1.一種全氟聚醚的制備方法,它以平均分子量在300~1500的氟醚低聚物為原料,氟氣為氟化劑,采用兩步氟化法,將不穩定端基轉化為性質穩定全氟烷基,制得全氟聚醚,其制備步驟為:
步驟一,在容積為10L的反應器Ⅰ中加入1-1.25L氟醚低聚物,加熱至200℃,開啟磁力攪拌,磁力攪拌的轉速為400rpm,然后通過底部的鼓泡器通入氟氣,流速不固定,以使反應器Ⅰ壓力控制0.01-0.02MPa為準;
步驟二,當氟氣流量減至0且反應器Ⅰ壓力保持0.01-0.02MPa不再下降時,以20℃/h的速度升溫至230-250℃,保溫30-90分鐘;
步驟三,在容積為5L的反應器Ⅱ中加入3.75-4L氟醚低聚物,升溫至230-250℃,通入氮氣至表壓0.1MPa;
步驟四,打開連接反應器Ⅰ與反應器Ⅱ底部的管道閥門,使反應器Ⅱ中的液體流入反應器Ⅰ,達到250ml時關閉閥門;
步驟五,每15分鐘重復步驟三,直到反應器Ⅱ內液體用完;
步驟六,當氟氣流量減至0且且反應器Ⅰ壓力保持0.01-0.02MPa不再下降時,關閉氟氣并冷卻反應器,將已氟化產物通過反應器底部閥門放入接收器;
步驟七,通過IR光譜和19F的NMR光譜的比較,來鑒定產物,測得目標產物含量為99.93%。
2.根據權利要求1所述的全氟聚醚的制備方法,其特征是步驟一中在容積為10L的反應器Ⅰ中加入1或1.25L氟醚低聚物。
3.根據權利要求1所述的將氟醚低聚物經過兩步氟化的制備工藝,其特征是步驟一中反應器Ⅰ壓力控制0.01或0.02MPa為準。
4.根據權利要求1所述的全氟聚醚的制備方法,其特征是步驟二中反應器Ⅰ壓力保持0.01或0.02MPa。
5.根據權利要求1所述的全氟聚醚的制備方法,其特征是步驟六中當氟氣流量減至0且且反應器Ⅰ壓力保0.01-0.02MPa不再下降時,關閉氟氣并冷卻反應器。
6.根據權利要求1所述的全氟聚醚的制備方法,其特征是步驟二以20℃/h的速度升溫至230或250℃,保溫30或90分鐘。
7.根據權利要求1所述的全氟聚醚的制備方法,其特征是步驟三在容積為5L的反應器Ⅱ中加入3.75或4L氟醚低聚物,升溫至230或250℃。