c %ff-HZSM-5 (x)分子篩，其中 a%=2?9%，b%=2?8%，c%=4?9%，x = 80、120、150、200。本發明所述醋酸氨化法制備乙腈的工藝如下:
[0042]原料醋酸與氨分別汽化后，預熱至150_250°C，兩種原料氣混合之后，進入原料分布器后，進入催化劑床層內，采用以氫型分子為載體的醋酸脫水氨化催化劑，兩種原料的反應摩爾比是:醋酸:氨=1:2.5-7，反應的工藝條件:反應溫度:360-450°C ;反應器頂部壓力:0.01?0.1KPa ;物料在反應器中的保留時間:2-5so
[0043]本發明有益技術效果:
[0044]本發明提供的醋酸氨化法制備高純度乙腈的方法，該方法以醋酸和氨氣為原料，通過固定床反應器，在催化劑作用，氨化法合成乙腈，該脫水氨化催化劑穩定性好，選擇性轉化率高，產品收率高；醋酸的轉化率提高到100%，乙腈收率提高到99%以上；工藝操作簡單，原料消耗下降。
【具體實施方式】
[0045]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0046]實施例1
[0047]將4.5g六水硝酸鎂、1.8g硝酸Hl.6g 二水鶴酸鈉溶解在12.1g去離子水中，按液固比1.5，把配制成的混合溶液加入20.0g硅鋁比為200的氫型分子篩HZSM-5 (200)粉末中，攪拌均勻，室溫靜置6h左右，在烘箱內于100°C下干燥6h得催化劑前體，然后將催化劑前體在馬弗爐內于550°C條件下焙燒5h，即得改性催化劑。樣品中鎂、鈣、鎢含量由ICP檢測儀確定，金屬鎂占HZSM-5分子篩質量的2%，金屬鈣占HZSM-5分子篩質量的2%，金屬鎢占 HZSM-5 分子篩質量的 4%，即 2% Mg-2% Ca-4% ff-HZSM-5 (200)分子篩。
[0048]將上述10g2% Mg-2% Ca-4% ff-HZSM-5 (200)分子篩裝入醋酸氨化脫水制乙腈的反應器中，反應器由汽化混合段、反應段兩部分組成。反應段為一固定床反應器，內部填充制備的分子篩催化劑。60g醋酸汽化后與氨氣混合，氨氣以100L/h的速度進入汽化混合段，控制醋酸加入速度，使兩種原料氣以摩爾比為1:6進行混合，預熱至230°C，進入原料分布器，然后再進入裝有上述2% Mg-2% Ca-4% ff-HZSM-5 (200)分子篩的催化劑床層內，床層內反應溫度450°C ;反應器頂部壓力0.09KPa，物料在反應器中的保留時間為3s，反應得到的產物經冷凝后用1500ml水吸收，得到1672g吸收液，經氣相色譜儀分析鑒定，催化劑催化醋酸氨化脫水制備乙腈的轉化率為99.99%，乙腈的含量為2.42%，收率為99.0%。
[0049]實施例2
[0050]將4.5g六水硝酸鎂、3.6g硝酸媽、2.4g 二水鶴酸鈉溶解在19.5g去離子水中，按液固比1.5，把配制成的混合溶液加入20.0g硅鋁比為150的氫型分子篩HZSM-5 (150)粉末中，攪拌均勻，室溫靜置8h左右，在烘箱內于105°C下干燥5.5h得催化劑前體，然后將催化劑前體在馬弗爐內于500°C條件下焙燒8h，即得改性催化劑。樣品中鎂、鈣、鎢含量由ICP檢測儀確定，金屬鎂占HZSM-5分子篩質量的2%，金屬鈣占HZSM-5分子篩質量的4%，金屬鎢占HZSM-5分子篩質量的6%，即2% Mg-4% Ca-6% ff-HZSM-5 (150)分子篩。
[0051]將上述10g2% Mg-4% Ca-6% ff-HZSM-5 (150)分子篩裝入醋酸氨化脫水制乙腈的反應器中，反應器由汽化混合段、反應段兩部分組成。反應段為一固定床反應器，內部填充制備的分子篩催化劑。60g醋酸汽化后與氨氣混合，氨氣以100L/h的速度進入汽化混合段，控制醋酸加入速度，使兩種原料氣以摩爾比為1:5進行混合，預熱至220°C，進入原料分布器，然后再進入裝有上述2 % Mg-4 % Ca-6 % ff-HZSM-5 (150)分子篩的催化劑床層內，床層內反應溫度420°C ;反應器頂部壓力0.08KPa，物料在反應器中的保留時間為3s，反應得到的產物經冷凝后用1500ml水吸收，得到1640g吸收液，經氣相色譜儀分析鑒定，催化劑催化醋酸氨化脫水制備乙腈的轉化率為99.99%，乙腈的含量為2.48%，收率為99.2%。
