一種制備化妝品用絹云母粉的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于非金屬礦加工工程及表面處理技術領域，具體涉及一種制備化妝品用 絹云母粉的方法。
【背景技術】
[0002] 絹云母是一種天然細粒白云母，外觀呈半透明、富有質感的絲絹光澤，具有獨特的 高徑厚比結構和絕佳的紫外屏蔽性能，尤其細鱗片狀薄層結構具有柔軟滑爽的特性。化妝 品級絹云母優選重金屬含量遠低于國家標準的高徑厚比絹云母原料，采用以分散性控制方 法、柔性剝片技術及精確粒度分級技術為核心的制劑化技術，消除了傳統工藝因存在晶片 折斷形成毛刺邊緣而影響膚感的瑕疵，可賦予肌膚清爽平滑、質地細膩、透明瑩亮的感覺， 能滿足高級美容化妝品的特殊要求，作為體質顏料被廣泛應用于各種化妝品領域。
[0003] 天然絹云母原料中常夾雜的石英、長石等礦物，在濕法加工過程中可能粘在云母 晶片表面，使產品漫反射率增大，光澤度降低。石英、長石和云母的物理分離有一定難度，化 妝品用絹云母粉Al 2O3含量彡30%，SiO2含量彡50%。
[0004] 目前，絹云母提純的專利研宄主要采用單一重選、單一浮選或兩者結合的方法，此 外還有水熱釜蒸煮處理等工藝。其中，浮選法又可分為中堿性條件下浮選和酸性條件下浮 選。例如：
[0005] 董吉勝公開了一種絹云母粉專用氣流提純生產線（【申請號】201310025614. 0)，它 是將研磨后的絹云母礦通過旋轉氣流，輕細粒集中于氣流中心并隨氣流上升；粗重顆粒在 氣流外圍，沿器壁下沉。絹云母在輕細顆粒產品中富集，提純后精礦Al 2O3含量23. 59%， SiO2含量54%，Fe 203含量0. 7%，雜質含量低至0. 53%，絹云母產品達到很高的純度。
[0006] 封國富等公開了一種用油酸（鈉）作捕收劑，烷基胺鹽作起泡劑浮選云母的方法 (【申請號】201010201661. 2)，該方法適用于中性或弱堿性礦漿浮選，精礦質量和回收率大 巾畐提尚。
[0007] 張淵等公開的用重選-浮選聯合流程從含云母的尾礦中回收云母的方法（專 利申請號為200710193533. 6)，該方法是原礦經旋流器或溜槽后將-0. 15mm礦物調漿至 20% -40%，在抑制劑玉米淀粉、鉛鹽或鐵鹽，調整劑硫酸或鹽酸，捕收劑十二胺的作用下， 一次精選Ζ5Γ母精礦品位達90%以上，兩次精選后Ζ5Γ母精礦品位達98%以上。
[0008] 宓錦校等公開的用水熱釜蒸煮處理工藝提純云母粉的方法（專利申請號為 201210134174. 8)，提純后75Γ母品質好，可適用于各種尚端領域，可極大的提尚廣品的附加 值。
[0009] 上述提純云母的方法，運用單一重選法，產品純度和產品質量低，無法用于化妝品 等高附加值產品中；采用水熱釜蒸煮處理工藝對處理的原礦要求較高，且耗時較長，普遍適 用性較差；選用中性或弱堿性條件下浮選，可提高精礦產率，但同時必定會帶來精礦品位的 下降。
[0010] 提純后絹云母作為體質顏料加入化妝品中時，由于粉體粒徑小，比表面積大，粒子 間觸點增加而易凝聚，需進行表面改性處理以改善其分散性差的缺點，以充分發揮化妝品 所要求的膚感、延展性、附著性、遮蓋力、紫外線散射效果、光學特性、透明性等優越性能。 [0011] 為改善粉體的分散性、光澤度和膚感，前人主要是利用粉體與改性劑攪拌接觸的 干法改性，如：
[0012] 使用經親水基團改性的有機聚硅氧烷來生產粉末分散體，經親水基團改性的有機 聚硅氧烷與粉末表面是相容的。例如利用表面處理粉體重量5~10%的糖醇改性的有機聚 硅氧烷（【申請號】201180029697)進行改性，處理后粉體的分散性和穩定性以及防水性、抗 皮脂性、光澤度和觸感得到改善。此外常用的此類表面處理劑還包括多元醇如（聚）甘油改 性的有機聚硅氧烷（JP - A - 2002 - 38013)，和聚醚改性硅酮（JP - A - HlO - 2719303)。
