0]實施例4
[0041]采用實施例1描述的裝置進行側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝。
[0042]本實施例中，精餾塔塔釜采用夾套油浴加熱，塔身采用夾套保溫。精餾塔內裝填金屬板波紋規整填料。
[0043]側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝包括以下步驟:
[0044](I)將桃醛粗產品計量后一次性加入到精餾塔塔釜內，對精餾塔抽真空，保持在塔內壓力小于2KPa，塔釜加熱到100°C，塔身保持50°C，打開塔頂冷凝循環水，原料在塔釜受熱汽化后，蒸氣向上進入精餾塔在塔內與塔頂冷凝器回流的液體在填料表面進行氣液傳質；
[0045](2)塔頂開始有回流液時，輕組分在塔頂慢慢富集，在塔頂溫度穩定在85°C時，變回流比在1:1-4:1內采出8wt%的辛醇與過渡餾分(包括一些低沸點雜質);
[0046](3)繼續全回流，塔頂溫度穩定在85°C，側線溫度穩定在120°C時，開始在低位側線出料點采出桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt% ；
[0047](4)繼續全回流2h后，提高側線采出位置，高點側線采出余下桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt%。
[0048]本實施例采集的產品中桃醛含量達到了 99.20wt%，收率為82.30wt%。
[0049]實施例5
[0050]采用實施例1描述的裝置進行側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝。
[0051]本實施例中，精餾塔塔釜采用夾套油浴加熱，塔身采用夾套保溫。精餾塔內裝填金屬絲網規整填料。
[0052]側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝包括以下步驟:
[0053](I)將桃醛粗產品計量后一次性加入到精餾塔塔釜內，對精餾塔抽真空，保持在塔內壓力小于2KPa，塔釜加熱到200°C，塔身保持80°C，打開塔頂冷凝循環水，原料在塔釜受熱汽化后，蒸氣向上進入精餾塔在塔內與塔頂冷凝器回流的液體在填料表面進行氣液傳質；
[0054](2)塔頂開始有回流液時，輕組分在塔頂慢慢富集，在塔頂溫度穩定在95°C時，變回流比在1:1-4:1內采出12wt%的辛醇與過渡餾分(包括一些低沸點雜質);
[0055](3)繼續全回流，塔頂溫度穩定在95°C，側線溫度穩定在140°C時，開始在低位側線出料點采出桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt% ；
[0056](4)繼續全回流2h后，提高側線采出位置，高點側線采出余下桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt%。
[0057]本實施例采集的產品中桃醛含量達到了 99.23wt%，收率為84.10wt%。
[0058]實施例6
[0059]采用實施例1描述的裝置進行側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝。
[0060]本實施例中，精餾塔塔釜采用夾套油浴加熱，塔身采用夾套保溫。精餾塔內裝填柵格填料。
[0061]側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝包括以下步驟:
[0062](I)將桃醛粗產品計量后一次性加入到精餾塔塔釜內，對精餾塔抽真空，保持在塔內壓力小于2KPa，塔釜加熱到120°C，塔身保持70°C，打開塔頂冷凝循環水，原料在塔釜受熱汽化后，蒸氣向上進入精餾塔在塔內與塔頂冷凝器回流的液體在填料表面進行氣液傳質；
[0063](2)塔頂開始有回流液時，輕組分在塔頂慢慢富集，在塔頂溫度穩定在90°C時，變回流比在1:1-4:1內采出10wt%的辛醇與過渡餾分(包括一些低沸點雜質)；
[0064](3)繼續全回流，塔頂溫度穩定在90°C，側線溫度穩定在130°C時，開始在低位側線出料點采出桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt% ；
[0065](4)繼續全回流2h后，提高側線采出位置，高點側線采出余下桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt%。
[0066]本實施例采集的產品中桃醛含量達到了 99.12wt%，收率為83.60wt%。
[0067]實施例7
[0068]采用實施例1描述的裝置進行側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝。
[0069]本實施例中，精餾塔塔釜采用夾套油浴加熱，塔身采用夾套保溫。精餾塔內裝填高效散堆填料。
[0070]側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝包括以下步驟:
[0071](I)將桃醛粗產品計量后一次性加入到精餾塔塔釜內，對精餾塔抽真空，保持在塔內壓力小于2KPa，塔釜加熱到160°C，塔身保持60°C，打開塔頂冷凝循環水，原料在塔釜受熱汽化后，蒸氣向上進入精餾塔在塔內與塔頂冷凝器回流的液體在填料表面進行氣液傳質；
