時間內，其內含有的任何單體都會被蒸發。烙體在容器底部被連 續去除并排出。
[0026] 大氣浸潰裝置（Atmosphericdipping);本領域技術人員已知的、用于從真空狀態 的系統中將液體連續引出和排出到大氣壓力下的、不需要累的裝置。在液體為水的情況下， 真空狀態的容器被置于高于所謂的浸潰容器多于10m(圖1，編號4和6)處，所謂的浸潰容 器中含有水且在大氣壓力下。管線從真空狀態的容器中向下伸向浸潰容器中，并在浸潰容 器中位于水面之下。由于真空的結果，管中的水會被吸上去直到水柱的流體靜力學水位抵 消兩個容器之間的壓力差。在水的情況下，該一流體靜力學水平為至多在浸潰容器的水平 線之上10m。在沒有阻礙的情況下，水因此在大氣壓下能夠從真空中流出。對于密度高于水 的液體，例如丙交醋，在較低的流體靜力學水位下已經可W實現該個目標。
[0027] 根據本發明，描述了一種用于從包含有通式I的二醋的聚合物烙體中分離和回收 通式I的環二醋的裝置，
[002引
[0029] R選自氨、或具有1-6個碳原子的直鏈型或支鏈型脂肪族基團，所述裝置包括：
[0030]a)至少一個脫單體裝置，所述脫單體裝置用于從所述聚合物烙體中W氣相聚集態 去除通式I的二醋；
[0031] b)至少一個分離裝置，所述至少一個分離裝置連接在所述至少一個脫單體裝置之 后，且例如通過管線與所述至少一個脫單體裝置流體連接，用于分離通式I的二醋，在所述 至少一個分離裝置中，通式I的二醋歷經固相或壓縮聚集態而轉變為液相聚集態；和
[0032] C)至少一個用于產生真空的裝置，所述至少一個用于產生真空的裝置連接在所述 至少一個分離裝置之后，且與所述至少一個分離裝置流體連接。
[0033] 根據本發明的裝置由此包括至少=種必需組件，即脫單體裝置、分離裝置和用于 產生真空的裝置。該些裝置相繼串聯連接，W便通過由用于產生真空的裝置所產生的低壓， 氣體或蒸氣可W經由分離裝置被傳輸出脫單體裝置。在分離裝置中，通式I的二醋在適當 冷卻的表面上W固相聚集態實現凝華或分離。因此，分離溫度不限定在丙交醋的烙點之下。 然而W液相聚集態實現了該種從分離裝置中分離的丙交醋的排放。
[0034] 根據本發明的裝置能夠有效分離環二醋，即可W通過W固相聚集態凝華或分離， 在分離裝置中回收大量的氣態的分離后的環二醋。此外，根據本發明的裝置同樣有可能W 高純度回收環二醋，W便環二醋能夠適用于例如直接進一步使用，尤其用于開環聚合。
[0035] 優選實施例提供的至少一個分離裝置具有可冷卻和/或可加熱表面的構件，尤其 是管、管束、板、套板和/或側壁，在所述表面上實現了通式I的二醋的凝華或分離。
[0036] 所述至少一個分離裝置，尤其是具有可冷卻或可加熱表面的構件的分離裝置，通 過主動供應相應的冷媒介或熱媒介能夠為其帶來各自的操作溫度。如果在所述至少一個分 離裝置之前，連接至少一個=向閥，該=向閥尤其為具有可冷卻或可加熱表面的構件供應 冷媒介或熱媒介；和/或隨后連接至少一個=向閥，該=向閥用于去除冷媒介或熱媒介，該 將是有利的。根據該一實施例，因此能夠選擇地為各個分離裝置供應冷媒介或熱媒介W便 有可能相應地交替操作分離裝置。
[0037] 尤其優選的是，根據本發明的裝置包括至少兩個分離裝置，所述至少兩個分離裝 置能夠交替操作，并通過=向閥與脫單體裝置流體連接，并通過=向閥與至少一個用于產 生真空的裝置流體連接。該一實施例示例性提供了，在至少兩個分離裝置的情況下，為一 個分離裝置供應冷媒介，該樣可用于分離環二醋。另一個分離裝置例如通過向該分離裝置 中供應熱媒介可W被再生，并且被分離的環二醋在該里被解凍或烙化并由此轉變為液相聚 集態。多個分離裝置，尤其是兩個分離裝置，能夠通過常規的流體連接分別連接至脫單體裝 置、且分別連接至用于產生真空的裝置，W便例如使該裝置（在該裝置中精確實施環二醋 的分離）通過兩組結點可連接至脫單體裝置和用于產生真空的裝置。
