藝參數。在本發明的一種實施方式中，用p2M+tbp實施所述萃取處理，萃 余液中鈧的濃度小于2ppm，鈧的萃取率大于98%。
[0104] 在本發明的另一種實施方式中，在對萃余液進行反萃處理之后，過濾、洗滌得到鈧 的富集物，其中三氧化二鈧含量為30%左右。
[0105] 根據本發明的又一實施方式，在所述富集處理中，以硫酸浸出液為原料，用P2M、 TBP、煤油配制成有機相，相比1:5~15,優選1:10,在康氏振蕩器中進行萃取，萃取時振蕩 器的頻率設置為200~300Hz，優選250Hz，震蕩時間為5~15分鐘，優選10分鐘。然后， 以萃取獲得的有機相為原料，配制過氧化氫一硫酸溶液為洗鈦液，配制稀鹽酸為洗鐵液。在 相比為約1:1的條件分別進行洗鈦、洗鐵。使用設備為康氏振蕩器，振蕩器的頻率設置為 200~300Hz，優選250Hz，震蕩時間為5~15分鐘，優選10分鐘。之后，取洗鐵后的有機相 加入約3mol/L的氫氧化鈉(體積：約1:1，例如均為1000ml)，在約70°C的水浴條件下攪拌 反萃約lh。將反萃后獲得的堿餅用約6mol/L的鹽酸溶解，然后調節pH至1. 5~2. 5、優選 2,過濾后得到濾液為粗鈧液,濾餅為銀的富集物。
[0106] 關于洗鈦和洗鐵的級數，比較高的洗滌級數才能實現理想的洗脫率，但過高時可 能會造成Sc或Nb的損失。因此，應選擇適當的洗滌級數。通過反復試驗，發明人發現，洗 鈦級數設置為20級時，鈦的洗脫率達到99. 5%以上，其中幾乎不造成Sc的損失，但會造成 6%左右的Nb進入洗鈦液而損失；洗鐵級數設置為15級，鐵的洗脫率達到99%以上，該過程 會造成少量的Sc、Nb的損失，其中的Sc的損失在0. 5%左右，Nb的損失在2%左右。
[0107] 然后，對經過上述富集處理得到的粗鈧產物進行精制處理。根據本發明的一種實 施方式，將通過所述富集處理得到粗鈧產物用HCl溶解，用氫氧化鈉調節pH至約1. 2~ 2. 0,過濾洗滌若干次，得到鈮的富集物，其中鈮氧化物的含量大于80% ;濾液加入過量的草 酸沉淀得到草酸鈧，在800°C或更高的溫度下灼燒約1小時，獲得約98%的氧化鈧產品；此 處工藝過程循環2~3次，得到合格的99. 9%的氧化鈧產品。
[0108] 根據本發明的另外一個實施方式，用P35tl (甲基膦酸二甲庚酯)對粗鈧液進行提純： 有機相組成是P35C1約40%、煤油約60% ;用鹽酸調節粗鈧液(其中Sc的濃度為約6g/L)的 [H+]至6. 5mol/L左右；萃取：0/A=約2:1，萃取3級，在約250Hz下振蕩約10分鐘，靜置約 10分鐘。然后，用約I. 2mol/L的HCl進行反萃，0/A=約1: 1，3級逆流反萃；在約250Hz下 振蕩約10分鐘，靜置約10分鐘。粗鈧液經過提純后得到精鈧液，用約50%過量的草酸使其 中的鈧沉淀。過濾得到沉淀用約1%的草酸多次沖洗。
[0109] 在草酸鈧的煅燒/灼燒步驟中，優選地，緩慢分梯度升溫煅燒沉淀，避免Sc2O 3的損 失。
[0110] 本領域普通技術人員還可使用本領域已知的其它富集和精制工藝和/或參數對 經過本發明所述二步酸浸法處理得到的含鈧浸出液進行處理，以得到所需的氧化鈧產品。 [0111] 與現有技術相比，本發明特征在于二步酸浸工藝：首先進行常壓酸浸、之后再進行 高壓酸浸。在本發明的高壓酸浸步驟之后，本領域普通技術人員將能夠容易地選擇合適的 萃取富集、攪拌反萃、萃取純化、草酸沉淀、烘干、煅燒等工藝，包括選擇適當的設備，以提取 高純度的鈧產品。如圖1中所示的，其中"常規技術手段"部分的步驟僅僅是示例性的，本 領域普通技術人員也能夠容易地選擇現有技術中已知的任何其它技術手段實現浸出步驟 之后的提取，獲得1?純度的廣品。
[0112] 本發明的提取工藝，首先經常壓酸浸步驟處理，這樣能夠在之后的高壓酸浸步驟 中在較低的壓力下實現希望的酸浸效果，從而降低對設備的要求，降低生產成本，節約能 量，方便操作以及提高操作安全性。鈧的浸出率穩定在90%以上，最后得到99. 9%的高純度 氧化鈧產品。對于白云鄂博選鈮尾礦，在獲得純度為99. 9%以上的氧化鈧的同時，還獲得了 純度為99. 9%以上的氧化鈮。在整個工藝過程中，鈧的浸出率大于90%，鈧的總回收率大于 70 %;鈮的浸出率大于65%，鈮的總回收率大于50 %，有效實現對包鋼尾礦的鈮、鈧資源的綜 合利用。
[0113] 在上述工藝流程中，例如，來自選鈮廠的選鈮尾礦進入濃縮設備，濃縮底漿進入研 磨設備進行細磨，磨好的漿料進入調漿槽加酸和水進行調漿，將調漿后的漿料傳輸至加壓 浸出設備中進行兩步浸漬反應；之后，對濾液進行萃取富集；經洗滌、酸溶、返調、過濾等處 理之后，對濾液進行萃取、洗滌、反萃得到鈧的反萃液；該反萃液可用草酸進行沉淀，草酸鈧 沉淀經煅燒而得到氧化鈧產品。
