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【具體實施方式】
[0030]—種以磷尾礦為原料生產氫氧化鎂晶須和硫酸鈣的工藝，具體如下:
[0031]1)將浮選所得磷尾礦和鹽酸混合，在25?80°C的條件下反應1?4小時，過濾;所得濾液中加入氧化劑和堿性溶液，控制pH值為6.5?8，經沉淀、過濾后得到含有氯化鎂與氯化鈣的混合溶液；
[0032]2)將磷尾礦和硫酸混合，在25?80°C條件下反應2?4小時，過濾;所得濾液加入氧化劑和堿性溶液，控制pH值為6.5?8，經沉淀、過濾后得到精制硫酸鎂溶液；
[0033]3)將步驟1)和步驟2)所得溶液按氯化鈣與硫酸鎂的摩爾比為1:1的比例混合，在25?85°C條件下，攪拌、反應0.5?1小時，經沉淀、過濾后得到精制氯化鎂溶液，所得沉淀經洗滌、干燥后，得到硫酸鈣；
[0034]4)將步驟3)所得的精制氯化鎂溶液，置于超聲環境中，攪拌條件下滴加堿性溶液或通入氨氣，控制0H—/Mg2+比在1:3?1:7之間，在25?80°C條件下反應1?2小時；陳化后得到制備氫氧化鎂晶須的前驅體堿式氯化鎂晶須的液固混合物；
[0035]5)把步驟4)所得液固混合物置于超聲環境中，攪拌條件下滴加堿性溶液或通入氨氣，控制pH值為10?11，在25?80 °C條件下反應0.5?1.5小時;經陳化、過濾、洗滌、干燥制得氫氧化鎂晶須；
[0036]6)步驟5)所加堿性溶液為氨水或者通入氨氣時，過濾后的堿性濾液富含游離氨，通過氣提獲得氨氣返回至制備前驅體或氫氧化鎂晶須工段，氣提后的液相經結晶去除氯化銨后返回至磷尾礦與鹽酸或磷尾礦與硫酸反應工段。
[0037]按上述方案，所述的磷尾礦為磷礦浮選尾礦，其中含P205 %為1.7?7.0wt %，白云石[Ca0.Mg0.(C02)2]為55?80wt%。
[0038]優化地，所述鹽酸為10?38wt% ;所述硫酸為10wt%?98wt%。
[0039]優化地，所述氧化劑為雙氧水;堿性溶液為氨水、氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
[0040]優化地，步驟4)中，若直接通入氨氣或滴加的堿性溶液為氨水時，得到的前驅體為納米堿式氯化鎂晶須;若在步驟4)中滴加的堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液時，得到的前驅體為微米堿式氯化鎂晶須。
[0041]優化地，步驟5)中，若采用含有納米堿式氯化鎂晶須的固液混合物與氨水反應或直接通入氨氣，則得到的是納米氫氧化鎂晶須;若在步驟5)采用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，則最終得到的是微米氫氧化鈉晶須。
[0042]優化地，步驟4)陳化溫度為40?60°C，陳化時間時間為12?72小時。
[0043]優化地，步驟5)陳化溫度為40?60°C，陳化時間為0.5?1.5小時，采用水和乙醇依次洗滌氫氧化鎂晶須，干燥溫度為60?100°C，干燥至恒重。
[0044]實施例1
[0045]將浮選所得磷尾礦60千克投入酸解反應器中，加入4.415升水，達到預設溫度70°C后，在攪拌條件下，緩慢加入114.087升38%的鹽酸，反應3.5小時后，過濾、洗滌進行固液分離；向上步所得濾液中加入0.323升30 %雙氧水，在攪拌條件下滴加氨水，控制濾液pH值為6.7，反應1小時，過濾，得到含有氯化鎂與氯化鈣的混合溶液，標記為溶液A;將浮選所得磷尾礦66.228千克投入另一酸解反應器中，加入247.623升水，達到預設溫度50°C后，在攪拌條件下，緩慢加入38.814升98wt %的硫酸，反應2小時后，過濾、洗滌進行固液分離；向上步所得濾液中加入0.356升30 %雙氧水，在攪拌條件下，滴加氨水，控制濾液pH值為6.7，反應1小時，過濾，得到精制的硫酸鎂溶液，記為溶液B;將溶A和溶液B按氯化鈣與硫酸鎂的摩爾比為1:1的比例混合，在45°C條件下充分攪拌，反應0.5小時，然后過濾、洗滌，進行固液分離，控制氯化鎂溶液濃度為3mol/l，標記為溶液C，過濾之后的白色固體，干燥后，得到硫酸鈣粉末。
