1.一種氯貝丁酯藥物中間體對氯苯酚的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
(i)在安裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應容器中,加入質量分數為60%—70%的氯化鈉溶液700mL,緩慢加入對氨基苯酚2mol,低速攪拌至溶解完全后,降低溶液溫度至8--12℃,滴加亞硫酸氫鉀1.5—2mol溶于200ml配成溶液,配置過程控制溶液溫度為15--20℃,用碘化鉀試紙測定反應終點生成重氮鹽(3);
(ii)將步驟(i)生成的重氮鹽(3)溶液加入到含有溴化亞鉻1.5mol的200mL濃氯化鉀溶液中,升溫至120--130℃,回流反應30—40min,降低溶液溫度至30--35℃,分出油層,水層以溶劑提取,合并油層與溶劑層,減壓蒸餾回收溶劑,收集110--125℃的餾分,得對氯苯酚,其中,步驟(i)所述的緩慢加入對氨基苯酚的加入速度為0.5—0.8mol每小時。
2.根據權利要求1所述一種氯貝丁酯藥物中間體對氯苯酚的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的低速攪拌的攪拌速度為300—500rpm。
3.根據權利要求1所述一種氯貝丁酯藥物中間體對氯苯酚的合成方法,其特征在于,步驟(ii)所述的水層以溶劑提取,所用的溶劑為乙醇、甲醚、二氯甲烷中的任意一種。
4.根據權利要求1所述一種氯貝丁酯藥物中間體對氯苯酚的合成方法,其特征在于,步驟(ii)所述的減壓蒸餾回收溶劑,所處壓力為:1.2—1.3kPa。