SWCNT-COOH(10mg)，加入到二氯亞砜(10mL)中，加熱到60°C，磁力攪拌10h。冷卻后，在10000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集表面黑色固體沉淀。然后用經(jīng)過嚴格除水處理的三氯甲烷(加入金屬鈉絲回流處理24h)將所收集的黑色沉淀反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中，70°C，干燥12h，即得到表面帶有酰氯基團的SWCNT-COCldf用；
[0044]步驟3，將0.1g聚3-辛基噻吩溶解于50mL經(jīng)過嚴格除水處理的二甲基亞砜中(加入金屬鈉絲回流處理24h)，然后在溶液中依次加入0.05gSWCNT-C0Cl和0.1g無水A1C13。加熱25°C，磁力攪拌2h。冷卻后，將其倒入大量的去離子水中，磁力攪拌lh，洗去過量的AlCl3，如此反復(fù)洗滌三次，然后置于真空烘箱中100°C下干燥12h。然后將棕黑色產(chǎn)物用甲醇反復(fù)洗滌，置于真空烘箱中80°C下干燥12h，即得。
[0045]實施例5
[0046]步驟1，將0.3g單壁碳納米管放置于濃度為2mol/L硝酸溶液中，加熱到40°C，進行磁力攪拌0.5h。然后在10000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集黑色固體沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中加熱到100°C干燥12h，即得到SWCNT-C00H，待用；
[0047]步驟2，將步驟I所得的SWCNT-COOH (80mg)，加入到二氯亞砜(80mL)中，加熱到55°C，磁力攪拌8h。冷卻后，在9000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集表面黑色固體沉淀。然后用經(jīng)過嚴格除水處理的三氯甲烷(加入金屬鈉絲回流處理24h)將所收集的黑色沉淀反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中，70°C，干燥12h，即得到表面帶有酰氯基團的SWCNT-COCldf用；
[0048]步驟3，將0.3g聚3-辛基噻吩溶解于50mL經(jīng)過嚴格除水處理的二甲基亞砜中(加入金屬鈉絲回流處理24h)，然后在溶液中依次加入0.08gSWCNT-C0Cl和0.3g無水A1C13。加熱40°C，磁力攪拌0.5h。冷卻后，將其倒入大量的去離子水中，磁力攪拌lh，洗去過量的AlCl3，如此反復(fù)洗滌三次，然后置于真空烘箱中100°C下干燥12h。然后將棕黑色產(chǎn)物用甲醇反復(fù)洗滌，置于真空烘箱中80°C下干燥12h，即得。
[0049]實施例6
[0050]步驟1，將0.3g單壁碳納米管放置于濃度為3mol/L硝酸溶液中，加熱到45°C，進行磁力攪拌6h。然后在5000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集黑色固體沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中加熱到100°C干燥12h，即得到SWCNT-C00H，待用；
[0051]步驟2，將步驟I所得的SWCNT-COOH(1mg)，加入到二氯亞砜(20mL)中，加熱到65°C，磁力攪拌18h。冷卻后，在6000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集表面黑色固體沉淀。然后用經(jīng)過嚴格除水處理的三氯甲烷(加入金屬鈉絲回流處理24h)將所收集的黑色沉淀反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中，70°C，干燥12h，即得到表面帶有酰氯基團的SWCNT-COCldf用；
[0052]步驟3，將0.6g聚3-辛基噻吩溶解于50mL經(jīng)過嚴格除水處理的二甲基亞砜中(加入金屬鈉絲回流處理24h)，然后在溶液中依次加入0.15gSWCNT-C0Cl和0.6g無水A1C13。加熱65°C，磁力攪拌10h。冷卻后，將其倒入大量的去離子水中，磁力攪拌lh，洗去過量的AlCl3，如此反復(fù)洗滌三次，然后置于真空烘箱中100°C下干燥12h。然后將棕黑色產(chǎn)物用甲醇反復(fù)洗滌，置于真空烘箱中80°C下干燥12h，即得。
[0053]實施例7
