SO2) 2N離子 液體于帶夾套的玻璃釜中，通過循環水浴加熱，控制溫度為298. 15K，將玻璃釜置于磁力 攪拌器上攪拌混合20mim后停止攪拌，在相同溫度下靜置，混合液分為兩層，上層為水 相，下層為離子液體相。分別對兩相取樣，用超高液相色譜分析取樣中甲基丙烯酸和離 子液體[C4M頂](CF3SO2)2N的含量分別為七和X2，然后用差量法計算得到水的含量X3 =
選擇性系數S為769. 72,甲基丙烯酸在離子液體相和水相中的分配系數P為16. 33。
[0019] 實施例5
[0020] 取6g質量分數為40 %的甲基丙烯酸水溶液和3g的[C4M頂](CF3SO2)2N離子液 體于帶夾套的玻璃釜中，通過循環水浴加熱，控制溫度為298. 15K，將玻璃釜置于磁力攪 拌器上攪拌混合20mim后停止攪拌，在恒定溫度下靜置，混合液分為兩層，上層為水相，下 層為離子液體相。分別對兩相取樣，用超高液相色譜分析取樣中甲基丙烯酸和離子液體 [C4M頂](CF3SO2)2N的含量分別為心和X2，然后用差量法計算得到水的含量X3= 1-xi-知。
S為312. 78,甲基丙烯酸在離子液體相和水相中的分配系數P為24. 20。
[0021] 實施例6
[0022] 取3g質量分數為20 %的甲基丙烯酸水溶液和0. 9g的[C4M頂]PF6離子液體于玻 璃釜中，通過循環水控制溫度為298. 15K，將玻璃釜置于磁力攪拌器上攪拌混合20mim后停 止攪拌，在恒定溫度下靜置，混合液分為兩層，上層為水相，下層為離子液體相。分別對兩 相取樣，用超高液相色譜分析取樣中甲基丙烯酸和離子液體[C4M頂]PF6的含量分別為X:和 X2，然后用差量法計算得到水的含量X3=I-X1-X2。具體測量結果為：下層離子液體相中，
計算得到離子液體對甲基丙烯酸的選擇性系數S為414. 41，甲基丙烯酸在離子液體相和水 相中的分配系數P為9. 26。
[0023] 實施例7
[0024] 取2g質量分數為1 %的甲基丙烯酸水溶液和Ig的[C6M頂]8?4離子液體于玻璃 釜中，通過循環水控制溫度為298. 15K，將玻璃釜置于磁力攪拌器上攪拌混合20mim后停止 攪拌，在恒定溫度下靜置，混合液分為兩層，上層為水相，下層為離子液體相。分別對兩相 取樣，用超高液相色譜分析取樣中甲基丙烯酸和離子液體[C6M頂]BF4的含量分別為X:和 X2，然后用差量法計算得到水的含量X3=I-X1-X2。具體測量結果為：下層離子液體相中，
根據式⑴和式⑵分別計算得到離子液體對甲基丙烯酸的選擇性系數S為610. 38,甲基 丙烯酸在離子液體相和水相中的分配系數P為23. 66。
[0025] 實施例8
[0026] 取3g質量分數為1 %的甲基丙烯酸水溶液和0?5g的[CH3-N-(C8H17)3] (CF3SO2)2N離 子液體于玻璃釜中，通過循環水控制溫度為298. 15K，將玻璃釜置于磁力攪拌器上攪拌混合 20mim后停止攪拌，在298. 15K溫度下靜置，混合液分為兩層，上層為水相，下層為離子液體 相。分別對兩相取樣，用超高液相色譜分析取樣中甲基丙烯酸和離子液體的含量分別為X1 和X2，然后通過差量法計算得到兩相中水的含量X3。具體測量結果為：下層離子液體相中，
別計算得到離子液體對甲基丙烯酸的選擇性系數S為301. 50,甲基丙烯酸在離子液體相和 水相中的分配系數0為7. 57。
[0027] 實施例9
[0028] 取6g質量分數為40 %的甲基丙烯酸水溶液和3g的[C4M頂](CF3SO2)2N離子液 體于帶夾套的玻璃釜中，通過循環水浴加熱，控制溫度為303. 15K，將玻璃釜置于磁力攪 拌器上攪拌混合20mim后停止攪拌，在恒定溫度下靜置，混合液分為兩層，上層為水相，下 層為離子液體相。分別對兩相取樣，用超高液相色譜分析取樣中甲基丙烯酸和離子液體 [C4M頂](CF3SO2)2N的含量分別為心和X2，然后用差量法計算得到水的含量X3= 1-xi-知。
