解20分鐘,經4號鍍鈦離心機固液分離,再將固體轉移至5號搪瓷反應釜中,按1:20的比例加入60°C超純水,攪拌溶解20分鐘,經5號鍍鈦離心機固液分離,再將固體轉移至6號搪瓷反應釜中,按1:20的比例加入60°C超純水,攪拌溶解20分鐘,經6號鍍鈦離心機固液分離,再將固體轉移至7號搪瓷反應釜中,按1:20的比例加入60°C超純水,攪拌溶解20分鐘,經7號鍍鈦離心機固液分離,生產出濕基活性炭;
[0125]實施例7
[0126](I)將實施例6步驟(4)得到濕基活性炭均勻分裝到搪瓷托盤中,轉移到恒溫干燥箱中,120°C干燥24小時,生產出電容炭產品;電容炭產率60. 03 %,水分含量O. 5wt %,灰分O. 18wt%,亞甲基藍吸附值532mg/g,水系比電容210F/g。
[0127](2)風選分級
[0128]將步驟(I)生產出的電容炭經氣流風選機風選,含炭氣流經4級旋風分離器分離,經布袋除塵器回收細粉,尾氣經水膜除塵后排空,收集4級旋風分離器分離的產品和經布袋除塵器回收的超細粉,生產出不同粒徑分布的電容炭產品,分別經真空包裝入庫。
[0129]實施例8
[0130]將實施例6步驟(2)中的第三次洗滌液回收,按碳酸鈉和硅酸鈉的摩爾比為1:1的比例加入氫氧化1丐溶液,沉淀碳酸1丐和娃酸1丐,過濾回收堿液,氫氧化鈉濃度為5. Iwt%,堿液中堿回收率達73 %,返回溶硅工序循環利用。
[0131]盡管已經示出和描述了本發明的實施例,對于本領域的普通技術人員而言,可以理解在不脫離本發明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型,本發明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。
【主權項】
1.一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:包括以下步驟, 步驟一、稻殼熱解 選取稻殼,經過篩選凈化后與催化劑按干基質量比為(100:1)?(100:5)的比例進行混合,混合后經斗氏提升機加入熱解塔,調整進入熱解區的氧含量,使熱解段溫度保持在600°C?700°C,熱解0.5h?1.0h,稻殼分解為熱解氣和熱解炭; 步驟二、恒溫炭化和焦油催化裂解 將所述步驟一中得到的600°C?700°C的熱解氣和熱解炭沿著熱解塔繼續下行,保持恒溫除焦油0.5h?1.0h,獲得無焦油熱解氣和熱解炭,進入熱解塔水冷降溫段,降溫至300°C?350°C,經旋風分離器將高能熱解氣和脫焦熱解炭分離; 步驟三、熱解氣燃燒供熱 將所述步驟二中得到的高能熱解氣引入燃氣鍋爐燃燒,獲得鍋爐高壓蒸汽; 步驟四、模板炭制備 將所述步驟二中得到的熱解炭,經螺旋推進器加入到臥式反應釜中,按固液比1:5的比例加入5%氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液,旋轉臥式反應釜,將熱解炭與氫氧化鈉堿液均勻混合,通入所述步驟三中獲得的鍋爐高壓蒸汽,保持鍋爐高壓蒸汽的壓力為5個?6個大氣壓,反應3h?4h,保持原有壓力取出混合液;將混合液壓入I號儲罐,經I號離心機進行固液分離,回收硅酸鈉溶液,剩余固體經傳送帶進入2號儲罐,向2號儲罐內加入80°C凈化自來水,攪拌溶解20分鐘,經2號離心機進行固液分離,獲得的固體經傳送帶進入3號儲罐,加入70°C凈化自來水,攪拌溶解20分鐘,經3號離心機進行固液分離,獲得固體經傳送帶進入4號儲罐,加入60°C凈化自來水,攪拌溶解20分鐘,經4號離心機進行固液分離,水洗至灰分含量小于8wt%后出料,干燥至水分小于10wt%,獲得模板炭; 步驟五、粉碎 將所述步驟四中獲得的干燥的模板炭,經氣流粉碎機粉碎至模板炭的粒徑<10um ; 步驟六、活化反應 將所述步驟五中獲得的經粉碎機粉碎的模板炭,與粉碎為粉末狀的固體活化劑,按質量比為(1:2)?(1:3)的比例混合,通過攪拌機混合完全后,均勻分布到匣體中,加入到活化爐中,在氮氣和水蒸氣保護下,調整升溫速率為10°C /min?20°C /min,加熱升溫至350°C?400°C,保持350°C?400°C的溫度30min?40min,繼續升溫至700°C?800°C,調整推進速度,活化反應50min?80min,進入冷卻區,匣缽降溫50min?80min ; 步驟七、出料 將所述步驟六中冷卻匣缽轉移至水蒸氣保護下的水槽中,使匣缽中活化料繼續降溫至小于300°C,加水溶料,水洗干燥匣缽; 步驟八、水洗 將所述步驟七中的活化料轉移至I號塑料高速攪拌鍋,按料液比為1:20的比例加入80°C純凈水,攪拌溶解20分鐘,經I號涂塑離心機固液分離,固體經傳送帶進入2號塑料高速攪拌鍋,加入80°C純凈水,攪拌溶解20分鐘,經2號涂塑離心機固液分離,固體經傳送帶進入3號塑料高速攪拌鍋,加入80°C純凈水,攪拌溶解20分鐘,經3號涂塑離心機固液分離,得到水洗后固體; 步驟九、過濾回收 將所述步驟八中的三次洗滌液回收,向回收的溶液中加入氫氧化鈣溶液生產碳酸鈣和硅酸鈣沉淀,過濾回收堿液,調整堿濃度,返回溶硅工序循環利用; 步驟十、酸洗 將所述步驟八中得到的水洗后固體轉移至I號搪瓷反應釜中,按固液比1:20的比例加入60°C含Iwt %?2wt % HCl的水溶液,攪拌溶解20分鐘,經I號鍍鈦離心機進行固液分離;將離心后獲得的固體轉移至2號搪瓷反應釜中,按固液比1:20的比例加入60°C含lwt%?2wt% HCl的水溶液,攪拌溶解20分鐘,經2號鍍鈦離心機進行固液分離;將離心后獲得的固體轉移至3號搪瓷反應釜中,按固液比1:20的比例加入60°C超純水,攪拌溶解20分鐘,經3號鍍鈦離心機進行固液分離;將離心后獲得的固體轉移至4號搪瓷反應釜中,按固液比I: 20的比例加入60°C超純水,攪拌溶解20分鐘,經4號鍍鈦離心機固液分離;將離心后獲得的固體轉移至5號搪瓷反應釜中,按固液比1:20的比例加入60°C超純水,攪拌溶解20分鐘,經5號鍍鈦離心機固液分離;將離心后獲得的固體轉移至6號搪瓷反應釜中,按1:20的比例加入60°C超純水,攪拌溶解20分鐘,經6號鍍鈦離心機固液分離;再離心后獲得的固體轉移至7號搪瓷反應釜中,按1:20的比例加入60 °C超純水,攪拌溶解20分鐘,經7號鍍鈦離心機固液分離,獲得灰分小于0.3wt%的濕基活性炭; 步驟^^一、干燥 將所述步驟十獲得的濕基活性炭均勻分裝到搪瓷托盤中,轉移到恒溫干燥箱中,在120°C的條件下,干燥20h?24h,待電容炭水分小于3wt%,出料; 步驟十二、風選分級 將步驟所述步驟十一獲得的電容炭經氣流粉碎機風選,含炭氣流經4級旋風分離器分離,經布袋除塵器回收超細粉,經水膜除塵后排空尾氣,分別收集4級旋風分離器分離的產品和經布袋除塵器回收的超細粉,生產出一種或一種以上粒徑分布的電容炭產品,分別經真空包裝入庫。2.根據權利要求1所述的一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:所述步驟一中選取的稻殼為含水量8%?15%的稻殼。3.根據權利要求1所述的一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:所述步驟二中保持恒溫除焦油0.5h?1.0h將熱解炭繼續炭化為揮發分小于3wt%,且負載催化劑的熱解炭催化分解熱解氣中焦油為不冷凝小分子。4.根據權利要求1所述的一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:所述步驟六活化爐為推進式活化爐,且活化爐設8?12個溫度控制區,由控制柜分別控制,調整各個溫區加熱速率和溫度;活化爐的前I?5個溫區為升溫區,調整2?4溫區溫度為350°C?450°C,熔融的活化劑滲透到模板炭內外表面,驅除孔內空氣,均化活化反應;活化爐后6?12個溫區為恒溫活化區。5.根據權利要求1所述的一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:所述步驟六中的活化爐在爐體尾端設有冷卻區,間接水冷降溫至匣體表面溫度小于200°C。6.根據權利要求1所述的一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:所述步驟六中的活化時間是指在恒溫活化區停留時間。7.根據權利要求1所述的一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:所述步驟六中的活化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀;其中,所述模板炭和氫氧化鈉的質量比為1:2.5,反應溫度為700°C,反應時間為60分鐘;所述模板炭和氫氧化鉀的質量比為1:3,反應溫度為750°C,反應時間為70分鐘。8.根據權利要求1所述的一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:所述的步驟六的保護氣中氮氣和水蒸氣的比例通過活化反應中產生的鈉或鉀蒸汽與水蒸氣反應生成氫氧化鈉或氫氧化鉀的反應需求量調節。9.根據權利要求1所述的一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:所述步驟六活化過程中產生的尾氣經水膜除塵,水循環使用回收尾氣中的堿液,凈化尾氣引入鍋爐燃燒。10.根據權利要求1所述的一種稻殼生產電容炭的方法,其特征是:所述步驟十二中風選出的大粒徑電容炭用于儲能電池或動力電池,小粒徑電容炭用于超級電容器或鋰離子電池。
【專利摘要】一種稻殼生產電容炭的方法,屬于生物質能源化工技術領域,包括以下步驟,一、將稻殼和催化劑均勻混合熱解生產熱解氣和熱解炭;二、熱解氣和熱解炭經恒溫催化脫焦,降低熱解炭揮發分,裂解焦油為小分子;三、采用臥式反應釜,旋轉使熱解炭與堿液均勻混合、熱壓脫硅,水洗,干燥;四、模板炭和活化劑粉碎、高攪均化、均勻布料;五、采用推進式活化爐,控制升溫速率和活化時間制備活化料;六、活化料水洗、酸洗,再水洗至中性;七、產品經干燥、分級、包裝。本發明采用稻殼制作電容炭,使用的是生物質生產可再生能源和化學品,低成本、綠色環保,且生產過程安全無污染,可大規模生產。
【IPC分類】C01B33/24, C01F11/18, C01B31/10
【公開號】CN105329892
【申請號】CN201510822310
【發明人】王子忱, 李洪坤
【申請人】吉林省凱禹生物質開發利用有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月24日