閥門使得緩沖 倉內的物料進入二級反應器;
[0037] 控制二級反應器的反應溫度和反應壓力,并開啟二級反應器的循環泵使得物料在 二級反應器內循環反應l〇h。
[0038] 反應結束后出料,后處理反應物料,檢測轉化率和選擇性。
[0039] 實施例2
[0040] 將反應物甲縮醛和三聚甲醛按照質量比為3:1加入固定設置有ZSM-5型分子篩催 化劑(質量為反應物的15% )的一級反應器內,控制一級反應器的反應溫度為150°C,反應 壓力為OMPa,開啟一級反應器的循環泵使得物料在一級反應器內自我循環反應;
[0041] 反應25h后,打開一級反應器與緩沖倉之間的開關閥門使得一級反應器內的物料 進入設置在一級反應器和下一級反應器之間的緩沖倉;關閉一級反應器與緩沖倉之間的開 關閥門,調節緩沖倉的溫度和壓力;繼續向一級反應器內進料;
[0042] 二級反應器內設置有咪唑類離子液體催化劑(離子液體催化劑與三聚甲醛的摩 爾比為1:300);待緩沖倉溫度和緩沖倉壓力與二級反應器的反應溫度和反應壓力(溫度 130°C,壓力為OMPa)相一致后,打開緩沖倉與二級反應器之間的開關閥門使得緩沖倉內的 物料進入二級反應器;
[0043] 控制二級反應器的反應溫度和反應壓力,并開啟二級反應器的循環泵使得物料在 二級反應器內循環反應lh。
[0044] 反應結束后出料,后處理反應物料,檢測轉化率和選擇性。
[0045] 分子篩催化劑和離子液體催化劑組合使用,催化效率比單一催化劑高。
[0046] 實施例3
[0047] 將反應物甲縮醛和三聚甲醛按照質量比為1:1加入設置有磺酸基強酸性陽離 子樹脂催化劑(質量為反應物的10% )的一級反應器內,控制一級反應器的反應溫度為 80°C,反應壓力為0. 5MPa,開啟一級反應器的循環泵使得物料在一級反應器內自我循環反 應;
[0048] 反應0.5h后,打開一級反應器與緩沖倉之間的開關閥門使得一級反應器內的物 料進入設置在一級反應器和下一級反應器之間的緩沖倉;關閉一級反應器與緩沖倉之間的 開關閥門,調節緩沖倉的溫度和壓力;繼續向一級反應器內進料;
[0049] 二級反應器內設置有吡啶類離子液體催化劑(離子液體催化劑與三聚甲醛的摩 爾比為1:200);待緩沖倉溫度和緩沖倉壓力與二級反應器的反應溫度和反應壓力(溫度 l〇〇°C,壓力為0. 3MPa)相一致后,打開緩沖倉與二級反應器之間的開關閥門使得緩沖倉內 的物料進入二級反應器;
[0050] 控制二級反應器的反應溫度和反應壓力,并開啟二級反應器的循環泵使得物料在 二級反應器內循環反應5h。
[0051] 反應結束后出料,后處理反應物料,檢測轉化率和選擇性。
[0052] 實施例4
[0053] 將反應物甲縮醛和三聚甲醛按照質量比為2:1加入設置有磺酸基弱酸性陽離 子樹脂催化劑(質量為反應物的3%)的一級反應器內,控制一級反應器的反應溫度為 140°C,反應壓力為3MPa,開啟一級反應器的循環泵使得物料在一級反應器內自我循環反 應;
[0054] 反應20h后,打開一級反應器與緩沖倉之間的開關閥門使得一級反應器內的物料 進入設置在一級反應器和下一級反應器之間的緩沖倉;關閉一級反應器與緩沖倉之間的開 關閥門,調節緩沖倉的溫度和壓力;繼續向一級反應器內進料;
[0055] 二級反應器內設置有烷基季銨鹽類離子液體催化劑(離子液體催化劑與三聚甲 醛的摩爾比為1:100);待緩沖倉溫度和緩沖倉壓力與二級反應器的反應溫度和反應壓力 (溫度120°C,壓力為0,1MPa)相一致后,打開緩沖倉與二級反應器之間的開關閥門使得緩 沖倉內的物料進入二級反應器;
[0056] 控制二級反應器的反應溫度和反應壓力,并開啟二級反應器的循環泵使得物料在 二級反應器內循環反應7h。
[0057] 反應結束后出料,后處理反應物料,檢測轉化率和選擇性。
[0058] 實施例5
[0059] 將反應物甲縮醛和三聚甲醛按照質量比為2. 5:1加入設置有磺酸基強酸性陽離 子交換樹脂催化劑(質量為反應物的7%)的一級反應器內,控制一級反應器的反應溫度為 l〇〇°C,反應壓力為2. 5MPa,開啟一級反應器的循環泵使得物料在一級反應器內自我循環反 應;
