一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及真空精餾分離提純技術，尤其是涉及一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝及裝置。
【背景技術】
[0002]桃醛，又稱α -庚基-γ-丁內酯，是一種無色透明至微黃色液體，具有強烈的桃子香氣，作為最常用的內酯香料之一，被FEMA(美國食用香料與提取物制造者協會)認定為GRAS ( 一般認為安全)，經FDA (美國食品及藥物管理局)批準食用，歐洲理事會將其列入可用于食品中而不危害人體健康的人造食用香料表中。在桂花、茉莉、梔子、鈴蘭、橙花、白玫瑰、紫丁香、金百合等日用香料中均常使用，也是配置桃子、甜瓜、梅子、杏子、櫻桃、桂花等食品香精的上好原料。幾乎不溶于水，溶解于乙醇和大多數普通有機溶劑，可廣泛應用于日化香精和食用香精。
[0003]目前，桃醛大多是用合成的方法得到的，而分離提純的方法是采用常規間歇精餾法，即將待分離物料一次加入到塔釜中，按照沸點從低到高的順序，連續地從塔頂逐一蒸出易揮發組分。桃醛產品常壓沸點為297°C，沸點高且有熱敏性，常規精餾操作的長時間加熱會導致其變性。專利CN1583734A介紹了一種合成桃醛的分離提純技術，采用減壓間歇精餾法提純桃醛，精餾塔的塔釜為高徑比為0.6?0.3的夾套列管加熱器，塔頂壓力為133.3Pa?1333Pa，塔釜溫度為150?180°C，進行變回流比操作，從塔頂分別采出辛醇為代表的輕組分和純度合格的桃醛。由于桃醛為合成粗品中的中間組分，塔頂要得到高純度的桃醛產品，先要從塔頂采出前餾分，待桃醛純度提高至要求的產品純度時采出產品。對于香料產品而言，香氣品質是重要的指標，為獲得香氣品質最佳的桃醛產品，需要嚴格控制產品中低沸點雜質的含量，塔頂收集完前餾分之后，還要采集一部分桃醛純度接近產品純度的物料，稱之為返修品，此時采出的返修品所含桃醛的質量分數已經接近成品，造成桃醛的損失量大，導致整個工藝的一次得率不高，返修品還需要重新收集，累積一定量后返回釜內再次蒸餾。采完一部分返修品以后塔頂才能得到品質合格的桃醛產品，精餾后期，為避免高沸點雜質影響桃醛的純度，也存在返修品的情況。因此塔頂出料的間歇精餾操作方式操作時間長、能耗大、一次得率低，同時存在輕組分去除不干凈導致產品純度不合格的可能性。
【發明內容】
[0004]本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝及裝置，該工藝能夠減少操作時間，降低能耗，提高產品收率，同時提高桃醛產品的香氣品質，桃醛純度達到99.1wt %以上。
[0005]本發明的目的可以通過以下技術方案來實現:
[0006]一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，采用真空精餾裝置進行真空間歇精餾工藝，包括以下步驟:
[0007](I)將桃醛粗產品計量后一次性加入到精餾塔塔釜內，對精餾塔抽真空，保持在塔內壓力小于2KPa，塔釜加熱到100-200°C，其中優選溫度為120-180°C，最優選溫度為140-160°C，塔身保持50-80°C，打開塔頂冷凝循環水，原料在塔釜受熱汽化后，蒸氣向上進入精餾塔在塔內與塔頂冷凝器回流的液體在填料表面進行氣液傳質；
[0008](2)塔頂開始有回流液時，輕組分在塔頂慢慢富集，在塔頂溫度穩定在85-95?時，變回流比在1:1-4:1內采出8-12wt%的辛醇與過渡餾分(包括一些低沸點雜質)；
[0009](3)繼續全回流，塔頂溫度穩定在85-95°C，側線溫度穩定在120-140°C時，開始在低位側線出料點采出桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt% ；
[0010](4)繼續全回流2h后，提高側線采出位置，高點側線采出余下桃醛產品，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt%。
[0011]塔頂輕組分雜質不需要完全采出，只要桃醛在塔頂富集到一定濃度時，精餾塔中部的側線出料點就可以采出合格的桃醛產品。其中，可以在精餾塔中部設置多個側線出料位置，根據側線產品中桃醛的純度調整側線出料位置。
[0012]一種進行側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝的裝置，包括精餾塔、冷凝器、回流比控制器、側線出料塔節、真空泵和收集罐，所述的冷凝器與精餾塔的塔頂連接，所述的冷凝器與精餾塔之間通過回流管路連接，所述的回流比控制器設置在回流管路上，所述的精餾塔的塔身設有側線出料塔節，所述的真空泵與精餾塔或冷凝器連接，所述的收集罐連接在側線出料塔節處與精餾塔的塔頂出料處。
