氧化石墨烯分散液的濃度為5mg/ml ；
(2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液
將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率為400W的微波反應器中，3min后獲得石墨烯懸浮液，超聲lh，獲得均質穩定的石墨烯分散液，采用分光光度法測試分散液的濃度為
3.2mg/ml。
[0018]高濃度石墨烯分散液穩定性測試
將3.2mg/ml的石墨烯分散液逐漸稀釋，稀釋為不同濃度梯度的石墨烯分散液，一直稀釋到0.32mg/ml,采用分光光度計測試石墨烯分散液的濃度為0.318mg/ml。證明3.2mg/ml石墨烯分散液非常穩定。
[0019]實施例4:
(1)制備氧化石墨烯分散液
將Ig石墨與50mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀，繼續攪拌Ih,然后升溫至40°C反應24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質，得到均質穩定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對氧化石墨烯懸浮液進行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到分散劑N-二甲基甲酰胺中，獲得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的濃度為10mg/ml ；
(2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液
將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率為600W的微波反應器中，7min后獲得石墨烯懸浮液，超聲lh，獲得均質穩定的石墨烯分散液，采用分光光度法測試分散液的濃度為
8mg/mlο
[0020]高濃度石墨烯分散液穩定性測試
將8mg/ml的石墨烯分散液逐漸稀釋，稀釋為不同濃度梯度的石墨烯分散液，一直稀釋到0.8mg/ml,采用分光光度計測試石墨烯分散液的濃度為0.79mg/ml。證明8mg/ml石墨烯分散液非常穩定。
[0021]實施例5:
(1)制備氧化石墨烯分散液
將Ig石墨與60mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀，繼續攪拌Ih,然后升溫至60°C反應24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質，得到均質穩定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對氧化石墨烯懸浮液進行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到分散劑N-二甲基甲酰胺中，獲得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的濃度為12mg/ml ；
(2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率為900W的微波反應器中，1min后獲得石墨烯懸浮液，超聲lh，獲得均質穩定的石墨烯分散液，采用分光光度法測試分散液的濃度為
10mg/mlο
[0022]高濃度石墨烯分散液穩定性測試
將10mg/ml的石墨烯分散液逐漸稀釋，稀釋為不同濃度梯度的石墨烯分散液，一直稀釋到lmg/ml,采用分光光度計測試石墨烯分散液的濃度為0.99mg/mL.證明10mg/ml石墨烯分散液非常穩定。
[0023]對比實施例1
將Ig石墨與50mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀,繼續攪拌Ih,然后升溫至60°C反應24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質，得到均質穩定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對氧化石墨烯懸浮液進行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；
化學還原制備石墨烯分散液
配置2mg/ml的氧化石墨烯水分散液10ml,超聲分散2h后于室溫下加入2ml水合肼，反應4h ;用蒸餾水清洗過濾，獲得石墨烯；將0.1g石墨烯超聲分散于1ml N-甲基吡咯烷酮中，超聲2h后靜置去除底部沉淀，采用分光光度計測試石墨烯分散液濃度為0.0 lmg/ml。
[0024]對比實施例2
將Ig石墨與50mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀,繼續攪拌Ih,然后升溫至60°C反應24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質，得到均質穩定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對氧化石墨烯懸浮液進行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；
將烘干后的氧化石墨烯，400°C，氮氣保護下還原得到石墨烯；將Ig石墨烯超聲分散于10ml N-甲基吡咯烷酮中，超聲2h后靜置去除底部沉淀，采用分光光度計測試石墨烯分散液濃度為0.05mg/mL.
[0025]由實施例1-5及對比實施例1-2可知，采用本發明的方法制備出的石墨烯分散液的分散度為通過常規方法制備的石墨烯分散液分散度的幾十乃至幾百倍，由此可見，本發明具有突出的實質性特點和顯著的進步。
[0026]以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高濃度石墨烯分散液的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)制備氧化石墨烯分散液 將Ig石墨與20-60mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀,繼續攪拌Ih,然后升溫至40-60°C反應24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質，得到均質穩定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對氧化石墨烯懸浮液進行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到不同分散劑中獲得氧化石墨烯分散液； (2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液 將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于微波反應器中，2-10min后獲得石墨烯懸浮液，超聲Ih,獲得均質穩定的石墨烯分散液。
2.根據權利要求1所述的一種高濃度石墨烯分散液的制備方法，其特征在于:所述的分散劑為介電常數大于15的溶劑。
3.根據權利要求2所述的一種高濃度石墨烯分散液的制備方法，其特征在于:所述的分散劑為水、N-甲基吡咯烷酮、N-二甲基甲酰胺、乙二醇、二甲苯、丙酮中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種高濃度石墨烯分散液的制備方法，其特征在于:所述氧化石墨烯分散液濃度為0-20mg/ml。
5.根據權利要求1所述的一種高濃度石墨烯分散液的制備方法，其特征在于:所述微波反應器的功率為100-900W。
【專利摘要】本發明涉及材料制備領域，具體涉及一種高濃度石墨烯分散液的制備方法。本發明公開了一種通過采用微波輔助液相剝離法獲得高濃度且穩定性好的石墨烯分散液的制備方法，并通過分級稀釋獲得不同濃度梯度石墨烯分散液，進而確定石墨烯分散液的穩定性。本發明的制備方法包括以下步驟：（1）制備氧化石墨烯分散液；（2）微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液。本發明不但制備出高濃度、穩定性較好的石墨烯分散液，而且制備方法簡單，易操作，易實現，且能夠滿足大規模生產。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號】CN104692374
【申請號】CN201510117155
【發明人】孫明娟, 王圓圓
【申請人】濟寧利特納米技術有限責任公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月17日