維增強含硅芳炔樹脂復合材料制備
[0077]配制溶液溶度為35%的含硅芳炔樹脂的四氫呋喃溶液，用于浸漬T700碳纖維，用排紗機制備T700碳纖維預浸料。將12層預浸料單向鋪疊后，置于真空烘箱中，烘箱溫度為60°C，烘2h，除去溶劑。最后將碳纖維預浸料置于平板硫化機加壓固化，壓力為6MPa，固化工藝為:170°C /2h+210°C /2h+250°C /4h，得到單向T700碳纖維增強含硅芳炔樹脂復合材料。
[0078]2)單向T700碳纖維增強含硅芳炔樹脂復合材料炭化
[0079]將上一步制備的復合材料在惰性氣體下，1450°C炭化6h，得到多孔的單向C/C-SiC復合材料。該C/C-SiC復合材料的彎曲強度221.5MPa，彎曲模量85.3GPa，層間剪切強度 8.8MPa。
[0080]3)單向C/C-SiC復合材料致密化
[0081]配制45wt%的含硅芳炔樹脂的四氫呋喃溶液，將上一步制備C/C-SiC復合材料浸沒于含硅芳炔樹脂的四氫呋喃溶液中，超聲振蕩2h后取出，放置在真空烘箱中60°C下，烘2h，除去溶劑。對浸漬后的C/C-SiC復合材料置于烘箱中固化，固化固化工藝為:170°C /2h+210°C /2h+250°C /4h0最后在1450°C炭化6h。重復該致密化過程三次后，單向C/C-SiC復合材料的彎曲強度達到320.0MPa，彎曲模量117.5GPa，層間剪切強度17.4MPa。密度為 1.57g/cm3。
[0082]實施例6
[0083]T300碳纖維織物(2.5D)增強C/C-SiC復合材料
[0084]I)碳纖維織物增強含硅芳炔樹脂復合材料制備
[0085]將T300碳纖維織物，按照130mmX 260mm的尺寸裁剪好并稱重，將碳纖維織物平鋪于RTM成型用的模具中。然后把模具兩端的球閥和接頭安裝上。將含硅芳炔樹脂在110?120°C下熔融，在真空輔助下打開模具兩端球閥，使注射管道形成通路，然后加壓至0.5MPa。完成注射后，關閉模具兩端球閥并拆卸管道。將注射完畢的模具置于鼓風式烘箱中按照預定樹脂固化工藝進行固化，固化工藝為:170°C /2h+210°C /2h+250°C /4h。
[0086]2)碳纖維織物增強含硅芳炔樹脂復合材料炭化
[0087]將上一步制備的復合材料在惰性氣體下，1450°C炭化4h，得到多孔的2.5D的C/C-SiC復合材料。
[0088]3) C/C-SiC復合材料致密化
[0089]配制含硅芳炔樹脂的四氫呋喃飽和溶液，將上一步制備C/C-SiC復合材料置于溶液中，超聲振蕩2h后取出，放置在真空烘箱中真空烘箱60°C，真空2h，去除溶劑。對浸漬后的C/C-SiC復合材料置于烘箱中固化，固化固化工藝為:170°C /2h+210°C /2h+250°C /4h。然后在1450°C炭化6h。重復該致密化工藝即可得到性能優良的C/C-SiC復合材料。經致密化過程三次后，C/C-SiC復合材料的彎曲強度189.5MPa，層間剪切強度18.4MPa。
[0090]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.一種用含硅芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料，其特征在于，利用含硅芳炔樹脂和碳纖維制備C/C-SiC復合材料。2.如權利要求1所述的一種用含硅芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料，其特征在于，所述的含硅芳炔樹脂結構特征為[-Si (R)2-C ^ C-C6H4-C ^ C-]n，R = -CH3, -C6H5等，η值大于I的自然數； 所述的碳纖維的形式包括單向碳纖維，碳纖維布(2D)，碳纖維織物(2.5D或3D)。3.一種用含娃芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于，其具體步驟為: 一碳纖維增強含硅芳炔樹脂復合材料的制備 將含硅芳炔樹脂通過模壓成型，RTM成型等復合材料制備工藝，制備成碳纖維增強含硅芳炔樹脂復合材料； 含硅芳炔樹脂模壓成型工藝為:先制備含膠量為30?35%的碳纖維預浸料，優選30?33%，然后將碳纖維預浸料放置于平板硫化機上加壓固化；平板硫化機所加壓力為0.5 ?6.0MPa，含硅芳炔樹脂固化工藝為:170°C /2h+210°C /2h+250°C /4h ； 含硅芳炔樹脂RTM成型工藝流程包括:將碳纖維預制體放置在RTM成型模具中，然后將含硅芳炔樹脂在110Γ下熔融，在真空輔助下，將含硅芳炔樹脂注射入模具中，加壓至0.5?1.0MPa，優選0.5?0.8MPa，注射完畢，關閉模具兩端球閥，并將模具轉移至烘箱中固化； 二碳纖維增強含硅芳炔樹脂復合材料的炭化 將步驟一所得碳纖維增強含硅芳炔樹脂復合材料置于高溫爐中，在氬氣氣氛下，進行炭化，得到多孔C/C-SiC復合材料； 三C/C-SiC復合材料的致密化 將步驟二所得多孔C/C-SiC復合材料進行致密化，處理工序包括:浸漬，固化和炭化。