r>[0385]步驟(I)中各原料的重量百分比:納米T12粉體:納米木炭粉體=4:0.9 ;
[0386]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為45° ;從螺旋送料機設置的進氣閥19以0.5L/min的氣體流速向爐管內充入氫氣;爐管的旋轉速度為0.7r/min ;爐管內達到的溫度為1150°C ;燒結時間為3小時。
[0387]實施例55
[0388]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m。
[0389]本實施例中,Ti4O7粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施例中工藝參數如下:
[0390]步驟⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉體:(納米木炭粉體+氫化鈦粉)=4:1.5 ;
[0391]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為12° ;從進氣閥通氮氣和氫氣以體積比20:80混合所得的混合氣體至常壓后關閉所述進氣閥;爐管的旋轉速度為0.8r/min ;爐管內達到的溫度1100°C ;燒結時間為4h。
[0392]實施例56
[0393]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m,加熱爐的加熱器件為微波加熱器件。
[0394]本實施例中,Ti4O7粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施例中工藝參數如下:
[0395]步驟(I)中各原料的重量百分比:微米T12粉體:(微米石墨粉體+鈦粉)=4:0.8 ;
[0396]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為45° ;從進氣閥通氮氣和氫氣以體積比20:80混合所得的混合氣體至常壓后關閉所述進氣閥;爐管的旋轉速度為0.05r/min ;爐管內達到的溫度1150°C ;燒結時間為2h。
[0397]實施例47
[0398]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1相同。
[0399]本實施例中,Ti4O7粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施例中工藝參數如下:
[0400]步驟⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉體:微米炭黑粉體=4:0.8;
[0401]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為1° ;從進氣閥通氮氣至常壓后關閉所述進氣閥;爐管的旋轉速度為10r/min ;爐管內達到的溫度1300°C ;燒結時間為2h。
[0402]實施例58
[0403]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m,加熱爐的加熱器件為感應式加熱器件,如圖3所示。
[0404]本實施例中,Ti4O7粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施例中工藝參數如下:
[0405]步驟(I)中各原料的重量百分比:納米T12粉體:納米木炭粉體=4:1.1 ;
[0406]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為10° ;從進氣閥通氨氣和氮氣以體積比10:90混合所得的混合氣體至常壓后關閉所述進氣閥;爐管的旋轉速度為1.2r/min ;爐管內達到的溫度1250°C ;燒結時間為2h。
[0407]實施例59
[0408]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m。
[0409]本實施例中,Ti4O7粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例9相同,本實施例中工藝參數如下:
[0410]步驟⑴中各原料的重量百分比:H2Ti03粉體:納米炭黑粉體=4:1.5 ;
[0411]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為15° ;從收集室設置的出氣閥抽真空至爐管內壓力為IX 10_3Pa ;爐管的旋轉速度為0.7r/min ;爐管內達到的溫度1000°C ;燒結時間為此。
[0412]實施例60
[0413]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m。
[0414]本實施例中,Ti4O7粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例59相同,本實施例中工藝參數如下:
[0415]步驟⑴中各原料的重量百分比:納米T12粉體:(納米炭黑粉體+氫化鈦粉)=4:1.2o
[0416]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為15° ;從收集室設置的出氣閥抽真空至爐管內壓力為IPa ;爐管的旋轉速度為0.7r/min ;爐管內達到的溫度1100°C ;燒結時間為2h。
[0417]實施例61?70為Ti3O5的制備。
[0418]實施例61
[0419]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1相同。
[0420]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例1相同,本實施例中工藝參數如下:
[0421]步驟⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉體:微米炭黑粉體=3:0.8;
[0422]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為1° ;從螺旋送料機設置的進氣閥19以0.lL/min的氣體流速向爐管內充入氮氣;爐管的旋轉速度為10r/min ;爐管內達到的溫度為1400°C ;燒結時間為3h。
[0423]實施例62
[0424]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m ;加熱爐的加熱器件為感應式加熱器件,如圖3所示。
[0425]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例1相同,本實施例中工藝參數如下:
[0426]步驟⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉體:(納米木炭粉體+氫化鈦粉)=3:1.5 ;
[0427]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為10° ;從螺旋送料機設置的進氣閥19以2L/min的氣體流速向爐管內充入氫氣;爐管的旋轉速度為1.2r/min ;爐管內達到的溫度為1200 0C ;燒結時間為3h。
[0428]實施例63
[0429]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m。
[0430]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例1相同,本實施例中工藝參數如下:
[0431]步驟⑴中各原料的重量百分比:納米T12粉體:(納米炭黑粉體+氫化鈦粉)=3:1 ;
[0432]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為15° ;從螺旋送料機設置的進氣閥19以lL/min的氣體流速向爐管內充入氫氣與氮氣以體積比30:70混合所得的混合氣體;爐管的旋轉速度為0.7r/min ;爐管內達到的溫度為1350°C ;燒結時間為2小時。
[0433]實施例64
[0434]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m ;加熱爐的加熱器件為紅外加熱器件。
[0435]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例1相同,本實施例中工藝參數如下:
[0436]步驟⑴中各原料的重量百分比:納米T12粉體:納米木炭粉體=3:0.9 ;
[0437]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為45° ;從螺旋送料機設置的進氣閥19以0.5L/min的氣體流速向爐管內充入氫氣;爐管的旋轉速度為0.05r/min ;爐管內達到的溫度為13000C ;燒結時間為3小時。
[0438]實施例65