[003引有利地，所述至少一個分離裝置具有至少一個底側出口，在所述至少一個底側出 口之后連接有至少一個用于收集通式I的二醋的收集罐。在分離裝置的再生期間，即在加 熱并由此烙化先前被分離的、固相聚集態的環二醋期間，通過底側出口，累積在分離裝置中 的二醋能夠在底部被排出且被供應至收集罐中。
[0039] 收集罐例如能夠用作丙交醋的暫時儲存，考慮到W下情況該同樣是可能的；收集 罐直接被連接至聚合裝置且所收集的環二醋能夠通過該收集罐被供應至該一聚合裝置中。
[0040] 優選地，所述至少一個用于產生真空的裝置為尤其為蒸汽噴射累的噴射累，或者 為串聯的至少兩個、優選至少=個尤其為蒸汽噴射累的噴射累。特別地，多個噴射累形成 的串聯構造能夠產生低壓，該低壓能夠從聚合物烙體中有效分離環二醋。因此尤其有利地 是，串聯的至少2個噴射累被設計為沒直中間冷凝。至于縣直中間冷凝的類似串聯，引用了 US2009/0299018,該專利尤其在圖2和相關的說明書中表明了一種相應的串聯。在根據如 圖1所示的本發明的裝置中，也使用了沒有中間冷凝的類似串聯。該一串聯在那里用附圖 標記3a、3b、3c表示。中間冷凝代表了額外的復雜性，該額外的復雜性通常是必需的，從而 限定噴射累的功率不要太高或限定推進燃料的消耗。已發現的是，在現有例子中，在沒有中 間冷凝的情況下可W操作多達3個噴射累，其功率和推進燃料消耗是可W接受的。
[0041] 優選地，脫單體裝置由此選自由降膜式蒸發器、落條式蒸發器、回轉擠出機、真空 捏合機、蒸汽分離器和/或薄膜蒸發器構成的組。
[0042] 如果在所述至少一個用于產生真空的裝置之后連接有至少一個尤其是表面冷凝 器的冷凝器，所述至少一個尤其是表面冷凝器的冷凝器與所述至少一個用于產生真空的裝 置的出口流體連接，將產生更多的優勢。該一實施例提供了；從所述至少一個用于產生真 空的裝置中出現的工藝蒸氣或氣體被冷凝，可冷凝成分（例如可能含有的如通式I的環二 醋、或形成通式I的環二醋的相應酸）被冷凝出并由此被去除。
[0043] 此外可能的是，在所述至少一個冷凝器之后連接有至少一個冷凝物收集器，所述 至少一個冷凝物收集器與所述至少一個冷凝器流體連接，尤其通過管道系統連接。
[0044] 更多的實施例提供了，在所述至少一個冷凝器和/或所述至少一個用于產生真空 的裝置之前連接有至少一個用于產生初始真空的裝置、尤其是至少一個水環累，所述至少 一個用于產生初始真空的裝置、尤其是至少一個水環累與所述至少一個冷凝器和/或所述 至少一個用于產生真空的裝置流體連接。在真正用于產生真空的裝置之前預連接進一步的 用于產生初始真空的裝置提高了真空的品質和穩定性。通過用于產生初始真空的裝置，尤 其是水環累，通常可W產生大約40mbar的壓力。通過真正用于產生真空的裝置，例如串聯 的噴射累，通常可W產生Imbar甚至更小的壓力。
[0045] 進一步優選的實施例提供了：根據本發明的裝置包括純化柱，尤其為反萃取柱 (strippingcolumn)。該一純化柱可W連接在所述至少一個冷凝物收集器、至少一個用于 產生真空的裝置、和/或至少一個冷凝器之后，且分別與之前提及的各組件流體連接。純化 柱因此具有頂側氣體出口、底側液體出口、底側氣體入口和用于冷凝物的頂側入口。通過該 一純化柱，該里的可溶揮發性成分、尤其是通式I的環二醋的揮發性分解產物，例如揮發性 醒，尤其是己醒等，能夠從冷凝物中分離出來并通過氣體出口排出。