[0072](2)塔頂開始有回流液時，輕組分在塔頂慢慢富集，在塔頂溫度穩定在92°C時，變回流比在1:1-4:1內采出10wt%的辛醇與過渡餾分(包括一些低沸點雜質)；
[0073](3)繼續全回流，塔頂溫度穩定在92°C，側線溫度穩定在130°C時，開始在低位側線出料點采出桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt% ；
[0074](4)繼續全回流2h后，提高側線采出位置，高點側線采出余下桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt%。
[0075]本實施例采集的產品中桃醛含量達到了 99.23wt%，收率為83.40wt%。
[0076]上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和使用發明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性的勞動。因此，本發明不限于上述實施例，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明范疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，采用真空精餾裝置進行真空間歇精餾工藝，包括以下步驟: (1)將桃醛粗產品計量后一次性加入到精餾塔塔釜內，對精餾塔抽真空，塔釜加熱到100-2000C，塔身保持50-80°C，打開塔頂冷凝循環水； (2)塔頂開始有回流液時，輕組分在塔頂慢慢富集，在塔頂溫度穩定在85-95?時，變回流比采出8-12wt%的辛醇與過渡餾分； (3)繼續全回流，塔頂溫度穩定在85-95°C，側線溫度穩定在120-140°C時，開始在低位側線出料點采出桃醛產品； (4)繼續全回流2h后，提高側線采出位置，高點側線采出余下桃醛產品。
2.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，對精餾塔抽真空，保持在塔內壓力小于2KPa。
3.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，步驟(2)中采出辛醇與過渡餾分時，控制回流比在1:1-4:1內變化。
4.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，步驟⑶與步驟⑷中，采出的桃醛產品的純度高于99.lwt%。
5.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的精餾塔內裝填高效分離填料。
6.根據權利要求5所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的高效分離填料為金屬板波紋規整填料、金屬絲網規整填料、金屬網孔波紋填料、柵格填料、脈沖填料或高效散堆填料。
7.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的精餾塔塔釜采用夾套油浴加熱，塔身采用夾套保溫。
8.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的塔釜溫度為120-180°C。
9.根據權利要求8所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的塔釜溫度為140-160°C。
10.一種進行權利要求1所述的側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝的裝置，其特征在于，所述的裝置包括精餾塔、冷凝器、回流比控制器、側線出料塔節、真空泵和收集罐，所述的冷凝器與精餾塔的塔頂連接，所述的冷凝器與精餾塔之間通過回流管路連接，所述的回流比控制器設置在回流管路上，所述的精餾塔的塔身設有側線出料塔節，所述的真空泵與精餾塔或冷凝器連接，所述的收集罐連接在側線出料塔節處與精餾塔的塔頂出料處。
【專利摘要】本發明涉及一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝及裝置，真空間歇精餾工藝包括以下步驟：將桃醛粗產品計量后一次性加入到精餾塔塔釜內，對精餾塔抽真空，塔釜加熱到140-160℃，塔身保持50-80℃，打開塔頂冷凝循環水；塔頂開始有回流液時，輕組分在塔頂慢慢富集，在塔頂溫度穩定在85-95℃時，變回流比采出8-12wt％的辛醇與過渡餾分；繼續全回流，塔頂溫度穩定在85-95℃，側線溫度穩定在120-140℃時，開始在低位側線出料點采出桃醛產品；繼續全回流2h后，提高側線采出位置，高點側線采出余下桃醛產品。與現有技術相比，本發明在真空精餾基礎上，采用側線出料的方法，大幅提高桃醛收率，縮短精餾時間，降低能耗，提高精餾效率，同時產品純度高于塔頂出料。
【IPC分類】B01D3-10, B01D3-42, B01D3-14, C07D307-33
【公開號】CN104592176
【申請號】CN201510081864
【發明人】艾波, 翟金國, 許保云, 李良君, 張麗雅, 包春鳳, 吳高勝, 江孝平, 束世平
【申請人】上海化工研究院
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年2月15日