S為208. 40,甲基丙烯酸在離子液體相和水相中的分配系數P為17. 87。
[0029]實施例10
[0030] 取IOg質量分數為I%的甲基丙烯酸水溶液和5g的[ch3-n-(csh17)3]ci離子液 體于帶夾套的玻璃釜中，通過循環水浴加熱，控制溫度為303. 15K，將玻璃釜置于磁力攪 拌器上攪拌混合20mim，然后關閉磁力攪拌器靜置分層，上層為離子液體相，下層為水相。 分別對兩相取樣，用超高液相色譜分析取樣中甲基丙烯酸和離子液體的含量分別為^和 X2，然后通過差量法計算得到兩相中水的含量X3。具體測量結果為：上層離子液體相中，
根據式（1)和式（2)分別計算得到離子液體對甲基丙烯酸的選擇性系數S為278. 93,甲基 丙烯酸在離子液體相和水相中的分配系數P為33. 31。
【主權項】
1. 一種疏水性離子液體萃取分離甲基丙烯酸-水體系的方法，該方法包括：在 273. 15-353. 15K溫度下，離子液體作為萃取劑以間歇或者連續萃取的方法將甲基丙烯酸從 其水溶液中分離出來。2. 根據權利要求1中所述的方法，其中作為萃取劑離子液體為疏水性的咪唑類、吡啶 類、吡咯類離子液體或季銨鹽類離子液體。3. 根據權利要求2所述的方法，咪唑類、吡啶類、吡咯類離子液體中陽離子為： [CnMIM]+, [Cnpyr]+，[CnMpyrr]+;陰離子為[BF 4]，[CF3SO3]，[PF6]，[(CF3SO 2)2N]等；其中陰 離子為[BF4]和[CF3SO 3]的離子液體，其陽離子中的Cn表示C6-C14烷基，陰離子為[PF 6]和 [(CF3SO2) 2N]的離子液體，其陽離子中C n表示C「C14烷基。4. 根據權利要求2所述的方法，季銨鹽類離子液體陽離子為[CH3-N- (R1R2R3) ]+，陰離子 為 Cl，[BF4]，[BH4]，[SO2]，[CH3COO]，[H 2PO4]，[HSO4]，[SCN]，[PF6]，[HCO 3]，[(CF3SO2)2 N]，[CF3SO3]等，其中陽離子結構中的R i，R2, R3表示C6-C14烷基。5. 根據權利要求1所述的方法，要分離的甲基丙烯酸水溶液中甲基丙烯酸的質量分數 為 0? 1% -50%。6. 根據權利要求1所述的方法，萃取劑離子液體的用量占甲基丙烯酸水溶液質量的 1% -100%，優選為 10% -100%。7. 根據權利要求1-6中任一項所述的方法，在273. 15-353. 15K之間的一恒定溫度下萃 取分離甲基丙烯酸-水體系，其中優選溫度293. 15-333. 15K，更優選為293. 15-303. 15K。8. 根據權利要求1所述的方法，單級萃取時間lmim-4h，優選3min-2h，更優選 3min-30min〇9. 根據權利要求1所述的方法，萃取后的離子液體相進行蒸餾，優選減壓蒸餾，將甲基 丙烯酸蒸出收集，剩余的離子液體可循環使用。
【專利摘要】本發明介紹一種疏水性離子液體萃取分離甲基丙烯酸(MAA)-水體系的方法，該方法包括：在273.15-353.15K溫度下，用疏水性離子液體為萃取劑，采用間歇或者連續萃取的方法將甲基丙烯酸從其水溶液中分離出來，其中甲基丙烯酸水溶液中甲基丙烯酸的質量分數為0.1％-50％，萃取劑離子液體用量為甲基丙烯酸水溶液質量的10％-100％。作為萃取劑的離子液體為疏水性的咪唑類離子液體和胺類離子液體。該方法分離效果好，離子液體萃取劑萃取能力強且分離過程不需要調節體系pH值及添加有機溶劑，操作簡單；離子液體不易揮發，對環境和人體危害小。
【IPC分類】C07C51/44, C07C57/07, C07C51/48
【公開號】CN105001076
【申請號】CN201510400671
【發明人】閆瑞一, 白銀鴿, 張香平, 王蕾, 韓軍興, 張鎖江
【申請人】中國科學院過程工程研究所
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月9日