4.如權利要求3所述的一種用含硅芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟一中，固化工藝為:170°C /2h+210°C /2h+250°C /4h。5.如權利要求3所述的一種用含硅芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟一中，碳纖維和含硅芳炔樹脂的質量比為:70?65: 30?35，優選條件為 70 ?67: 30 ?33。6.如權利要求3所述的一種用含硅芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟二中，炭化工藝條件為:氬氣氣氛下，從室溫開始以2?5°C /min升溫速度加熱至1300?1600°C，保溫4?8h ;優選1400?1500°C，保溫5?6h。7.如權利要求3所述的一種用含硅芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟三中，浸漬工藝:室溫下以四氫呋喃為溶劑配制質量分數為40?60%含硅芳炔樹脂溶液，優選45?55wt%，將多孔C/C-SiC復合材料浸于樹脂溶液，超聲I?3h，取出，擦凈表面溶液，真空烘箱中烘2h以除去溶劑；或者將多孔C/C-SiC復合材料置于真空浸漬罐中，抽真空后將含硅芳炔樹脂溶液注入浸漬罐，1min后取出材料，擦凈表面溶液，真空烘箱中烘2h，以除去溶劑。或以樹脂熔體為浸漬劑，在真空輔助下，130?140°C時浸漬多孔C/C-SiC復合材料。8.如權利要求3所述的一種用含硅芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟三中，固化工藝:將浸漬好的C/C-SiC復合材料置于烘箱中固化:170 0C /2h+210°C /2h+250°C /4h。9.如權利要求3所述的一種用含硅芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟三中，炭化工藝:氬氣氣氛下，從室溫開始以2?5°C /min升溫速度加熱至1300?1600°C，保溫4?8h ;優選1400?1500°C，保溫5?6h。10.如權利要求3所述的一種用含硅芳炔樹脂制備的C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟三中，致密化過程:重復浸漬，固化，炭化工序2?6次，優選4?5次，最終所得致密C/C-SiC復合材料。
【專利摘要】本發明涉及一種以含硅芳炔樹脂為前驅體制備的C/C-SiC復合材料及其制備方法，含硅芳炔樹脂是一種新型的有機無機雜化樹脂，可溶可熔，固化樹脂耐熱性能突出，熱分解殘留率(800℃)高達90％以上。本發明以含硅芳炔樹脂為前驅體，采用前驅體浸漬法(PIP)制備C/C-SiC復合材料，具體工藝為：將纖維或織物浸漬含硅芳炔樹脂前驅體溶液或熔體，制備含硅芳炔樹脂復合材料，經高溫炭化得到多孔C/C-SiC復合材料；再用含硅芳炔樹脂溶液或熔體再次浸漬多孔C/C-SiC復合材料，再經干燥、固化、炭化工序，如此重復2～6次，制得性能優良的致密C/C-SiC復合材料，本發明技術具有浸漬工藝簡易、炭化工藝簡單、致密化效率高、材料性能高的特點。發明的C/C-SiC復合材料可望用于航天航空等高技術領域。
【IPC分類】C04B35/80, C04B35/524, C04B35/565, C04B35/622
【公開號】CN105110807
【申請號】CN201510393428
【發明人】黃發榮, 杜磊, 魯加榮, 姜云, 陳慧高, 辛浩
【申請人】華東理工大學
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年7月6日...