烴（聚氯乙烯PVC、聚乙烯PE、聚 丙稀PP、聚苯乙稀PS、乙稀-醋酸乙稀樹脂EVA、丁基橡膠IIR等）的鹵化（氯化、溴化）， 所有1一聚烯烴的鹵化均適用于本發明。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發明所用的微波氯化雙螺桿擠出機反應器的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0022] 原料： 1、 聚氯乙烯PVC樹脂神馬氯堿化工有限公司 2、 液氯神馬氯堿化工有限公司
[0023]設備： 1、 雙螺桿擠出機成都中旺科技有限公司D = 62mm，L/D = 68,16區段 2、 微波系統 中電科技 3、 液氯增壓泵思明特科技 4、 水環真空泵佶締納士
[0024]檢測： 氯含量測試用氧瓶燃燒法GB/T 7139-2002 聚合度測試GB/T 3401-2007
[0025] 實施例1:在直徑62、長徑比L/D = 64、設定溫度110°C、轉速500rpm的雙螺桿擠 出機內定量勻速喂入8公斤/分鐘SG8型聚氯乙烯PVC樹脂，機頭出料后用液氯增壓泵分 兩個主入口第6、11區段分別定量注入1公斤/分鐘（合計2公斤/分鐘）液氯，擠出產品 為白色樹脂，測得氯含量為60. 6%，測得粘度換算成聚合度為700 ;
[0026]實施例2:在直徑62、長徑比L/D = 64、設定溫度110°C、轉速500rpm的雙螺桿擠 出機內定量勻速喂入8公斤/分鐘SG8型聚氯乙烯PVC樹脂，機頭出料后用液氯增壓泵分 兩個主入口第6、11區段分別定量注入1公斤/分鐘（合計2公斤/分鐘）液氯，同時開啟 微波輻射，每一磁控管功率為1000W，分配到每一波導分管的功率約200W，擠出產品為白色 樹脂，測得氯含量為73. 1%，測得粘度換算成聚合度為710 ;
[0027] 實施例3:在直徑62、長徑比L/D = 64、設定溫度110°C、轉速600rpm的雙螺桿擠 出機內定量勻速喂入8公斤/分鐘SG8型聚氯乙烯PVC樹脂，機頭出料后用液氯增壓泵分 兩個主入口第6、11區段分別定量注入1公斤/分鐘（合計2公斤/分鐘）液氯，同時開啟 微波輻射，每一磁控管功率為1000W，分配到每一波導分管的功率約200W，擠出產品為白色 樹脂，測得氯含量為68. 8%，測得粘度換算成聚合度為708 ;
[0028] 實施例4 :在直徑62、長徑比L/D = 64、設定溫度110°C、轉速500rpm的雙螺桿擠 出機內定量勻速喂入8公斤/分鐘SG3型聚氯乙烯PVC樹脂，機頭出料后用液氯增壓泵分 兩個主入口第6、11區段分別定量注入1公斤/分鐘（合計2公斤/分鐘）液氯，同時開啟 微波輻射，每一磁控管功率為1000W，分配到每一波導分管的功率約200W，擠出產品為白色 樹脂，測得氯含量為73. 0%，測得粘度換算成聚合度為1350 ;
[0029] 實施例5:在直徑62、長徑比L/D = 64、設定溫度110°C、轉速600rpm的雙螺桿擠 出機內定量勻速喂入8公斤/分鐘SG3型聚氯乙烯PVC樹脂，機頭出料后用液氯增壓泵分 兩個主入口第6、11區段分別定量注入1公斤/分鐘（合計2公斤/分鐘）液氯，同時開啟 微波輻射，每一磁控管功率為1000W，分配到每一波導分管的功率約200W，擠出產品為白色 樹脂，測得氯含量為69. 8%，測得粘度換算成聚合度為1356。 實施例與空白對照結果一覽表：
【主權項】
1. 一種氯化聚氯乙烯CPVC樹脂的微波輻射熔體法氯化生產方法，其特征在于：向雙螺 桿擠出機反應器內熔融態聚氯乙烯PVC樹脂中定量高壓注入液氯（32、33)并同時饋入微波 輻射（6、7、8、11、12、13)輔助氯化實現聚氯乙烯PVC樹脂的快速氯化反應來高效率、連續化 生產氯化聚氯乙烯CPVC樹脂。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機為容易密封可以防止 氯氣泄漏的雙螺桿擠出機，優選嚙合式同向旋轉平行雙螺桿擠出機，螺桿直徑D為50~ 360mm，長徑比L/D為50~120,螺桿轉速為100~1200rpm，機筒冷卻為水冷或油冷。
