一種中空碳球及其制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種中空碳球及其制備方法。
【背景技術】
[0002]中空碳球因其具有高比表面積，穩定性好，密度低，生物相容性好等諸多優點，而被廣泛應用于生物醫藥，催化劑載體，材料學等領域。
[0003]目前制備中空碳球的方法主要包括:模板法、水熱法等。
[0004]模板法就是將模板劑和碳源物質放入反應釜中，隨著反應溫度的升高，碳源物質開始熔化并覆蓋在模板劑周圍。當反應釜內的溫度超過模板劑的熔點時，模板劑表面熔化和碳源之間形成液一液界面，促使反應瞬間發生。碳和通入的氫氣圍繞在模板劑周圍。在鋅表面形成一層碳膜。隨著反應的進行，由于氫氣持續不斷地產生，碳膜向外突出，最終形成大量的以氫氣泡作為模板的碳氣泡，碳氣泡團聚形成碳殼。最后用鹽酸洗去模板，便得到了納米空心碳球。龐林林等(碳納米材料的制備及其相關性能的研究【學位論文】-山東大學，2009-5-10)便利用該方法，用葡萄糖作碳源，鋅作為模板，在反應釜內合成了納米空心碳球。
[0005]靳秀芝等(尺寸可控空心碳球的水熱合成【期刊論文】-稀有金屬材料與工程，2011，40(增刊I):101-103)便利用糖類作為碳源，以水或有機溶劑為媒介，在水熱釜中并在一定的溫度和溶劑的自生壓力下，原料進行反應。最終生成了中空碳球。
【發明內容】
[0006]本發明的第一個目的是提供一種工藝流程簡單的制備中空碳球的方法。
[0007]實現本發明第一個目的的技術方案是一種制備中空碳球的方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一、制備反相微乳液；
[0009]步驟二、取一定量的反相微乳液置于玻璃容器中，微波爐500W?3000W條件下加熱30秒?20分鐘；
[0010]步驟三、將步驟二中反應結束的油狀液體經過濾、洗滌、干燥，得到中空碳球。
[0011 ]所述步驟一的具體方法為:將含氧有機物碳源和碳化劑溶于水，形成水溶液后，緩慢滴加到含有表面活性劑的有機溶劑中，攪拌形成反相微乳液。
[0012]所述步驟一含氧有機物碳源選自葡萄糖、果糖、蔗糖等一元糖、二元糖類以及淀粉中的一種或者幾種的混合物。
[0013]所述步驟一中的所述的碳化劑選自硫酸銨、濃度不高于7mol/L的稀硫酸、鹽酸的一種或者幾種的混合物
[0014]所述步驟一中的有機溶劑為食用葵花油或者菜籽油或者石油醚。
[0015]所述步驟一中的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)或者2-乙基琥珀酸酯磺酸鈉(AOT)或者十二烷基苯磺酸銨(SDS)或者正辛胺。
[0016]所述步驟一中的攪拌溫度為25°C?70°C，攪拌時間為0.5小時?5小時。
[0017]所述步驟一中的有機物碳源與碳化劑質量比為1:50?50:lg/g，水與表面活性劑比為1:5?50: lg/g，有機溶劑與表面活性劑的體積質量比為1:1?200: lml/g。
[0018]本發明的第二個目的是提供一種中空碳球。
[0019]實現本發明第二個目的的技術方案是:一種中空碳球前述的方法制備，中空碳球粒徑為20nm?ΙΟμπι，壁厚在Inm?20nm。
[0020]采用了上述技術方案后，本發明具有以下積極的效果:(1)本發明使用微波的方式，使用的儀器簡單，工藝流程簡單，反應時間縮短，成本大大降低，而且微波加熱的功率和時間可以控制中空碳球的空腔大小程度，非常方便。
[0021](2)本發明的方法能耗低，制得的中空碳球空心占比高，可用于吸附材料，藥物載體，超級電容等領域。
【附圖說明】
[0022]為了使本發明的內容更容易被清楚地理解，下面根據具體實施例并結合附圖，對本發明作進一步詳細的說明，其中
[0023]圖1為實施例1制得的中空碳球的TEM圖。
[0024]圖2為實施例2制得的中空碳球的TEM圖。
[0025]圖3為實施例3制得的中空碳球的TEM圖。
[0026]圖4為實施例3制得的中空碳球的TEM圖。
【具體實施方式】
[0027](實施例1)
[0028]反相微乳液的合成原料:葡萄糖，硫酸銨，CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)，食用葵花油。
[0029]首先稱取1.5g葡萄糖，0.5g硫酸銨溶于2.5ml水中；再將0.25g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)加溶于25ml食用葵花油中，最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在25°C下攪拌30min。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波爐700W加熱3分鐘。冷卻后，過濾，干燥，并用溶劑(乙醇:水=1:1(體積比))反復洗滌4次。烘干后即得到中空碳球產品，粒徑在200nm左右，壁厚在Inm左右。實施例1制得的中空碳球的TEM圖如圖1所示。
[0030](實施例2)
[0031 ]反相微乳液的合成原料:果糖，硫酸銨，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，石油醚。
[0032]首先稱取0.4g葡萄糖，0.7g硫酸銨溶于2.5ml水中；再將0.25g CTAB加溶于25ml石油醚中，最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在25°C下攪拌30分鐘。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波爐600W加熱3分鐘。冷卻后，過濾，干燥，并用溶劑(乙醇:水=1:1 (體積比))反復洗滌4次。烘干后即得到中空碳球產品，粒徑在10nm左右，壁厚在20nm左右。實施例2制得的中空碳球的TEM圖如圖2所示。
[0033](實施例3)
[0034]反相微乳液的合成原料:蔗糖，濃度為7mol/L的稀硫酸，2-乙基琥珀酸酯磺酸鈉(AOT)，食用葵花油。
[0035]首先稱取0.4g蔗糖，濃度為7mol/L的稀硫酸混合溶于2.5ml水中；再將0.2gAOT加溶于25ml食用葵花油中，最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在25°C下攪拌30分鐘。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波爐600W加熱2.5分鐘。冷卻后，過濾，干燥，并用溶劑(乙醇:水=1:1(體積比))反復洗滌4次。烘干后得到未完全碳化碳球產品，粒徑在10nm左右。實施例3制得的碳球的TEM圖如圖3所示。
[0036](實施例4)
[0037]反相微乳液的合成原料:淀粉，鹽酸，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，食用葵花油。
[0038]首先稱取0.4g淀粉融于2.5ml水中，加入鹽