[0054]步驟1，將0.3g單壁碳納米管放置于濃度為6mol/L硝酸溶液中，加熱到60°C，進行磁力攪拌3h。然后在7000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集黑色固體沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中加熱到100°C干燥12h，即得到SWCNT-C00H，待用；
[0055]步驟2，將步驟I所得的SWCNT-C00H (40mg)，加入到二氯亞砜(50mL)中，加熱到70°C，磁力攪拌20h。冷卻后，在5000-10000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集表面黑色固體沉淀。然后用經(jīng)過嚴格除水處理的三氯甲烷(加入金屬鈉絲回流處理24h)將所收集的黑色沉淀反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中，70°C，干燥12h，即得到表面帶有酰氯基團的SWCNT-C0C1，待用；
[0056]步驟3，將0.8g聚3-辛基噻吩溶解于50mL經(jīng)過嚴格除水處理的二甲基亞砜中(加入金屬鈉絲回流處理24h)，然后在溶液中依次加入0.2gSWCNT-C0Cl和0.4g無水A1C13。加熱60°C，磁力攪拌8h。冷卻后，將其倒入大量的去離子水中，磁力攪拌lh，洗去過量的AlCl3，如此反復(fù)洗滌三次，然后置于真空烘箱中100°C下干燥12h。然后將棕黑色產(chǎn)物用甲醇反復(fù)洗滌，置于真空烘箱中80°C下干燥12h，即得。
[0057]實施例8
[0058]步驟1，將0.3g單壁碳納米管放置于濃度為10mol/L硝酸溶液中，加熱到65°C，進行磁力攪拌12h。然后在8000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集黑色固體沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中加熱到100°C干燥12h，即得到SWCNT-C00H，待用；
[0059]步驟2，將步驟I所得的SWCNT-C00H(30mg)，加入到二氯亞砜(30mL)中，加熱到50°C，磁力攪拌6h。冷卻后，在7000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集表面黑色固體沉淀。然后用經(jīng)過嚴格除水處理的三氯甲烷(加入金屬鈉絲回流處理24h)將所收集的黑色沉淀反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中，70°C，干燥12h，即得到表面帶有酰氯基團的SWCNT-COCldf用；
[0060]步驟3，將0.9g聚3-辛基噻吩溶解于50mL經(jīng)過嚴格除水處理的二甲基亞砜中(加入金屬鈉絲回流處理24h)，然后在溶液中依次加入0.12gSWCNT-C0Cl和0.8g無水A1C13。加熱90°C，磁力攪拌20h。冷卻后，將其倒入大量的去離子水中，磁力攪拌lh，洗去過量的AlCl3，如此反復(fù)洗滌三次，然后置于真空烘箱中100°C下干燥12h。然后將棕黑色產(chǎn)物用甲醇反復(fù)洗滌，置于真空烘箱中80°C下干燥12h，即得。
[0061]實施例9
[0062]步驟1，將0.3g單壁碳納米管放置于濃度為12mol/L硝酸溶液中，加熱到100°C，進行磁力攪拌20h。然后在10000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集黑色固體沉淀，用去離子水反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中加熱到100°C干燥12h，即得到SWCNT-COOH，待用；
[0063]步驟2，將步驟I所得的SWCNT-COOH(70mg)，加入到二氯亞砜(70mL)中，加熱到60°C，磁力攪拌4h。冷卻后，在5000轉(zhuǎn)/分的條件下離心3h，收集表面黑色固體沉淀。然后用經(jīng)過嚴格除水處理的三氯甲烷(加入金屬鈉絲回流處理24h)將所收集的黑色沉淀反復(fù)洗滌，然后置于真空烘箱中，70°C，干燥12h，即得到表面帶有酰氯基團的SWCNT-COCldf用；
[0064]步驟3，將0.7g聚3-辛基噻吩溶解于50mL經(jīng)過嚴格除水處理的二甲基亞砜中(加入金屬鈉絲回流處理24h)，然后在溶液中依次加入0.06gSWCNT-C0Cl和0.2g無水A1C13。加熱80°C，磁力攪拌16h。冷卻后，將其倒入大量的去離子水中，磁力攪拌lh，洗去過量的AlCl3，如此反復(fù)洗滌三次，然后置于真空烘箱中100°C下干燥12h。然后將棕黑色產(chǎn)物用甲醇反復(fù)洗滌，置于真空烘箱中80°C下干燥12h，即得。