[0060] 反應IOh后,打開一級反應器與緩沖倉之間的開關閥門使得一級反應器內的物料 進入設置在一級反應器和下一級反應器之間的緩沖倉;關閉一級反應器與緩沖倉之間的開 關閥門,調節緩沖倉的溫度和壓力;繼續向一級反應器內進料;
[0061] 二級反應器內設置有HMCM-22分子篩催化劑(質量為反應物的10% );待緩沖倉 溫度和緩沖倉壓力與二級反應器的反應溫度和反應壓力(溫度100°c,壓力為IMPa)相一致 后,打開緩沖倉與二級反應器之間的開關閥門使得緩沖倉內的物料進入二級反應器;
[0062] 控制二級反應器的反應溫度和反應壓力,并開啟二級反應器的循環泵使得物料在 二級反應器內循環反應15h。
[0063] 反應結束后出料,后處理反應物料,檢測轉化率和選擇性。
[0064] 實施例6
[0065] 將反應物甲縮醛和三聚甲醛按照質量比為1. 5:1加入設置有磺酸基強酸性陽離 子樹脂催化劑(質量為反應物的4%)的一級反應器內,控制一級反應器的反應溫度為 90°C,反應壓力為I. 5MPa,開啟一級反應器的循環泵使得物料在一級反應器內自我循環反 應;
[0066] 反應5h后,打開一級反應器與緩沖倉之間的開關閥門使得一級反應器內的物料 進入設置在一級反應器和下一級反應器之間的緩沖倉;關閉一級反應器與緩沖倉之間的開 關閥門,調節緩沖倉的溫度和壓力;繼續向一級反應器內進料;
[0067] 二級反應器內設置有聚丙烯基磺酸基陽離子交換纖維(質量為反應物的2% ); 待緩沖倉溫度和緩沖倉壓力與二級反應器的反應溫度和反應壓力(溫度KKTC,壓力為 0. 3MPa)相一致后,打開緩沖倉與二級反應器之間的開關閥門使得緩沖倉內的物料進入二 級反應器;
[0068] 控制二級反應器的反應溫度和反應壓力,并開啟二級反應器的循環泵使得物料在 二級反應器內循環反應25h。
[0069] 反應結束后出料,后處理反應物料,檢測轉化率和選擇性。
[0070] 實施例7
[0071 ] 將反應物甲縮醛和三聚甲醛按照質量比為1. 5:1加入固定設置有Y型分子篩催化 劑(質量為反應物的8% )的一級反應器內,控制一級反應器的反應溫度為120°C,反應壓 力為2MPa,開啟一級反應器的循環泵使得物料在一級反應器內自我循環反應;
[0072] 反應ia后,打開一級反應器與緩沖倉之間的開關閥門使得一級反應器內的物料 進入設置在一級反應器和下一級反應器之間的緩沖倉;關閉一級反應器與緩沖倉之間的開 關閥門,調節緩沖倉的溫度和壓力;繼續向一級反應器內進料;
[0073] 二級反應器內設置有聚乙烯基磺酸基陽離子交換纖維(質量為反應物的4% ); 待緩沖倉溫度和緩沖倉壓力與二級反應器的反應溫度和反應壓力(溫度90°C,壓力為 0. 5MPa)相一致后,打開緩沖倉與二級反應器之間的開關閥門使得緩沖倉內的物料進入二 級反應器;
[0074] 控制二級反應器的反應溫度和反應壓力,并開啟二級反應器的循環泵使得物料在 二級反應器內循環反應20h。
[0075] 反應結束后出料,后處理反應物料,檢測轉化率和選擇性。
[0076] 實施例8
[0077] 將反應物甲縮醛和三聚甲醛按照質量比為2:1加入設置有聚丙烯基磺酸基陽 離子交換纖維(質量為反應物的5%)的一級反應器內,控制一級反應器的反應溫度為 105°C,反應壓力為IMPa,開啟一級反應器的循環泵使得物料在一級反應器內自我循環反 應;
[0078] 反應IOh后,打開一級反應器與緩沖倉之間的開關閥門使得一級反應器內的物料 進入設置在一級反應器和下一級反應器之間的緩沖倉;關閉一級反應器與緩沖倉之間的開 關閥門,調節緩沖倉的溫度和壓力;繼續向一級反應器內進料;
[0079] 二級反應器內設置有吡咯烷酮類離子液體催化劑(離子液體催化劑與三聚甲醛 的摩爾比為1:150);待緩沖倉溫度和緩沖倉壓力與二級反應器的反應溫度和反應壓