[0046]打開超聲設備和攪拌器，控制體系溫度為30°C，在溶液C中緩慢滴加氨水0.847升，反應1小時后，在40°C條件下陳化36小時；陳化完成后，再次打開超聲設備和攪拌器，并往液固混合物中滴加20 %的氨水至pH值為10，在50°C條件下反應0.5小時;然后在40°C條件下陳化0.5小時，過濾，采用水和乙醇依次洗滌白色固相，最后在60°C下干燥，干燥至恒重后得到納米氫氧化鎂晶須產品。過濾所得的濾液，通過氣提獲得氨氣，再返回至制備前驅體和氫氧化鎂晶須工段，氣提后的液相經結晶去除氯化銨后返回至磷尾礦與鹽酸或磷尾礦與硫酸反應工段。
[0047]實施例2
[0048]將浮選所得磷尾礦60千克投入酸解反應器中，加入4.415升水，達到預設溫度50°C后，在攪拌條件下緩慢加入114.087升38^%的鹽酸進行反應，反應3.5小時后，過濾、洗滌進行固液分離;往上步所得濾液中加入0.323升30wt %雙氧水，并在攪拌條件下滴加氨水，控制濾液pH值為6.7，反應1小時，過濾，得到含有氯化鎂與氯化鈣的混合溶液，標記為溶液A;將浮選所得磷尾礦66.228千克投入另一酸解反應器中，加入247.623升水，達到預設溫度50°C后，在攪拌條件下緩慢加入38.814升98wt %的硫酸，反應2小時后，過濾、洗滌進行固液分離；向上步所得濾液中加入0.356升30wt %雙氧水，滴加氨水控制濾液pH值為7，反應1小時，過濾，過濾后得到精制的硫酸鎂溶液，記為溶液B;將溶A和溶液B按氯化鈣與硫酸鎂的摩爾比為1:1的比例混合，在45°C下充分攪拌，反應0.5小時，經過濾、洗滌，進行固液分離，控制氯化鎂溶液濃度為3.5mol/l，標記為溶液C，過濾后的白色固體，干燥后，得到硫酸鈣粉末。
[0049]打開超聲設備和攪拌器，控制體系溫度為30°C，向溶液C中緩慢滴加28wt%氨水
0.847升，反應1小時后，在40°C條件下陳化36小時；陳化完成后，再次打開超聲設備和攪拌器，并向液固混合物中通入氨氣至pH值為10，在50°C條件下反應0.5小時;反應結束后，在40°C條件下陳化1小時，過濾，采用水和乙醇依次洗滌白色固相，最后在60°C條件下干燥，干燥至恒重后得到納米氫氧化鎂晶須產品。過濾所得濾液，通過氣提獲得氨氣，再返回至制備前驅體和氫氧化鎂晶須工段，氣提后的液相經結晶去除氯化銨后返回至磷尾礦與鹽酸或磷尾礦與硫酸反應工段。
[0050]實施例3
[0051 ] 將浮選所得磷尾礦65.5千克投入酸解反應器中，加入4.820升水，達到預設溫度30°C后，在攪拌條件下，緩慢加入124.545升38wt %的鹽酸，反應3.5小時后，過濾、洗滌進行固液分離;往上步所得濾液中加入0.353升30wt %雙氧水，滴加氨水控制濾液pH值為6.7，反應1小時，過濾，得到含有氯化鎂與氯化鈣的混合溶液，標記為溶液A;將浮選所得磷尾礦72.300千克投入另一酸解反應器中，加入270.322升水，達到預設溫度50°C后，在攪拌條件下緩慢加入42.372升50wt%的硫酸，反應2小時后，過濾、洗滌進行固液分離;往上步所得濾液中加入0.389升30wt %雙氧水，在攪拌條件下，滴加氨水控制濾液pH為6.7，反應1小時，過濾，得到精制的硫酸鎂溶液，記為溶液B;將溶A和溶液B按氯化鈣與硫酸鎂的摩爾比為1:1的比例混合，在45°C條件下充分攪拌，反應0.5小時，過濾、洗滌進行固液分離，控制氯化鎂溶液濃度為4.0mol/Ι，標記為溶液C，過濾后的白色固體，干燥后，得到硫酸鈣粉末。
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