鹽浸出可實現釩的高效轉化。而磷酸銨是一種化學性質非常穩定的銨鹽,而且含銨量高,與釩酸鈣反應可直接生成穩定的磷酸鈣,同時制備出偏釩酸銨初級產品。
[0030]與現有技術相比,本發明的有益效果為:
[0031](I)本發明提供的磷酸銨浸出含釩原料提釩的方法使用的浸出劑對釩具有選擇性,可使釩較完全地進入浸出液中,浸出率高達90%以上,且雜質元素浸出較少,有利于高純度釩產品的制備;
[0032](2)本發明提供的磷酸銨浸出含釩原料提釩的提釩方法無含鹽廢水產生,由于磷酸銨不揮發,能夠避免氨氣揮發的問題,對環境友好;
[0033](3)本發明提供的磷酸銨浸出含釩原料提釩的浸出方法工藝流程短,使用的設備簡單,操作環境友好,生產成本低。
【具體實施方式】
[0034]為便于理解本發明,本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了,所述實施例僅僅是幫助理解本發明,不應視為對本發明的具體限制。
[0035]實施例1
[0036]將V2O5含量為11%的釩渣與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為2.5,在700°(:鈣化焙燒411后得到的熟料在含200g/L磷酸銨溶液中浸出提釩,浸出溫度為30 °C,浸出液固比為20mL/g,浸出時間為5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0037]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為92%。
[0038]實施例2
[0039]將V2O5含量為15 %與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為3,在600°C鈣化焙燒5h后得到的熟料在含700g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為90°C,浸出液固比為5mL/g,浸出時間為
0.5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0040]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為92%。
[0041 ] 實施例3
[0042]將V2O5含量為20%的釩渣與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為2,在800°C鈣化焙燒3h后得到的熟料在含600g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為70 °C,浸出液固比為1mL/g,浸出時間為I h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0043]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為95%。
[0044]實施例4
[0045]將V2O5含量為20%的釩渣與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為4,在900°C鈣化焙燒Ih后得到的熟料在含600g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為1 °C,浸出液固比為2mL/g,浸出時間為6h,過濾后得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0046]所述鈣源為氧化鈣。
[0047]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為95%。
[0048]實施例5
[0049]將V2O5含量為20%的釩渣與鈣源混合,Ca0/V205摩爾比為0.5,在1000°C鈣化焙燒
0.5h后得到的熟料在含400g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為95°C,浸出液固比為30mL/g,浸出時間為3h,離心后得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0050]所述鈣源為氧化鈣和碳酸鈣的混合物。
[0051]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為95%。
[0052]實施例6
[0053]將V2O5含量為10.5%與碳酸鈉混合,他20八205摩爾比為2,在800°(:鈉化焙燒211后得到的熟料在含500g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為70 °C,浸出液固比為5mL/g,浸出時間為2.5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0054]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為90.4%。
[0055]實施例7
[0056]將V2O5含量為15%與氧化鎂混合,Mg0/V205摩爾比為2,在850°C鎂化焙燒3h后得到的熟料在含600g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為40 °C,浸出液固比為7mL/g,浸出時間為1.5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0057]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為92.3%。
[0058]實施例8