[0013]所述的精餾塔內裝填高效分離填料。所述的高效分離填料為金屬板波紋規整填料、金屬絲網規整填料、金屬網孔波紋填料、柵格填料、脈沖填料或高效散堆填料。
[0014]所述的精餾塔塔釜采用夾套油浴加熱，塔身采用夾套保溫。
[0015]與現有技術相比，本發明具有以下優點及有益效果:
[0016](I)在真空精餾基礎上，采用側線出料的方法，大幅提高桃醛收率，桃醛收率從74%提高到82%以上；
[0017](2)輕組分雜質富集在塔頂時即可從精餾塔中部的側線裝置采出高品質的桃醛產品，縮短精餾時間，完成整個精餾工藝時間縮短三分之一；
[0018](3)側線產品的桃醛純度為99.lwt%以上，優于從塔頂采出的產品的純度；
[0019](4)降低能耗，提高精餾效率。
【附圖說明】
[0020]圖1為進行本發明工藝所用裝置結構示意圖；
[0021]圖2為本發明實施例1采集的產品的氣相色譜圖；
[0022]圖3為本發明實施例2采集的產品的氣相色譜圖；
[0023]圖4為本發明實施例3采集的產品的氣相色譜圖。
[0024]圖中:1為塔釜加熱套，2為精餾塔塔釜，3為側線出料塔節，4為填料層，5為冷凝器，6為回流比控制器，7為收集罐。
【具體實施方式】
[0025]下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。
[0026]實施例1
[0027]一種進行側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝的裝置，如圖1所示，包括精餾塔塔釜2、冷凝器5、回流比控制器6、側線出料塔節3、真空泵和收集罐7，精餾塔的外側設置有塔釜加熱套1，冷凝器5與精餾塔的塔頂連接，冷凝器5與精餾塔之間通過回流管路連接，回流比控制器6設置在回流管路上，精餾塔的內部設有填料層4，內裝填高效分離填料，高效分離填料為金屬板波紋規整填料、金屬絲網規整填料、金屬網孔波紋填料、柵格填料、脈沖填料或高效散堆填料。塔身設有側線出料塔節3，真空泵與精餾塔或冷凝器5連接，收集罐7連接在側線出料塔節處3與精餾塔的塔頂出料處。其中，精餾塔塔釜2采用夾套油浴加熱，塔身采用夾套保溫。
[0028]向塔釜中加入500g桃醛反應粗品，桃醛含量為88 %。精餾塔內裝填高效金屬絲網規整填料，塔高1.5m。
[0029]啟動真空泵機，對整個系統抽真空。塔釜夾套加熱到150°C，塔身保溫80°C，打開塔頂冷凝循環水。塔頂開始有回流液時，輕組分在塔頂慢慢富集。在塔頂溫度穩定在90°C左右時，以回流比2:1采出前餾分50g。繼續全回流lh，塔頂溫度穩定在93°C，側線溫度穩定在130°C左右，開始在低位側線出料點采出桃醛產品，采出量達到280g左右時，停采出，全回流2h。最后提高側線采出位置，高點側線采出90g桃醛產品。
[0030]本實施例采集的產品的氣相色譜圖如圖1所示，分析結果證明，產品中桃醛含量達到了 99.14wt %，收率為 83.73wt %。
[0031]實施例2
[0032]向塔釜中加入437.3g桃醛反應粗品，粗品中桃醛含量為88 %。精餾塔內裝填高效金屬絲網規整填料，塔高1.2m。
[0033]啟動真空泵機，對整個系統抽真空。塔釜夾套加熱到160°C，塔身保溫80°C，打開塔頂冷凝循環水。塔頂開始有回流液時，全回流50min，輕組分在塔頂慢慢富集。在塔頂溫度穩定在92°C左右時，以回流比1:1采出辛醇27g，然后調整回流比為4:1采出過渡餾分30go繼續全回流lh，塔頂溫度穩定在95°C，側線溫度穩定在134°C左右，開始在低位側線點采出桃醛，采出量達到250g左右時，停采出，全回流2h。最后改在較高的側線出料點采出側線產品，高點側線采出70g桃醛產品。
[0034]本實施例采集的產品的氣相色譜圖如圖2所示，分析結果證明，產品中桃醛含量達到了 99.2 Iwt %，收率為 82.5wt%o
[0035]實施例3
[0036]向塔釜中加入477.6g桃醛反應粗品，粗品中桃醛含量為88 %。精餾塔內裝填高效金屬絲網規整填料，塔高1.5m。
[0037]啟動真空泵機，對整個系統抽真空。塔釜夾套加熱到160°C，塔身保溫80°C，打開塔頂冷凝循環水。塔頂開始有回流液時，全回流50min，輕組分在塔頂慢慢富集。在塔頂溫度穩定在90°C左右時，以回流比1:1采出辛醇29g，然后調整回流比為4:1采出過渡餾分30go繼續全回流lh，塔頂溫度穩定在93°C，側線溫度穩定在133°C左右，開始在低位側線點采出桃醛，采出量達到270g左右時，停采出，全回流2h。最后改在較高的側線出料點采出側線產品，高點側線采出80g桃醛產品。
[0038]本實施例采集的產品的氣相色譜圖如圖3所示，分析結果證明，產品中桃醛含量達到了 99.19wt %，收率為 82.6wt %。
[0039]上述實施例1至實施例3中加入的產品量以及取出的產品量均可以成倍數擴大至任意倍。
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