1.一種可控制尺寸的CrO2納米顆粒的制備方法,有前驅物的制備和CrO2納米顆粒的制備兩個過程;
所述的前驅物的制備過程,是首先配置濃度為3.2mol/L的CrO3水溶液,配置質量分數為3.85%的聚乙烯醇水溶液或質量分數為2.5%的乙二醇水溶液,將CrO3水溶液與聚乙烯醇水溶液或乙二醇水溶液混合作為前驅液,使前驅液中聚乙烯醇或乙二醇的羥基基團的摩爾濃度為0.6mol/L,前驅液中Cr3+與羥基基團的摩爾濃度比為1.78;前驅液放入反應釜中密封反應釜,加熱反應釜使釜內前驅液溫度達到380~400℃,再保溫60min;反應釜自然冷卻至室溫,取出產物烘干,得到前驅物納米棒狀CrOOH;
所述的CrO2納米顆粒的制備過程,將納米棒狀CrOOH和氣相納米SiO2按質量比1:3~10混合,球磨成均勻的混合粉末;混合粉末放入反應釜,通入壓力5~15MPa的氧氣后密封反應釜,再加熱反應釜,使釜內溫度升至400℃,并在400℃保溫1h;反應釜自然冷卻后取出樣品,得到CrO2/SiO2納米顆粒復合物;將CrO2/SiO2納米顆粒復合物置入HF酸溶液中,去除SiO2后再分別用去離子水和酒精離心清洗,得到CrO2納米顆粒。
2.根據權利要求1所述的可控制尺寸的CrO2納米顆粒的制備方法,其特征在于,在前驅物的制備過程中,反應釜內的前驅液占反應釜容積的70%~80%。
3.根據權利要求1所述的可控制尺寸的CrO2納米顆粒的制備方法,其特征在于,在前驅物的制備過程中,所述的加熱反應釜,是以3℃/min升溫速度升溫。
4.根據權利要求1、2或3所述的可控制尺寸的CrO2納米顆粒的制備方法,其特征在于,在CrO2納米顆粒的制備過程中,納米棒狀CrOOH和氣相納米SiO2優選的質量比為1:10。
5.根據權利要求1、2或3所述的可控制尺寸的CrO2納米顆粒的制備方法,其特征在于,在CrO2納米顆粒的制備過程中,所述的加熱反應釜,是以1℃/min升溫速度進行加熱。
6.一種可控制尺寸的CrO2納米顆粒的制備方法,有前驅物的制備和CrO2納米顆粒的制備兩個過程;
所述的前驅物的制備過程,是首先配置濃度為3.2mol/L的CrO3水溶液,配置質量分數為3.85%的聚乙烯醇水溶液或質量分數為2.5%的乙二醇水溶液,將CrO3水溶液與聚乙烯醇水溶液或乙二醇水溶液按體積1:2的比例混合作為前驅液;前驅液放入反應釜中密封反應釜,加熱反應釜使釜內前驅液溫度達到380~400℃,再保溫20~60min;反應釜自然冷卻至室溫,取出產物烘干,得到前驅物納米棒狀CrOOH;
所述的CrO2納米顆粒的制備過程,將納米棒狀CrOOH球磨成粉末,放入反應釜,通入壓力5~15MPa的氧氣后密封反應釜,再加熱反應釜,以1~6℃/min升溫速度使釜內溫度升至400℃,并在400℃保溫1h;反應釜自然冷卻后取出樣品,即為CrO2納米顆粒。
7.根據權利要求6所述的可控制尺寸的CrO2納米顆粒的制備方法,其特征在于,在前驅物的制備過程中,反應釜內的前驅液占反應釜容積的70%~80%。
8.根據權利要求6或7所述的可控制尺寸的CrO2納米顆粒的制備方法,其特征在于,在前驅物的制備過程中,所述的加熱反應釜,是以3℃/min升溫速度升溫。