[0046] 根據本發明所述裝置的進一步實施例提供了，在至少一個尤其是反萃取柱的純化 柱、所述至少一個用于產生真空的裝置、所述至少一個冷凝器、和/或所述至少一個冷凝物 收集器之后，連接有至少一個蒸汽生成器；所述至少一個蒸汽生成器具有液體流入口，所述 液體流入口流體連接至所述至少一個尤其是反萃取柱的純化柱的底側液體出口、所述至少 一個用于產生真空的裝置的出口、所述至少一個冷凝器、和/或所述至少一個冷凝物收集 器。所產生的冷凝物由此可W被供應至蒸汽生成器并被再次蒸發。當用于產生真空的裝置 為蒸汽噴射累時尤其優選該一實施例。在該方面，用于驅動蒸汽噴射累的、W蒸汽形式使用 的水處于一個循環中。因此極大地減少了為操作噴射累所需的新鮮水，同樣地，也極大地減 少了廢水的產生，廢水的產生會增加噴射累操作的經濟花費。
[0047] 進一步優選地是，所述至少一個蒸汽生成器：
[0048]a)包括至少一個燃燒器，所述至少一個燃燒器具有至少一條燃料的供應管線W及 燃料的氣體氧化劑供應管線，所述燃料的氣體氧化劑供應管線與所述尤其為反萃取柱的純 化柱的頂側氣體出口流體連接；和/或
[0049] b)具有用于所產生成的蒸汽的排放口，所述排放口連接到至蒸汽噴射累，或連接 到至串聯的至少兩個、優選=個蒸汽噴射累，W便由蒸汽生成器所生成的蒸汽能夠運行所 述蒸汽噴射累、或者運行所述串聯的至少兩個、優選=個蒸汽噴射累。
[0化0] 通過該種蒸汽生成器，例如從聚醋烙體中分離的揮發性成分能夠直接被供應至燃 燒器并在那里被氧化或燃燒，從而被處理掉。由此產生的額外廢熱能夠用于產生蒸汽。在 用于產生真空的裝置設及蒸汽噴射累的例子中，從蒸汽噴射累產生的蒸汽能夠直接用于運 行該些裝置。
[0化1] 同樣地，本發明設及一種用于從包含有通式I的二醋的聚合物烙體中分離和回收 通式I的環二醋的方法，所述方法使用了根據本發明的裝置，
[0化2]
[0化3] R選自氨、或具有1-6個碳原子的直鏈型或支鏈型脂肪族基團；在所述方法中，在 至少一個脫單體裝置中為聚合物烙體提供真空，通式I的二醋通過轉變為氣相聚集態至少 部分地或全部地從聚合物烙體中分離出來，在至少一個分離裝置中通過將溫度冷卻至低于 S相點溫度，被去除的通式I的氣態二醋
[0化4]a)在壓力高于通式I的二醋的S相點壓力下，在至少一個分離裝置的表面上被轉 變為固相聚集態，所述表面的溫度控制為低于=相點溫度，或者
[0化5]b)在壓力低于通式I的二醋的S相點壓力的壓力下，在至少一個分離裝置的表面 上被凝華，所述表面的溫度控制為低于=相點溫度。
[0056] 因此本發明設及兩種可替選方案。一方面，可W在低于二醋的S相點壓力（且同 時低于通式I的二醋的S相點溫度）下實現通式I的二醋的分離，在該個例子中，在分離 裝置的冷構件上面實現通式I的二醋的凝華。通式I的二醋W類似于白霜的結構冷凝到分 離裝置的冷卻的表面上。
[0化7]優選地，然而也可W在高于通式I的二醋的S相點壓力下實現分離，不過溫度因 此也低于通式I的二醋的=相點溫度。在該個例子中，首先實現冷凝W形成細小的液滴 (霧），該些細小的液滴（霧）隨后在分離裝置的冷構件上凝固W形成壓縮層。
[005引在二醋烙化后，實現從所述至少一個分離裝置中排出分離的二醋。
[0化9] 根據本發明所述方法出人意料地能夠W高產量同時W高純度分離通式I的二醋。 此外，本方法實現了在分離裝置中W固態形式得到的二醋的簡單富集。在將容器中的壓力 增加至高于所分離的二醋的S相點時，所分離的二醋可WW簡單方式烙化W液態形式從分 離裝置中去除。
[0060] 本發明的優選實施例提供了，通式I的二醋在W固相聚集態凝華或分離后轉變為 液相