[0059]將V2O5含量為1.5%的釩鈦磁鐵礦與氧化鈣混合<&0八205摩爾比為2.5,在8501€鈣化焙燒4h得到的熟料在含400g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為60°C,浸出液固比為5mL/g,浸出時間為2h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0060]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為91%。
[0061 ] 實施例9
[0062]將V2O5含量為1.2 %的石煤與碳酸鈣混合,Ca0/V205摩爾比為2,在950 °C鈣化焙燒
3.5h后得到的熟料在含400g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為90 °C,浸出液固比為1mL/g,浸出時間為3h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0063]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為92%。
[0064]實施例10
[0065]將V2O5含量為8.5%的含釩催化劑與氧化鈣混合,0&0八205摩爾比為3,在700°(:鈣化焙燒3h后得到的熟料在含600g/L磷酸銨溶液浸出提釩,浸出溫度為60°C,浸出液固比為5mL/g,浸出時間為1.5h,得到提釩尾渣和含釩浸出液。
[0066]浸出渣經洗滌,烘干,稱重并分析殘渣的釩含量,經檢測釩的轉浸率為91.5%。
[0067]申請人聲明,以上所述僅為本發明的【具體實施方式】,但本發明的保護范圍并不局限于此,所屬技術領域的技術人員應該明了,任何屬于本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內,可輕易想到的變化或替換,均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
【主權項】
1.一種磷酸銨浸出含釩原料焙燒熟料提釩的方法,其特征在于,所述方法為:焙燒含釩原料與添加劑的混合物,得到含釩原料熟料;將含釩原料熟料在磷酸銨溶液中浸出提釩,固液分離后得到提釩尾渣和含釩浸出液。2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述添加劑為鈣源、鎂鹽或鈉鹽中的任意一種或至少兩種的組合,優選為鈣源; 優選地,所述含釩原料與添加劑的混合物中,添加劑與V2O5的摩爾比為0.5?4,優選為I?3 ; 優選地,所述鈣源為氧化鈣和/或碳酸鈣。3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述磷酸銨溶液為含有Ρ043—、ΗΡ042—或Η2Ρ04—中的任意一種或至少兩種組合和ΝΗ4+的溶液; 優選地,所述磷酸銨溶液的溶質包括磷酸一銨、磷酸二銨或者磷酸三銨中的任意一種或至少兩種的組合。4.根據權利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述磷酸銨溶液中磷酸銨的質量濃度為200?700g/L,優選為200?600g/L。5.根據權利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述含釩原料為釩鈦磁鐵礦、石煤、釩渣、含鉻釩渣或含釩催化劑中的任意一種或至少兩種的組合;其中,含釩催化劑為使用前的催化劑或使用后無法再次使用的催化劑,優選為釩渣。6.根據權利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述焙燒的溫度為600?1000°C,優選為700?900°C; 優選地,所述焙燒的時間為0.5?5h,優選為0.5?2h。7.利用權利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,所述含釩原料熟料浸出前進行冷卻,所述冷卻的溫度為10?90°C ; 優選地,所述浸出的溫度為10?95 °C,優選為30?90 °C ; 優選地,所述浸出的時間為0.5?6h,優選為I?5h。8.根據權利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,所述磷酸銨溶液與含釩原料熟料的液固比為(2?30)mL: lg,優選為(5?20)mL: lg。9.根據權利要求1-8之一所述的方法,其特征在于,所述浸出在常壓下進行。10.根據權利要求1-9之一所述的方法,其特征在于,所述方法為:將含釩原料和鈣源的混合物在600?1000°C條件下焙燒0.5?5h,得到含釩原料熟料;將含釩原料熟料在磷酸銨溶液中浸出提釩,固液分離后得到提釩尾渣和含釩浸出液; 其中,鈣源與V2O5的摩爾比為0.5?4,磷酸銨溶液中磷酸銨的質量濃度為200?700g/L,磷酸銨溶液與釩渣熟料的液固比為(2?30 )mL:1 g,浸出的溫度為1?95 °C,浸出的時間為.0.5 ?6h.
【專利摘要】本發明提供了一種磷酸銨浸出含釩原料焙燒熟料提釩的方法,所述方法為:焙燒含釩原料與添加劑的混合物,得到含釩原料熟料;將含釩原料熟料在磷酸銨溶液中浸出提釩,固液分離后得到提釩尾渣和含釩浸出液。所述方法釩選擇性浸出率高,可達90%以上,同時雜質元素浸出較少,有利于高純度釩產品的制備,無含鹽廢水產生;所述方法使用的浸出劑?磷酸銨溶液不揮發,避免了氨氣揮發的問題;此外,所述方法的浸出工藝流程簡單,操作環境友好,生產成本低。
【IPC分類】C22B7/00, C22B3/14, C22B1/02, C22B34/22
【公開號】CN105714102
【申請號】CN201610121159
【發明人】王少娜, 杜浩, 鄭詩禮, 李猛, 劉彪, 張洋
【申請人】中國科學院過程工程研究所
【公開日】2016年6月29日
【申請日】2016年3月3日