技術總結
一種氯貝丁酯藥物中間體對氯苯酚的合成方法，包括如下步驟：(i)在安裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應容器中，加入質量分數為60％—70％的氯化鈉溶液700mL，緩慢加入對氨基苯酚2mol,低速攪拌至溶解完全后，降低溶液溫度至8??12℃，滴加亞硫酸氫鉀1.5—2mol溶于200ml配成溶液，配置過程控制溶液溫度為15??20℃，用碘化鉀試紙測定反應終點生成重氮鹽(3)；(ii)將步驟(i)生成的重氮鹽(3)溶液加入到含有溴化亞鉻1.5mol的200mL濃氯化鉀溶液中，升溫至120??130℃，回流反應30—40min,降低溶液溫度至30??35℃，分出油層，水層以溶劑提取，合并油層與溶劑層，減壓蒸餾回收溶劑，收集110??125℃的餾分，得對氯苯酚。
技術研發人員：彭響亮
受保護的技術使用者：廈門萊恩斯特信息科技有限公司
文檔號碼：201610824187
技術研發日：2016.09.17
技術公布日：2017.02.15