[0439]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m。
[0440]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施例中工藝參數如下:
[0441]步驟(I)中各原料的重量百分比=H2T13粉體:(納米木炭粉體+氫化鈦粉)=3:1.5 ;
[0442]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為10° ;從進氣閥通氫氣至常壓后關閉所述進氣閥;爐管的旋轉速度為1.2r/min ;爐管內達到的溫度1200°C ;燒結時間為2h。
[0443]實施例66
[0444]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m,加熱爐的加熱器件為微波加熱器件。
[0445]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施例中工藝參數如下:
[0446]步驟⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉體:(微米石墨粉體+鈦粉)=3:0.8 ;
[0447]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為45° ;從進氣閥通氮氣和氫氣以體積比20:80混合所得的混合氣體至常壓后關閉所述進氣閥;爐管的旋轉速度為0.05r/min ;爐管內達到的溫度1300°C ;燒結時間為2h。
[0448]實施例67
[0449]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1相同。
[0450]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施例中工藝參數如下:
[0451]步驟⑴中各原料的重量百分比:微米T12粉體:微米炭黑粉體=4:1 ;
[0452]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為1° ;從進氣閥通氮氣至常壓后關閉所述進氣閥;爐管的旋轉速度為10r/min ;爐管內達到的溫度1400°C ;燒結時間為2h。
[0453]實施例68
[0454]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m,加熱爐的加熱器件為感應式加熱器件,如圖3所示。
[0455]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施例中工藝參數如下:
[0456]步驟⑴中各原料的重量百分比:納米T12粉體:納米木炭粉體=3:1.1 ;
[0457]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為10° ;從進氣閥通氨氣和氮氣以體積比10:90混合所得的混合氣體至常壓后關閉所述進氣閥;爐管的旋轉速度為1.2r/min ;爐管內達到的溫度1350°C ;燒結時間為2h。
[0458]實施例69
[0459]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m。
[0460]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例59相同,本實施例中工藝參數如下:
[0461]步驟⑴中各原料的重量百分比:H2Ti03粉體:納米炭黑粉體=3:1.5 ;
[0462]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為15° ;從收集室設置的出氣閥抽真空至爐管內壓力為IX 10_3Pa ;爐管的旋轉速度為0.7r/min ;爐管內達到的溫度1150°C ;燒結時間為此。
[0463]實施例60
[0464]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m。
[0465]本實施例中,Ti3O5粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例9相同,本實施例中工藝參數如下:
[0466]步驟⑴中各原料的重量百分比:納米T12粉體:(納米炭黑粉體+氫化鈦粉)=3:1.2o
[0467]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為15° ;從收集室設置的出氣閥抽真空至爐管內壓力為IPa ;爐管的旋轉速度為0.7r/min ;爐管內達到的溫度1350°C ;燒結時間為2h。
[0468]實施例71?80為T1粉體的制備
[0469]實施例71
[0470]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1相同。
[0471]本實施例中,T1粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例71相同,本實施例中工藝參數如下:
[0472]步驟(I)中各原料的重量百分比=H2T13粉體:微米T12粉體:微米炭黑粉體=1:0.8 ;
[0473]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為1° ;從螺旋送料機設置的進氣閥19以0.lL/min的氣體流速向爐管內充入氮氣;爐管的旋轉速度為10r/min ;爐管內達到的溫度為1800°C ;燒結時間為3h。
[0474]實施例72
[0475]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m ;加熱爐的加熱器件為感應式加熱器件,如圖3所示。
[0476]本實施例中,T1粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例1相同,本實施例中工藝參數如下:
[0477]步驟(I)中各原料的重量百分比=H2T13粉體:(納米木炭粉體+氫化鈦粉)=1:1.5 ;
[0478]步驟⑶中支撐板的傾斜角度為10° ;從螺旋送料機設置的進氣閥19以2L/min的氣體流速向爐管內充入氫氣;爐管的旋轉速度為1.2r/min ;爐管內達到的溫度為1500 °C ;燒結時間為3h。
[0479]實施例73
[0480]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m。
[0481]本實施例中,T1粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例1相同,本實施例中工藝參數如下:
[0482]步驟⑴中各原料的重量百分比:納米T12粉體:(納米炭黑粉體+氫化鈦粉)=1:1;
[0483]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為15° ;從螺旋送料機設置的進氣閥19以lL/min的氣體流速向爐管內充入氫氣與氮氣以體積比10:90混合所得的混合氣體;爐管的旋轉速度為0.2r/min ;爐管內達到的溫度為1700°C ;燒結時間為2小時。
[0484]實施例74
[0485]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m ;加熱爐的加熱器件為紅外加熱器件。
[0486]本實施例中,T1粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例1相同,本實施例中工藝參數如下:
[0487]步驟⑴中各原料的重量百分比:納米T12粉體:納米木炭粉體=1:0.9 ;
[0488]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為45° ;從螺旋送料機設置的進氣閥19以0.5L/min的氣體流速向爐管內充入氫氣;爐管的旋轉速度為0.05r/min ;爐管內達到的溫度為1600 0C ;燒結時間為3h。
[0489]實施例75
[0490]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m。
[0491]本實施例中,T1粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施例中工藝參數如下:
[0492]步驟⑴中各原料的重量百分比=H2T13粉體:(納米木炭粉體+氫化鈦粉)=1:1.5 ;
[0493]步驟(3)中支撐板的傾斜角度為10° ;從進氣閥通氫氣至常壓后關閉所述進氣閥;爐管的旋轉速度為1.2r/min ;爐管內達到的溫度1500°C ;燒結時間為4h。
[0494]實施例76
[0495]本實施例中所用旋轉式動態連續燒結裝置與實施例1的不同之處在于:爐管長度為3m,加熱爐加熱區的長度為2m ;加熱爐的加熱器件為微波加熱器件。
[0496]本實施例中,T1粉體的旋轉式動態連續制備方法工藝步驟和操作方法與實施例5相同,本實施