[0114] 以下結合附圖通過具體實施例來解釋本發明。需要說明的是，所述實施例僅僅是 通過示例的方式來更清楚地闡釋本發明，而不應將實施例視為對本申請所要求保護范圍的 任何限制。
【具體實施方式】
[0115] 在本發明的【具體實施方式】中，使用的主要設備為高溫高壓反應釜，（型號GCF-10L 威海景達化工機械有限公司）；康氏振蕩器（KS-2型，嘉興市中新醫療儀器有限公司）；增力 電動攪拌器（JJ-I型，天津濱海新區大港紅彬試驗設備廠）；馬弗爐（TSX1700型，西尼特(北 京）電爐有限公司）。
[0116] 實施方式中所用的主要試劑：濃硫酸質量分數98%，分析純(北京化工廠）；濃鹽酸 質量分數35%，分析純(天津市翔卓化工有限公司）;P2M，化學純(洛陽市奧達化工有限公司）； TBP，分析純(洛陽市奧達化工有限公司）；煤油，工業級；P35(I，工業級；過氧化氫，分析純(天 津改成化學制品有限公司）；草酸，分析純，（北京化工廠)。
[0117] 在本發明的【具體實施方式】中，采用ICP-MS和ICP-AES定量檢測溶液中鈧、鈮等元 素的含量，采用X熒光定量檢測固相中各成分的含量。
[0118] 所述【具體實施方式】采用白云鄂博尾礦作為含鈧物料進行鈧的提取。對于隨機采取 的多個批次的白云鄂博選鈮尾礦，成分分析結果如表1所示（以重量百分比計）：
[0119] 表1.白云鄂博尾礦的化學成分
[0120]
[0121] a :批號1的試樣，簡稱試樣1，下同。
[0122] 實施例1
[0123] 按照如下步驟從所述含鈧物料中提取鈧：
[0124] 礦槳濃縮、細磨
[0125] 將得自選鈮廠的上述選鈮尾礦的礦漿(含渣約30%，含水約70%)進行濃縮，將濃縮 的底漿(含渣約50%，含水約50%)傳送至立式磨機磨至約-200目約80%通過；將磨好的漿 料壓濾至含渣75%、含水25%后，進行下步的調漿工藝。
[0126] 調槳、常壓酸潯
[0127] 磨好的礦漿移入調漿槽，加水和濃度93%的硫酸進行調漿和酸浸，加溫至約90°C。 其中，調漿時間為約2小時，選鈮尾礦和硫酸的物料重量比為約1:1，選鈮尾礦和水的物料 重量比為約1: 1，攪拌速度為約500轉/分。
[0128] 加壓酸潯
[0129] 將經過上步處理的漿料轉入加壓酸浸釜中，加熱到約150°C的溫度下反應，其中， 反應時間為約1小時，攪拌速度為約400轉/分，壓力為約3MPa。
[0130] 從尾礦的多元素分析結果來看，尾礦中主要含51?6、]\%、41、〇3、]\111、稀土等元素。 當選鈮尾礦經過在反應釜中酸浸后，這些元素大部分都進入到了溶液中。對浸出渣、浸出液 進行成分分析，試樣1至5的各組分的浸出率如表2所示：
[0131] 表2.不同批次試樣各組分的浸出率
[0132]
[0133] 從上表中可得出，對于試樣1至5的選鈮尾礦，經酸浸工藝的處理后，鈧的浸出率 可高達90%以上，但是浸液中鈦、鐵、錳等元素含量也比較高。因此，提鈧時需要重點考慮 鐵、猛、欽等兀素的影響。
[0134] 富集、精制
[0135] 之后，進行萃取、洗滌(洗鈦、洗鐵)、反萃、P35tl提純、草酸沉淀、煅燒等步驟以提取 鈧。
[0136] 其中，Sc的萃取率隨著萃取級數的變化不大，Nb的萃取率隨著級數的增加提高明 顯。在該實施例中，選擇萃取級數為5級，Sc的萃取率大于99%，Nb的萃取率達到99%。
[0137] Ti ( IV )與H2O2在硫酸介質中能形成穩定的配合物過氧鈦酸，所以在料液中加入 H2O2-H2SO4溶液，使鈦參與反應生成過氧鈦酸，從而將鈦直接從有機相中除去。洗鈦級數設 置為20級。
[0138] 在萃取鈧的過程中，部分Fe3+、少量的Mn3+進入有機相，向有機相加入酸溶液，逆流 洗滌可以除去大部分鐵錳雜質。用稀鹽酸溶液洗滌有機相使鐵進入洗液，通過控制酸度來 避免鈧損失。洗鐵級數設置為15級。
[0139] 經過洗滌之后，經檢測，鈧、鈮的反萃率大于97%，優溶實驗中鈧、鈮基本分離完全。 獲得的銀富集物成分如表3所示：
[0140] 表3.鈮富集物成分
[0141]
[0142] 將獲得的鈮富集物用飽和草酸溶液溶解后進行提純，得到高純草酸鈮經過煅燒后 產物成分如表4所示：
[0143] 表4.氧化鈮中雜質
[0144]
[0145] 從上表可得出，氧化鈮產物純度大于99. 9%，且完全不含氟。產物還具有粒度細、流 動性好、無灼減、不怕潮等優良性能。
[0146] 該實施例中，應用P35tl分離鈧液中雜