的制備方法及應用
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種薄膜材料的制備方法及應用。
【背景技術】
[0002] 抗菌材料作為一種新型功能材料經過幾十年的發展，在材料開發和應用方面都已 取得了很大的進展，因此開發適合在纖維、透明塑料件、薄膜，紙張，油漆等領域中應用的抗 菌劑將會成為下一階段研究的重點。納米Ti化作為新型抗菌劑，由于其具有無毒、無味、無 刺激性、熱穩定性好、不燃燒、抗菌力強等優異性能，被廣泛應用于抗菌涂料、抗菌塑料、抗 菌水處理裝置、化妝品、紡織品、抗菌性餐具、陶瓷及空氣凈化、醫用設備等領域。多酸化合 物具有很高的抑菌活性、成本低。
[0003] 傳統抗菌性能的衛生潔具的生產方法主要是在高溫下將金屬離子如銀離子燒結 在陶瓷材料的表面，通過銀離子的固烙體抑制細菌生長；或是在普通陶瓷表面涂上一層納 米Ti化，外面再涂敷銅和銀的化合物，使其表面形成催化薄膜，發揮殺菌的功效。但上述兩 種傳統方法工藝復雜，成本高，不利于我國大批量生產。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是為了解決現有抗菌性能的衛生潔具的抗菌材料工藝復雜，成本高 的技術問題，提供了一種磯鋼饑系列多酸化合物HmPM〇i2_J"〇4。的制備方法及應用。
[000引磯鋼饑系列多酸化合物瓦?10。_六。04。的制備方法如下：
[0006] 一、取4g的化2冊〇4 ? 12&0溶解于50血蒸饋水中，得到化2冊〇4 ? 12&0水溶液，取 10. 6g化2〇)3溶于50mL蒸饋水中，得到化化水溶液，將化2冊〇4? 12&0水溶液與化2〇)3水 溶液混合，攬拌至完全溶解，得混合液，將混合液W5血/min的速度加入到2~15gV205中， 加熱至沸騰，反應30min;
[0007] 二、將30~40gMo〇3溶于100血蒸饋水后再加入步驟一所得的產物中，在90°C水 蒸氣浴繼續加熱30min，用硫酸溶液調節抑值小于7,攬拌冷卻至室溫，加入己離萃取，再加 入硫酸溶液直至出現分層，在中間層的紅色油狀雜多離合物振蕩后沉入底層，將雜多離合 物分離出來，再將雜多離合物用己離萃取至顏色由紅色變為淺黃色為止，吹除己離，得到紅 色固體；
[000引S、將步驟二得到的紅色固體溶于蒸饋水中并放入真空干燥器中，待晶膜出現后， 放入：TC~5°C的冰箱中結晶，得到磯鋼饑系列多酸化合物HmPM0i2_J"04。。
[0009] 磯鋼饑系列多酸化合物瓦?1〇。_六。〇4。作為抑菌材料用于抑菌。
[0010] 本發明制備Ti化-POMs薄膜，并將其作用于常見細菌、真菌上。
[0011] 本發明依據多酸化學理論制備具有抗菌性能的功能薄膜，采用成本較低的多酸化 合物合成了一類具有抑菌性能的功能薄膜材料，達到了節約制造成本的目的和較優異的抑 菌性能，其研究結果為實際應用提供理論依據。
[0012] 多酸化合物是一類結構中含有S種水的物質；（1)吸附水（又稱沸石水），指吸附 在雜多酸表面和孔道中的游離水，水分子數目在多酸中變化不定，可W自由進出；（2)結合 水，它與雜多陰離子結合在一起構成了雜多酸的二級結構；（3)結構水，是在雜多陰離子結 構內和單個配位離子結合的水分子。由此可見，制備過程中提供水反應體系是利于產物合 成的。本發明利用一種=通蒸汽反應發生裝置可W較好地提供一個蒸汽浴氛圍，可W比較 容易得到目標產物。
【附圖說明】
[001引圖1是實驗一制備的H4PMO11VO4。?xH20(Mi)、實驗二制備的HsPM0wV204。?址20雌） 和實驗=制備的HePM09V304。?址20地）的X畑圖；
[0014]圖 2 是實驗一制備的H4PMO11VO4。?xH2〇(Mi)、實驗二制備的HsPM〇i〇V2〇4。?址2〇雌） 和實驗S制備的HePM〇9V3〇4。?址2〇地）的的紅外譜圖；
[001引圖3是實驗一制備的H4PMO11VO4。?xH20(Mi)、實驗二制備的HsPM0wV204。?址20雌） 和實驗S制備的HePM0gV304。?xH20(M3)的的紫外可見光譜圖；
[0016] 圖4是【具體實施方式】一中所用的一種=通蒸汽反應發生裝置的整體結構示意圖。
【具體實施方式】
[0017] 本發明技術方案不局限于W下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的 任意組合。
[001引【具體實施方式】一；結合圖4本實施方式磯鋼饑系列多酸化合物HmPM0i2_J"04。的制 備方法如下：
