酸;再將0.2g CTAB加溶于25ml食用葵花油中,最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在25°C下攪拌30分鐘。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中,微波爐600W加熱3分鐘。冷卻后,過濾,干燥,并用溶劑(乙醇:水=1:1 (體積比))反復洗滌4次。烘干后即得到中空碳球產品,粒徑在50nm左右,壁厚在2nm左右。實施例4制得的中空碳球的??Μ圖如圖4所示。
[0039](實施例5)
[0040]反相微乳液的合成原料:葡萄糖,硫酸銨,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),食用葵花油。
[0041 ] 首先稱取0.4g葡萄糖,20g硫酸銨溶于1ml水中;再將0.2g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)加溶于25ml食用葵花油中,最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在40°C下攪拌3小時。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中,微波爐500W加熱20分鐘。冷卻后,過濾,干燥,并用溶劑(乙醇:水=1:1 (體積比))反復洗滌4次。收集樣品烘干后測試。
[0042](實施例6)
[0043]反相微乳液的合成原料:葡萄糖,硫酸銨,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),食用葵花油。
[0044]首先稱取5g葡萄糖,0.1g硫酸銨溶于2ml水中;再將1g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)加溶于1ml食用葵花油中,最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在50°C下攪拌5小時。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中,微波爐600W加熱10分鐘。冷卻后,過濾,干燥,并用溶劑(乙醇:水=1:1 (體積比))反復洗滌4次。收集樣品烘干后測試。
[0045](實施例7)
[0046]反相微乳液的合成原料:葡萄糖,硫酸銨,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),食用葵花油。
[0047]首先稱取0.25g葡萄糖,0.1g硫酸銨溶于1.6ml水中;再將0.2g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)加溶于40ml食用葵花油中,最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在30°C下攪拌2小時。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中,微波爐3000W加熱30秒。冷卻后,過濾,干燥,并用溶劑(乙醇:水=1:1 (體積比))反復洗滌4次。收集樣品烘干后測試。
[0048](實施例8)
[0049]反相微乳液的合成原料:葡萄糖,硫酸銨,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),食用菜籽油。
[0050]首先稱取0.25g葡萄糖,0.1g硫酸銨溶于1.6ml水中;再將1g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)加溶于4ml食用菜籽油中,最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在25°C下攪拌I小時。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中,微波爐800W加熱3分鐘。冷卻后,過濾,干燥,并用溶劑(乙醇:水=1:1 (體積比))反復洗滌4次。收集樣品烘干后測試。[0051 ](實施例9)
[0052]反相微乳液的合成原料:葡萄糖,硫酸銨,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),食用葵花油。
[0053]首先稱取0.25果糖,溶于711101/1的稀硫酸中;再將0.28 CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)加溶于25ml食用葵花油中,最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在25°C下攪拌30min。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中,微波爐700W加熱3分鐘。冷卻后,過濾,干燥,并用溶劑(乙醇:水=1:1 (體積比))反復洗滌4次。收集樣品烘干后測試。
[0054]以上所述的具體實施例,對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明,所應理解的是,以上所述僅為本發明的具體實施例而已,并不用于限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所做的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種制備中空碳球的方法,其特征在于包括以下步驟: 步驟一、制備反相微乳液; 步驟二、取一定量的反相微乳液置于玻璃容器中,微波爐500W?3000W條件下加熱30秒?20分鐘; 步驟三、將步驟(2)中反應結束的油狀液體經過濾、洗滌、干燥,得到中空碳球。2.根據權利要求1所述的一種制備中空碳球的方法,其特征在于:所述步驟一的具體方法為:將含氧有機物碳源和碳化劑溶于水,形成水溶液后,緩慢滴加到含有表面活性劑的有機溶劑中,攪拌形成反相微乳液。3.根據權利要求2所述的一種制備中空碳球的方法,其特征在于:所述步驟一含氧有機物碳源選自葡萄糖、果糖、蔗糖或者淀粉中的一種或者幾種的混合物。4.根據權利要求3所述的一種制備中空碳球的方法,其特征在于:所述步驟一中的所述的碳化劑選自硫酸銨、濃度不高于7mol/L的稀硫酸、鹽酸的一種或者幾種的混合物。5.根據權利要求4所述的一種制備中空碳球的方法,其特征在于:所述步驟一中的有機溶劑為食用葵花油或者菜籽油或者石油醚。6.根據權利要求5所述的一種制備中空碳球的方法,其特征在于:所述步驟一中的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨或者2-乙基琥珀酸酯磺酸鈉或者十二烷基苯磺酸銨或者正辛胺。7.根據權利要求6所述的一種制備中空碳球的方法,其特征在于:所述步驟一中的攪拌溫度為25°C?70°C,攪拌時間為0.5小時?5小時。8.根據權利要求7所述的一種制備中空碳球的方法,其特征在于:所述步驟一中的有機物碳源與碳化劑質量比為1:50?50: lg/g,水與表面活性劑比為1:5?50: lg/g,有機溶劑與表面活性劑的體積質量比為1:1?200: lml/g。9.一種中空碳球,其特征在于:采用權利要求8所述的方法制備,中空碳球粒徑為20nm?ΙΟμπι,壁厚在Inm?20nm。
【專利摘要】本發明公開了一種中空碳球及其制備方法,方法包括以下步驟:步驟一、制備反相微乳液;步驟二、取一定量的反相微乳液置于玻璃容器中,微波爐500W~3000W條件下加熱30秒~20分鐘;步驟三、將步驟二中反應結束的油狀液體經過濾、洗滌、干燥,得到中空碳球。本發明使用微波的方式,使用的儀器簡單,工藝流程簡單,反應時間縮短,成本大大降低,而且微波加熱的功率和時間可以控制中空碳球的空腔大小程度,非常方便。
【IPC分類】B82Y30/00, B82Y40/00, C01B31/02
【公開號】CN105502334
【申請號】CN201510962949
【發明人】朱茂電, 全林, 潘書剛, 姜興茂, 秦躋龍, 梁帥, 陸偉, 任婧, 柳星宇
【申請人】常州輕工職業技術學院
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月21日