一種高濃度石墨烯分散液的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及材料制備領域，具體涉及一種高濃度石墨烯分散液的制備方法。
【背景技術】
[0002]自2010年石墨烯獲得諾貝爾獎以來，石墨烯本身具有的高導電性、高導熱性引起廣泛關注，并在儲能、環境領域表現出優異的特性。但由于石墨烯層與層之間存在范德華力，易于團聚。在實際應用中，石墨烯材料需要分散在水及各種溶劑中，但是石墨烯材料大量團聚，從而使其很難分散于各種溶劑中，即使能夠分散，由于石墨烯的納米效應，也很難在高濃度下長時間穩定存在，大大限制了其應用。
[0003]目前制備石墨烯分散液的方法主要有兩種，一是采用氧化還原法獲得石墨烯，再通過后期石墨烯改性，或加入表面活性劑獲得石墨烯分散液；二是采用液相剝離，直接由石墨獲得石墨烯分散液。第一種方法由于采用氧化還原法，反應中引入其它溶劑，不僅會造成合成石墨烯的缺陷多，同時反應中殘存的溶劑對后續應用也存在負面影響，導致其性能下降，尤其是導電性。由此可見，該方法獲得的石墨烯分散液在其應用上受到極大限制。而第二種方法通過液相剝離法得到的石墨烯分散液，其石墨烯結構完整，品質質量高。但該方法產率低，石墨烯之間缺乏良好的界面結合力，無法獲得高濃度石墨烯分散液，不利于工業規模化使用。
【發明內容】
[0004]為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種通過采用微波輔助液相剝離法獲得高濃度且穩定性好的石墨烯分散液的制備方法，并通過分級稀釋獲得不同濃度梯度石墨烯分散液，進而確定石墨烯分散液的穩定性。
[0005]本發明所采用的技術方案如下:一種高濃度石墨烯分散液的制備方法，包括以下步驟:
(1)制備氧化石墨烯分散液
將Ig石墨與20-60mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀,繼續攪拌Ih,然后升溫至40-60°C反應24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質，得到均質穩定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對氧化石墨烯懸浮液進行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到不同分散劑中獲得氧化石墨烯分散液；
(2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液
將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于微波反應器中，2-10min后獲得石墨烯懸浮液，超聲Ih,獲得均質穩定的石墨烯分散液。
[0006]另外，制備石墨烯分散液還可以將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于微波反應器中，2-10min后獲得石墨烯懸浮液，將石墨烯懸浮液靜止，去除上清液，底部沉淀烘干，稱重；將獲得的石墨烯粉末根據目標濃度配置不同濃度的石墨烯分散液，由于微波法所得石墨烯是在目標分散劑氛圍中獲得的，因此再次分散至目標分散劑中時分散性很好，可以獲得高濃度石墨烯分散液。
[0007]作為優選，所述的分散劑為介電常數大于15的溶劑。
[0008]作為優選，所述的分散劑為水、N-甲基吡咯烷酮、N-二甲基甲酰胺、乙二醇、二甲苯、丙酮中的一種或幾種。
[0009]作為優選，所述氧化石墨烯分散液濃度為0-20mg/ml。
[0010]作為優選，所述微波反應器的功率為100-900W。
[0011]本發明提供的技術方案帶來的有益效果是:本發明通過采用微波輔助液相剝離法獲得高濃度的石墨烯分散液，該制備方法的優點:(I)能夠快速獲取石墨烯；(2)根據目標溶劑，獲得分散于目標溶劑中的高濃度分散液，避免二次分散帶來的分散度降低；(3)對石墨烯結構無破壞，保持石墨烯材料的高導電性，利于在能源領域發揮作用；(4)無污染，制備過程中所用溶劑起到三方面作用，一分散溶劑，二還原，三插層劑，充分保證溶劑的全面使用；(5)獲得高濃度石墨烯分散液，由于采用的是由氧化石墨烯直接獲得石墨烯分散液的方式，石墨烯濃度可通過調節氧化石墨烯濃度獲得，氧化石墨烯在水中分散性高，為獲得聞濃度穩定石墨稀分散液提供如提；(6)能夠獲得大尺寸石墨稀。本發明不但制備出聞濃度、穩定性較好的石墨烯分散液，而且制備方法簡單，易操作，易實現，且能夠滿足大規模生產。由此可見，本發明與現有技術相比，具有突出的實質性特點和顯著的進步，其實施的有益效果也是顯而易見的。
【具體實施方式】
[0012]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施方式作進一步地詳細描述。
[0013]實施例1:
(1)制備氧化石墨烯分散液
將Ig石墨與20mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀,繼續攪拌Ih,然后升溫至40°C反應24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質，得到均質穩定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對氧化石墨烯懸浮液進行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到分散劑二甲苯中，獲得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的濃度為lmg/ml ；
(2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液
將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率為100W的微波反應器中，2min后獲得石墨烯懸浮液，超聲lh，獲得均質穩定的石墨烯分散液，采用分光光度法測試分散液的濃度為0.5mg/ml。
[0014]高濃度石墨烯分散液穩定性測試
將0.5mg/ml的石墨烯分散液逐漸稀釋，稀釋為不同濃度梯度的石墨烯分散液，一直稀釋到0.01mg/ml,采用分光光度計測試石墨烯分散液的濃度為0.009mg/ml。證明0.5mg/ml石墨烯分散液非常穩定。
[0015]實施例2:
(I)制備氧化石墨烯分散液將Ig石墨與40mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀，繼續攪拌Ih,然后升溫至50°C反應24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質，得到均質穩定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對氧化石墨烯懸浮液進行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到分散劑N-甲基吡咯烷酮中，獲得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的濃度為20mg/ml ；
(2)微波輔助液相剝離制備石墨烯分散液
將步驟(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率為400W的微波反應器中，5min后獲得石墨烯懸浮液，超聲lh，獲得均質穩定的石墨烯分散液，采用分光光度法測試分散液的濃度為15mg/ml。
[0016]高濃度石墨烯分散液穩定性測試
將15mg/ml的石墨烯分散液逐漸稀釋，稀釋為不同濃度梯度的石墨烯分散液，一直稀釋到1.5mg/ml,采用分光光度計測試石墨烯分散液的濃度為1.49mg/ml。證明15mg/ml石墨烯分散液非常穩定。
[0017]實施例3:
(1)制備氧化石墨烯分散液
將Ig石墨與50mL 98%濃硫酸混合攪拌均勻后,加入4g高猛酸鉀,繼續攪拌Ih,然后升溫至60°C反應24h后，加入(TC的冰水稀釋；然后用蒸餾水充分洗滌至中性，超聲剝離2h，離心處理除去其中少量雜質，得到均質穩定的氧化石墨烯膠狀懸浮液，對氧化石墨烯懸浮液進行抽濾，然后置于真空干燥箱中烘干即可獲得氧化石墨烯分粉末；將氧化石墨烯粉末加入到分散劑乙二醇中，獲得氧化石墨烯分散液，