溶解,得混合液,將混合液W 5mL/min的速度加入到lOgV2〇e中,加熱 至沸騰,反應30min ;
[0037] 二將35g M0O3溶于lOOmL蒸饋水后再加入步驟一所得的產物中,在90°C水蒸氣 浴繼續加熱30min,用硫酸溶液調節抑值小于7,攬拌冷卻至室溫,加入己離萃取,再加入硫 酸溶液直至出現分層,在中間層的紅色油狀雜多離合物振蕩后沉入底層,將雜多離合物分 離出來,再將雜多離合物用己離萃取至顏色由紅色變為淺黃色為止,吹除己離,得到紅色固 體;
[003引 S、將步驟二得到的紅色固體溶于蒸饋水中并放入真空干燥器中,待晶膜出現后, 放入4°C的冰箱中結晶,得到磯鋼饑系列多酸化合物HsPM0wV204。?址20雌)。
[0039] 步驟二中所述的硫酸溶液由50mL濃硫酸與50mL水制成。
[0040] 本實驗步驟二中使用=通蒸汽反應發生裝置進行水蒸氣浴加熱。
[0041]實驗
[0042] 磯鋼饑系列多酸化合物HmPM〇i2_J"〇4。的制備方法如下:
[00創一、取4g的化2冊04 ? 12&0溶解于50血蒸饋水中,得到化2冊04 ? 12&0水溶液,取 10. 6g化20)3溶于50mL蒸饋水中,得到化化水溶液,將化2冊04? 12&0水溶液與化20)3水 溶液混合,攬拌至完全溶解,得混合液,將混合液W5mL/min的速度加入到2~15gV205中, 加熱至沸騰,反應30min;
[0044] 二、將40gMo化溶于lOOmL蒸饋水后再加入步驟一所得的產物中,在90°C水蒸氣 浴繼續加熱30min,用硫酸溶液調節抑值小于7,攬拌冷卻至室溫,加入己離萃取,再加入硫 酸溶液直至出現分層,在中間層的紅色油狀雜多離合物振蕩后沉入底層,將雜多離合物分 離出來,再將雜多離合物用己離萃取至顏色由紅色變為淺黃色為止,吹除己離,得到紅色固 體;
[0045]S、將步驟二得到的紅色固體溶于蒸饋水中并放入真空干燥器中,待晶膜出現后, 放入5°C的冰箱中結晶,得到磯鋼饑系列多酸化合物HePM〇9V3〇4。?郵0地)。
[0046] 步驟二中所述的硫酸溶液由50血濃硫酸與50血水配制。(前面還有幾處,也需要 改)
[0047] 本實驗步驟二中使用=通蒸汽反應發生裝置進行水蒸氣浴加熱。
[0048] 將實驗一至實驗S制備的磯鋼饑系列多酸化合物HmPM〇i2_J"〇4。進行W下分析與表 征:
[0049] 1、X射線衍射分析:
[0化0]X射線粉末衍射可W表征多酸化合物的二級結構或=級結構,衍射線出現的位置 決定于晶體的點陣結構,而衍射強度決定于晶胞中原子的位置。
[0化1] 從圖1中可W看出2 0為8°~10。、16°~23。和25。~30。的范圍內出現其 特征衍射峰,根據文獻報道,該與1 : 12系列Keggin結構多酸化合物的特征峰相吻合,證 明了所制備的3個化合物均為Keggin型多酸化合物。
[0化2] 2、紅外光譜分析;
[0化3] 紅外光譜是多酸化學中最經常使用的研究測定方法,Keggin型結構多酸化合物特 征峰出現在紅外光譜的指紋區700cnTi~1100畑1一1。
[0054] 圖2中在yOOcnfi~llOOcnTi之間出現了Keggin結構多酸化合物的四個特征吸收 峰,其歸屬為骨架伸縮振動和中屯、四面體振動。780cnTi左右的峰歸屬為Mo-0-Mo(屬于同組 Mo〇e八面體氧橋)的伸縮振動峰,860畑14左右出現的峰歸屬于Mo-0-Mo橋鍵的伸縮振動峰 (屬于不同組Mo〇e八面體氧橋),950cm-i左右出現的峰為Mo-0鍵的伸縮振動頻率,1060cm-i 是P-0鍵伸縮振動吸收峰。
[0055] 3、紫外-可見光譜分析:
[0056] 雜多化合物的電子光譜包括荷移和配位場躍遷,鋼和鶴系的所有多酸化合物在紫 外區都有很強的吸收。
[0057] 圖3為雙光束紫外可見分光光度計測定的HmPM〇i2_J"〇4。多酸化合物的紫外光譜 圖。
[0化8] 從圖3中顯示,S種多酸化合物在250nm和310nm處都有吸收,分別歸屬于雜多 陰離子[PM0c_J"040r中的端氧與鋼之間的荷躍遷移和橋氧與鋼之間的荷移躍遷,在310皿 處特征峰的出現是與雜多陰離子的饑離子有關,進一步充分的說明了所制備的化合物為 Keggin型結構的多酸化合物,該與紅外光譜的分析結果是相吻合的,而且同時也可W證明 所合成的多酸化合物為磯鋼饑多酸化合物。
[0059] 4、ICP元素分析