[0052]實施例3
[0053]將11.5g六水硝酸鎂、5.5g硝酸媽、3.2g 二水鶴酸鈉溶解在9.8g去離子水中，按液固比1.5，把配制成的混合溶液加入20.0g硅鋁比為120的氫型分子篩HZSM-5 (120)粉末中，攪拌均勻，室溫靜置1h左右，在烘箱內于110°C下干燥5h得催化劑前體，然后將催化劑前體在馬弗爐內于600°C條件下焙燒4h，即得改性催化劑。樣品中鎂、鈣、鎢含量由ICP檢測儀確定，金屬鎂占HZSM-5分子篩質量的5%，金屬鈣占HZSM-5分子篩質量的6%，金屬鎢占 HZSM-5 分子篩質量的 8%，即 5% Mg-6% Ca-8% ff-HZSM-5 (120)分子篩。
[0054]將上述10g5% Mg-6% Ca-8% ff-HZSM-5 (120)分子篩裝入醋酸氨化脫水制乙腈的反應器中，反應器由汽化混合段、反應段兩部分組成。反應段為一固定床反應器，內部填充制備的分子篩催化劑。60g醋酸汽化后與氨氣混合，氨氣以100L/h的速度進入汽化混合段，控制醋酸加入速度，使兩種原料氣以摩爾比為1:4.5進行混合，預熱至210°C，進入原料分布器，然后再進入裝有上述5 % Mg-6 % Ca-8 % ff-HZSM-5 (150)分子篩的催化劑床層內，床層內反應溫度390°C ;反應器頂部壓力0.07KPa，物料在反應器中的保留時間為4s，反應得到的產物經冷凝后用1500ml水吸收，得到1633g吸收液，經氣相色譜儀分析鑒定，催化劑催化醋酸氨化脫水制備乙腈的轉化率為99.99%，乙腈的含量為2.49%，收率為99.2%。
[0055]實施例4
[0056]將15.0g六水硝酸鎂、4.5g硝酸媽、3.6g 二水鶴酸鈉溶解在36.9g去離子水中，按液固比1.5，把配制成的混合溶液加入20.0g硅鋁比為80的氫型分子篩HZSM-5 (80)粉末中，攪拌均勻，室溫靜置12h左右，在烘箱內于120°C下干燥6h得催化劑前體，然后將催化劑前體在馬弗爐內于550°C條件下焙燒5h，即得改性催化劑。樣品中鎂、鈣、鎢含量由ICP檢測儀確定，金屬鎂占HZSM-5分子篩質量的7%，金屬鈣占HZSM-5分子篩質量的5%，金屬鎢占 HZSM-5 分子篩質量的 9%，即 7% Mg-5% Ca-9% ff-HZSM-5 (80)分子篩。
[0057]將上述10g7 % Mg-5 % Ca_9 % ff-HZSM-5 (80)分子篩裝入醋酸氨化脫水制乙腈的反應器中，反應器由汽化混合段、反應段兩部分組成。反應段為一固定床反應器，內部填充制備的分子篩催化劑。60g醋酸汽化后與氨氣混合，氨氣以100L/h的速度進入汽化混合段，控制醋酸加入速度，使兩種原料氣以摩爾比為1:4進行混合，預熱至185°C，進入原料分布器，然后再進入裝有上述? % Mg-5 % Ca-9 % ff-HZSM-5 (80)分子篩的催化劑床層內，床層內反應溫度365°C ;反應器頂部壓力0.05KPa，物料在反應器中的保留時間為5s，反應得到的產物經冷凝后用1500ml水吸收，得到1625g吸收液，經氣相色譜儀分析鑒定，催化劑催化醋酸氨化脫水制備乙腈的轉化率為99.99%，乙腈的含量為2.51%，收率為99.5%。
[0058]實施例5
[0059]將20.0g六水硝酸鎂、1.8g硝酸媽、1.6g 二水鶴酸鈉溶解在6.6g去離子水中，按液固比1.5，把配制成的混合溶液加入20.0g硅鋁比為120的氫型分子篩HZSM-5 (120)粉末中，攪拌均勻，室溫靜置8h左右，在烘箱內于115°C下干燥4.5h得催化劑前體，然后將催化劑前體在馬弗爐內于500°C條件下焙燒8h，即得改性催化劑。樣品中鎂、鈣、鎢含量由ICP檢測儀確定，金屬鎂占HZSM-5分子篩質量的9%，金屬鈣占HZSM-5分子篩質量的2%，金屬鎢占HZSM-5分子篩質量的4%，即9% Mg-2% Ca-4% ff-HZSM-5 (120)分子篩。
[0060]將上述10g9% Mg-2% Ca-4% f