[0019] 一、取4g的化2冊〇4?12&0溶解于50血蒸饋水中，得到化2冊〇4?12&0水溶液，取 10. 6g化2〇)3溶于50mL蒸饋水中，得到化化水溶液，將化2冊〇4? 12&0水溶液與化2〇)3水 溶液混合，攬拌至完全溶解，得混合液，將混合液W5血/min的速度加入到2~15gV205中， 加熱至沸騰，反應30min;
[0020] 二、將30~40gM0O3溶于100血蒸饋水后再加入步驟一所得的產物中，然后再將 混合后的物質放入一種=通蒸汽反應發生裝置中的內層反應瓶1內，然后轉動=通閥6使 第一連接口 6-1封閉，此時第二連接口 6-2與第=連接口 6-3連通，通過第=連接管5向外 層反應瓶2中注入水，水在外層反應瓶2中加熱成水蒸氣，外層反應瓶2中生成水蒸氣后， 轉動=通閥6使第=連接口 6-3封閉，此時第一連接口 6-1與第二連接口 6-2連通，外層反 應瓶2中的水蒸氣經由第二連接管4、第一連接管3進入內層反應瓶1中在9(TC水蒸氣浴 繼續加熱30min，然后將內層反應瓶1中反應產物倒出來，用硫酸溶液調節抑值小于7,攬 拌冷卻至室溫，加入己離萃取，再加入硫酸溶液直至出現分層，在中間層的紅色油狀雜多離 合物振蕩后沉入底層，將雜多離合物分離出來，再將雜多離合物用己離萃取至顏色由紅色 變為淺黃色為止，吹除己離，得到紅色固體；
[0021] S、將步驟二得到的紅色固體溶于蒸饋水中并放入真空干燥器中，待晶膜出現后， 放入:TC~5°C的冰箱中結晶，得到磯鋼饑系列多酸化合物HmPM〇c_A〇4。。
[0022] 本實施方式步驟二中使用一種=通蒸汽反應發生裝置進行水蒸氣浴加熱，=通蒸 汽反應發生裝置由內層反應瓶1、外層反應瓶2、第一連接管3、第二連接管4、第=連接管5 和=通閥6組成，外層反應瓶2套裝在內層反應瓶1上，內層反應瓶1的開口端與第一連接 管3的一端密封連接，第一連接管3另一端與=通閥6第一連接口6-1密封連接，外層反應 瓶2的開口端與第二連接管4的一端密封連接，第二連接管4的另一端與=通閥6的第二 連接口6-2密封連接，=通閥6的第=連接口6-3與第=連接管5的一端密封連接。
[0023] 所述一種=通蒸汽反應發生裝置的內層反應瓶1是玻璃制作的內層反應瓶1，外 層反應瓶2是玻璃制作的外層反應瓶2,第一連接管3是玻璃制作的第一連接管3、第二連 接管4是玻璃制作的第一連接管4,第=連接管5是玻璃制作的第=連接管5,=通閥6是 塑料制作的S通閥6。
【具體實施方式】 [0024] 二；本實施方式與一不同的是步驟二中所述的硫酸溶 液由濃硫酸與水按照1:1的體積比制成。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0025] S;本實施方式采用一制備的瓦?1〇12_。￥。〇4。磯鋼饑系 列多酸化合物作為抑菌材料用于抑菌。
[0026] 采用W下實驗驗證本發明效果：
[0027]實驗一；
[002引磯鋼饑系列多酸化合物瓦?10。_六。04。的制備方法如下：
[0029] 一、取4g的化2冊〇4?12&0溶解于50血蒸饋水中，得到化2冊〇4?12&0水溶液，取 10. 6g化2〇)3溶于50mL蒸饋水中，得到化化水溶液，將化2冊〇4? 12&0水溶液與化2〇)3水 溶液混合，攬拌至完全溶解，得混合液，將混合液W5血/min的速度加入到2gV2〇e中，加熱 至沸騰，反應30min;
[0030] 二將30gMo〇3溶于lOOmL蒸饋水后再加入步驟一所得的產物中，在90°C水蒸氣 浴繼續加熱30min，用硫酸溶液調節抑值小于7,攬拌冷卻至室溫，加入己離萃取，再加入硫 酸溶液直至出現分層，在中間層的紅色油狀雜多離合物振蕩后沉入底層，將雜多離合物分 離出來，再將雜多離合物用己離萃取至顏色由紅色變為淺黃色為止，吹除己離，得到紅色固 體；
[0031] S、將步驟二得到的紅色固體溶于蒸饋水中并放入真空干燥器中，待晶膜出現后， 放入3°C的冰箱中結晶，得到磯鋼饑系列多酸化合物H4PM011VO4。?xH2〇(Mi)。
[0032] 步驟二中所述的硫酸溶液由50mL濃硫酸與50mL水制成。
[0033] 本實驗步驟二中使用=通蒸汽反應發生裝置進行水蒸氣浴加熱。
[0034]實驗二；
[0035] 磯鋼饑系列多酸化合物HmPM〇i2_J"〇4。的制備方法如下：
[0036] 一、取4g的化2冊〇4 ?12&0溶解于50血蒸饋水中，得到化2冊〇4 ?12&0水溶液，取 10.6g化2〇)3溶于50mL蒸饋水中，得到化化水溶液，將化2冊〇4?12&0水溶液與化2〇)3水 溶液混合，攬拌至完全