[0060] 用ICP原子發射光譜對多酸化合物所含元素含量進行定量分析,合成的 HmPM〇n_Jn〇4〇(n= 1 ~扣多酸化合物化PM〇iiV〇4。'X&CKMi)、HsPM〇i〇V2〇4。?址2〇雌)及HePM O9V3O40?址2〇地))的P、V、M〇 的比例分別為 1:0. 9:10. 9,1:2. 2:9. 7,和 1:2. 7:8. 9。總體上 達到了與其理論值相符的HmPM〇c_J"〇4> = 1~3)的元素含量,表明合成的S種多酸化合 物與目標產物基本一致。
[0061] 5、抑菌性能研究
[00創浸潰法制備Ti02-POMs薄膜基片;稱取 0.Ig的H4PM011VO40?x&O(Ml)、H5PM010V2O4。 ?址20雌)及HePMOgVsOw?址20地)多酸化合物,將H4PMO11VO40?xH20(Mi)、H5PM0i0V2040 ?址20 雌)及HePM09V304。?址20地)分別溶于4mL蒸饋水中。待完全溶解后,加入IgTi02,并用適 量P123調至稠度為500mPa?S,再利用涂布法涂覆于玻璃基片上制膜,100°C下烘干,待用。
[0063] 抑菌性能測試;無菌條件下取大腸桿菌菌種接入化C1質量濃度為7. 5%的肉湯 中,在37°C條件下培養2化。抗菌實驗采用濁度法,將二次活化的實驗菌種,用NB培養基調 至IJ106C即-mL-i制得菌懸液。將薄膜基片放入配好的菌懸液試管中,濃度為256yg-mL-i, W不加基片的菌懸液為空白對照。置37°C恒溫培養箱培養2化后,W不含菌的基片調零,測 定各試管的ODe。。。抑菌率按下式計算,式中0D。為空白對照管的吸光度,0D為樣品管的吸 光度。利用紫外可見分光光度計測試其吸光度值,根據公式抑菌性能見表1。
[0064]
【主權項】
1.磷鉬釩系列多酸化合物H mPM〇12_nVn04(l的制備方法,其特征在于磷鉬釩系列多酸化合 物HniPMotnVnO4tl的制備方法如下: 一、 取4g的Na2HPO4?12H20溶解于50mL蒸餾水中,得到Na2HPO4 ? 12H20水溶液,取10. 6g Na2CO3溶于50mL蒸餾水中,得到Na 2C03水溶液,將Na 2HP04 ? 12H20水溶液與Na2CO3水溶液 混合,攪拌至完全溶解,得混合液,將混合液以5mL/min的速度加入到2~15g V2O5中,加熱 至沸騰,反應30min; 二、 將30~40g MoO3溶于IOOmL蒸餾水后再加入步驟一所得的產物中,在90°C水蒸氣 浴繼續加熱30min,用硫酸溶液調節pH值小于7,攪拌冷卻至室溫,加入乙醚萃取,再加入硫 酸溶液直至出現分層,在中間層的紅色油狀雜多醚合物振蕩后沉入底層,將雜多醚合物分 離出來,再將雜多醚合物用乙醚萃取至顏色由紅色變為淺黃色為止,吹除乙醚,得到紅色固 體; 三、 將步驟二得到的紅色固體溶于蒸餾水中并放入真空干燥器中,待晶膜出現后,放入 3 °C~5 °C的冰箱中結晶,得到磷鉬釩系列多酸化合物HmPM〇12_nVn04(l。
2.根據權利要求1所述磷鉬釩系列多酸化合物HmPM〇12_nVn04(l的制備方法,其特征在于 步驟二中所述的硫酸溶液由濃硫酸與水按照1:1的體積比制成。
3.權利要求1所述磷鉬釩系列多酸化合物HmPM〇12_nVn04(l的應用,其特征在于磷鉬釩系 列多酸化合物HmPM〇12_nVn04(l用于抑菌。
【專利摘要】磷鉬釩系列多酸化合物HmPMo12-nVnO40的制備方法及應用,它涉及一種薄膜材料的制備方法及應用。本發明是為了解決現有抗菌性能的衛生潔具的抗菌材料工藝復雜,成本高的技術問題。制備方法如下:將Na2HPO4·12H2O水溶液與Na2CO3水溶液混合,加入V2O5中,加熱至沸騰,反應,再加入MoO3水溶液,在水蒸氣浴中繼續加熱,用硫酸溶液調節pH值,攪拌冷卻至室溫,加入乙醚萃取,得到紅色固體,干燥,結晶,得HmPMo12-nVnO40。磷鉬釩系列多酸化合物HmPMo12-nVnO40用于抑菌。本發明采用成本較低的多酸化合物合成了一類具有抑菌性能的功能薄膜材料,達到了節約制造成本的目的和較優異的抑菌性能,其研究結果為實際應用提供理論依據。本發明屬于抑菌材料的制備領域。
【IPC分類】C01B25-45, A01P1-00, A01P3-00, A01N59-26
【公開號】CN104724689
【申請號】CN201510109386
【發明人】王鑫
【申請人】黑龍江東方學院
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月12日