42, C08G18/12, C08G18/44
【公開號】CN105111408
【申請號】CN201510597066
【發明人】顧嬡娟, 張偉, 梁國正, 袁莉
【申請人】蘇州大學
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月18日