3. 根據權利要求1-2所述的方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機內與物料接觸部分 選用特殊金屬合金，如哈氏合金Hastelloyalloy、蒙乃爾合金Monelalloy、因科爾合金 Inconelalloy，尼克爾合金Nickelalloy。
4. 根據權利要求1-3所述的方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機至少具有一段常壓 加料區（1)，一段原料真空除氣區（19)，一段以上的氯化區（6、7、8、11、12、13)，一段以上真 空排氣區（25、31)，一段計量擠出區（15、16)。
5. 根據權利要求1-4所述的方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機內氯化區段與其它 區段之間用反螺紋（20、24、26、30)密封防止氯氣或液氯泄漏保證生產安全。
6. 根據權利要求1-5所述的方法，其特征在于：所述微波頻率為符合ISM頻段 (IndustrialScientificMedical工業、科學及醫學用波段）的2. 45GHz，微波功率為 彡200W，氯化時間為2~10分鐘，氯化溫度為80~120°C，氯化壓力為0. 1~5. 5Mpa，優選 稍大于氯化溫度下的液氯的臨界壓力3. 0~5. 5Mpa。
7. 根據權利要求1-6所述的方法，其特征在于：所述微波金屬材質波導管（21、27)與 雙螺桿擠出機用法蘭連接，波導管為圓形或矩形，波導管與擠出機內物料間用高純度高強 度透波陶瓷密封（23、29)隔離，透波陶瓷優選高純度高強度氧化鋁、氧化鋯陶瓷。
8. 根據權利要求1-7所述的方法，其特征在于：所述微波波導管內設置隔離器來隔離 反射回波以保護微波發生器，微波波導管旁路設置水負載。
9. 根據權利要求1-8所述的方法，其特征在于：所述微波發生器（22、28)為水冷磁控 管、固態晶體管等長壽命微波源。
10. 根據權利要求1-9所述的方法，其特征在于：所述微波發生器為連續或較高占空比 的脈沖波微波發生器，本發明優選連續波微波發生器。
11. 根據權利要求1-10所述的方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機內至少一段注入 氯氣或液氯，優選液氯，液氯的注入采用液氯增壓泵，壓力優選與雙螺桿擠出機內聚氯乙烯 樹脂PVC熔體溫度相對應的液氯的臨界壓力以上。
12. 根據權利要求1-11所述的方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機加料口、出料口等 可能的出口均采用額外的負壓室用連接堿水池的水環真空泵抽真空保護，防止停電等不可 預見的氯氣泄漏。
13. 根據權利要求1-12所述的方法，其特征在于：本發明也適用于所有1 一聚烯烴的 鹵化（氯化、溴化），即所有1 一聚烯烴的雙螺桿擠出機內微波輻射熔體法鹵化（氯化、溴 化）均包含于本發明中。
【專利摘要】本發明公開了一種氯化聚氯乙烯CPVC樹脂的微波輻射熔體法氯化生產方法，包括在雙螺桿擠出機反應器內熔融態聚氯乙烯PVC中高壓注入液氯的同時饋入微波輔助氯化熔融態聚氯乙烯PVC樹脂實現氯化聚氯乙烯CPVC樹脂的高質量、高氯含量、低成本、快速、環保及連續化生產，與目前國際上常用的水相懸浮法等氯化方法相比具有聚氯乙烯PVC樹脂在熔融態用微波加速氯化、氯化工藝對原料聚氯乙烯PVC樹脂無特殊要求、氯化反應均勻、氯化過程中分子鏈基本無降解無支化、產品含氯量高且含氯量容易控制調節、氯化速度快、反應完全、產品高機械強度、氯氣利用率高、溫度控制精確、生產工藝綠色環保、容易規模化生產等優勢。
【IPC分類】C08L27-24, C08F8-20, C08F14-06
【公開號】CN104761666
【申請號】CN201510160276
【發明人】肖金亭, 任廣鴻
【申請人】肖金亭
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月7日