【主權(quán)項】
1.一種碳納米管-共軛聚合物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟為: 步驟1，將單壁碳納米管加入到硝酸溶液中，加熱并磁力攪拌，然后離心分離收集黑色固體沉淀，將其用去離子水反復(fù)洗滌后干燥，得到SWCNT-COOH ； 步驟2，將步驟I得到的SWCNT-C00H10?10mg加入到20?10ml 二氯亞砜中，加熱并磁力攪拌后冷卻，然后離心分離收集表面黑色固體沉淀，將其用三氯甲烷反復(fù)洗滌后干燥，得到表面帶有酰氯基團的SWCNT-COC1 ； 步驟3，將0.1?0.9g聚3-辛基噻吩溶解于50ml 二甲基亞砜中，然后依次加入0.05?0.2gSWCNT-COCl和0.1?0.8g無水AlCl3，加熱并磁力攪拌后冷卻，然后用去離子水洗去過量的AlCl3，然后置于真空烘箱中100°C下干燥12h，再將棕黑色產(chǎn)物用甲醇反復(fù)洗滌，置于真空烘箱中80°C下干燥12h，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管-共軛聚合物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟I中硝酸溶液的濃度為0.1?14mol/L，加熱溫度為25?100°C，磁力攪拌時間為0.5?24h0
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳納米管-共軛聚合物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟I中離心分離過程中離心機的轉(zhuǎn)速為5000?10000轉(zhuǎn)/分；干燥是在真空烘箱中加熱到100°C干燥12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管-共軛聚合物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中加熱溫度為50°C _70°C，磁力攪拌2?24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的碳納米管-共軛聚合物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中三氯甲烷要經(jīng)過嚴格除水處理，S卩加入金屬鈉絲回收處理24h ;干燥是在真空箱中70°C干燥12h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管-共軛聚合物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟3中二甲基亞砜要經(jīng)過嚴格除水處理，即加入金屬鈉絲回收處理24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的碳納米管-共軛聚合物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟3中加熱溫度為25-105°C，磁力攪拌0.5-24ho
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳納米管-共軛聚合物復(fù)合材料的制備方法，將單壁碳納米管加入到硝酸溶液中加熱攪拌，離心收集黑色固體沉淀，用去離子水洗滌后干燥，得到SWCNT-COOH；將其加入到二氯亞砜中，加熱攪拌后冷卻，離心收集表面黑色固體沉淀，將其用三氯甲烷洗滌后干燥，得到SWCNT-COCl；將3-辛基噻吩溶解于二甲基亞砜中，然后加入SWCNT-COCl和AlCl3，加熱攪拌后冷卻，用去離子水洗去過量的AlCl3后干燥，再用甲醇反復(fù)洗滌后干燥即得。本發(fā)明方法通過對碳納米管羧基化、酰氯化以及與聚三辛基噻吩之間的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間的控制，有效調(diào)控聚三辛基噻吩和碳納米管之間的界面形貌。
【IPC分類】C08K7-24, C08L65-00, C08K9-02
【公開號】CN104592716
【申請?zhí)枴緾N201510016125
【發(fā)明人】侯進, 易文輝, 彌曼
【申請人】西安醫(yī)學(xué)院
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月13日