[0013] 使用含有特定結構的丙烯酸酯系衍生物作為構成單體的聚合物溶于溶劑，將粉體 與該溶液混合并攪拌，溜去溶劑的處理方法，可獲得有優異疏水性的粉體，且其清洗性得到 改善。表面處理劑與粉體的質量比為3:97~40:60。（【申請號】200580033618. 7)
[0014] 利用包含具有特定的碳硅氧烷樹枝狀大分子結構的聚合物與粉體經過改性，可獲 得具有良好的抗水性、良好的抗皮脂性、良好的光澤度，良好的觸感和粘附性的改性粉體， 表面處理劑優選在粉體的1~5重量份的范圍內（【申請號】201080057895. 2)。
[0015] 利用烷基烷氧基硅烷和反應型有機硅氧烷與飽和或不飽和支鏈脂肪酸混合改 性的方法，改性劑為粉體的1~30重量份，所得的表面改性粉體具有良好的分散性，且 其遮蓋力，著色力、紫外線散射效果、透明性、光學特性、附著性和膚感優異（【申請號】 201080015789. 8)〇
[0016] 以上專利所用的干法改性，工藝簡單，但改性后晶粒表面的改性劑分散性較差且 包覆不均勻，使粉體的光潔度和光澤受到影響。為改善此問題，可采用濕法改性工藝的 同時，將改性劑與分散劑復配的方法。異丙醇對親油性物質的溶解性較強，且其沸點低 (80. 3°C )，能有效分散改性劑，且不在改性粉體中殘留。
[0017] 表面處理劑通過與絹云母表面的羥基發生化學鍵合而實現絹云母的表面改性，因 此改性時要使表面處理劑與絹云母粒子表面充分反應。常溫改性-提純時，絹云母粒子表 面的吸附水產生大量羥基，有利于絹云母與改性劑的鍵合，但改性劑只是物理包覆于絹云 母表面，此種包覆作用在外力作用下容易脫覆。
【發明內容】
[0018] 本發明的目的在于提供一種化妝品用絹云母的提純-改性聯合流程制備方法，制 備的絹云母產品純度和理化性能滿足化妝品顏料的要求。
[0019] 為達到上述目的，采用技術方案如下：
[0020] 一種制備化妝品用絹云母粉的方法，包括以下步驟：
[0021] 1)剪切絮凝：將質量濃度10%~60%絹云母石英粉礦漿加入攪拌砂磨分散多用 機，800~2500rpm轉速下剪切攪拌，依次加入抑制劑、pH值調整劑、表面處理劑、陽離子捕 收劑，使其在剪切力和疏水鍵合力的作用下，完成絹云母的初步改性和疏水絮團的形成；
[0022] 2)浮選提純：剪切絮凝后的絹云母石英礦漿轉入浮選機，調節礦漿的浮選濃度為 3%~20%、礦漿pH值為2~3,采用微泡浮選得精礦I ;繼續加入陽離子捕收劑，攪拌后浮 選得精礦II ;
[0023] 3)老化改性：精礦I、II脫水干燥后于高溫下老化，制得改性的化妝品用絹云母 粉。
[0024] 按上述方案，所述抑制劑為m = 2. 5、pH = 4的酸性水玻璃，其加入量為800~ 1600g/t 礦衆。
[0025] 按上述方案，所述pH值調整劑選用H2SO4，調節礦漿pH值為2~3。
[0026] 按上述方案，所述表面處理劑為改性劑和分散劑質量比1:1-10的混合；其中分散 劑為聚甲基氫硅氧烷或聚二甲基硅氧烷；分散劑為異丙醇。
[0027] 按上述方案，所述剪切絮凝中陽離子捕收劑加入量為250~350g/t礦漿。
[0028] 按上述方案，所述浮選提純中再次加入的陽離子捕收劑投加量為150_250g/t礦 漿。
[0029] 按上述方案，所述老化改性的溫度控制在100~200°C，時間0. 1~36h。
[0030] 本發明的有益效果是：
[0031] (1)對絹云母粉純度和粒度無特別要求，對低品位微細粒絹云母粉同樣適用，具有 普遍適用性；
[0032] (2)提純和改性同時進行，藥劑選擇性高，程序簡單，指標穩定，利于推廣，改 性-提純后的絹云母粉可以達到化妝品體質顏料的質量要求；
[0033] (3)提純分批加藥，可避免捕收劑濃度過高造成的泡沫夾帶現象，從而提高產品純 度；
[0034] (4)濕法改性可有效減少改性劑自身的集聚，處理后的絹云母粉覆蓋率高且分布 均勻，光澤度良好；
[0035] (5)本發明工藝流程連貫，操作簡單，制備出的化妝品顏料純度高，分散性良好，光 澤度優異，膚感清爽，延展性、貼膚性佳，其性能達到化妝品用體質顏料的質量要求，可以運 用到成熟的工業化規模生