60%的硝酸鋁溶液，再將檸檬酸和鎢 酸銨加入余下蒸餾水中形成懸濁液，將硝酸鋁溶液加入懸濁液中，攪拌20分鐘后得到混合 液體； f.將混合液體在90°C下加熱并攪拌，直至形成粘性流體，然后經(jīng)130°C干燥脫水，12 小時(shí)后得到干燥粉末； 將干燥粉末在540°C空氣氛圍中焙燒9個(gè)小時(shí)除去有機(jī)物，得到三氧化二鋁和三氧 化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末； .++g把三氧化二鋁和三氧化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末放入氫氣還原爐中進(jìn)行兩段還原， 一段還原溫度510°C，時(shí)間4小時(shí)，二段還原溫度940°C，時(shí)間4. 5小時(shí)，得到體積分?jǐn)?shù)為20% 的三氧化二鋁和三氧化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末，氧化鋁的粒度為70納米，鎢的粒度為0. 6 微米。
[0021] 實(shí)施例3 本實(shí)施例制備的混合粉末氧化鋁體積百分比為40%，原料按質(zhì)量比Al (NO3)3 · 9H20 : (NH4)ltlH2(W2O7) 6 :C6H8O7 · H2O 為 I: 1. 38: L 69 配比，各組分的質(zhì)量百分比為： Al (NO3)3 · 9H20 24. 54%，（(NH4)10H2(W2O7) 6 33. 83%，C6H8O7 · H2O 41. 62%，雜質(zhì)含量彡 0· 1%。
[0022] 本實(shí)施例的混合粉末的制備方法包括以下步驟： 5；根據(jù)最終所要制備的混合粉末的質(zhì)量和上述質(zhì)量比稱取硝酸鋁、鎢酸銨和檸檬酸， 根據(jù)檸檬酸的質(zhì)量和I. 35mol/L的濃度，稱取蒸餾水； 1;首先將硝酸鋁溶于蒸餾水中，配成質(zhì)量濃度為70%的硝酸鋁溶液，再將檸檬酸和鎢 酸銨加入余下蒸餾水中形成懸濁液，將硝酸鋁溶液加入懸濁液中，攪拌20分鐘后得到混合 液體； :t將混合液體在80°C下加熱并攪拌，直至形成粘性流體，然后經(jīng)130°C干燥脫水，14 小時(shí)后得到干燥粉末； $將干燥粉末在530°C空氣氛圍中焙燒9個(gè)小時(shí)除去有機(jī)物，得到三氧化二鋁和三氧 化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末； f把三氧化二鋁和三氧化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末放入氫氣還原爐中進(jìn)行兩段還原， 一段還原溫度520°C，時(shí)間4小時(shí)，二段還原溫度950°C，時(shí)間4小時(shí)，得到體積分?jǐn)?shù)為40% 的三氧化二鋁和三氧化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末，氧化鋁的粒度為55納米，鎢的粒度為0. 5 微米。
[0023] 實(shí)施例4 本實(shí)施例制備的混合粉末氧化鋁體積百分比為60%，原料按質(zhì)量比Al (NO3)3 · 9H20 : (NH4)ltlH2(W2O7) 6iC6H8O7 · H2O 為 1: 0· 612: 1. 064 配比，各組分的質(zhì)量百分比為： Al (NO3)3 · 9H20 37. 35%，（NH4)ltlH2(W2O7) 6 22. 88%，C6H8O7 · H2O 39. 77%，雜質(zhì)含量彡 0· 1%。
[0024] 本實(shí)施例的混合粉末的制備方法包括以下步驟： +?根據(jù)最終所要制備的混合粉末的質(zhì)量和上述質(zhì)量比稱取硝酸鋁、鎢酸銨和檸檬酸， 根據(jù)檸檬酸的質(zhì)量和I. 35mol/L的濃度，稱取蒸餾水； .f首先將硝酸鋁溶于蒸餾水中，配成質(zhì)量濃度為65%的硝酸鋁溶液，再將檸檬酸和鎢 酸銨加入余下蒸餾水中形成懸濁液，將硝酸鋁溶液加入懸濁液中，攪拌20分鐘后得到混合 液體； 將混合液體在90°C下加熱并攪拌，直至形成粘性流體，然后經(jīng)130°C干燥脫水，13 小時(shí)后得到干燥粉末； :?:將干燥粉末在520°C空氣氛圍中焙燒10個(gè)小時(shí)除去有機(jī)物，得到三氧化二鋁和三 氧化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末； 把三氧化二鋁和三氧化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末放入氫氣還原爐中進(jìn)行兩段還原， 一段還原溫度520°C，時(shí)間4小時(shí)，二段還原溫度950°C，時(shí)間4. 5小時(shí)，得到體積分?jǐn)?shù)為60% 的三氧化二鋁和三氧化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末，氧化鋁的粒度為80納米，鎢的粒度為0. 7 微米。
[0025] 本發(fā)明的技術(shù)方案并不局限于上述幾個(gè)實(shí)施例，一切不超出本發(fā)明技術(shù)方案實(shí)質(zhì) 性內(nèi)容的其它實(shí)施例，均落入本發(fā)明的權(quán)利要求內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種超細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末，其特征在于：由以下體積百分比的組分組成： 氧化鋁1~60%，其余的為鎢及不可避免的雜質(zhì)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末，其特征在于：所述的超 細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末是以硝酸鋁、鎢酸銨和檸檬酸為原料制備而成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末，其特征在于：所述的原料由 以下質(zhì)量百分比的組分組成：硝酸鋁〇. 6~37. 35%，鎢酸銨22. 88~54. 31%，其余的為檸檬 酸及不可避免的雜質(zhì)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末，其特征在于：所述氧化 鋁的粒度為50~90納米。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末，其特征在于：所述鎢的 粒度為0.5~0.8微米。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末的制備方法，其特征在于：該 方法具體包括如下步驟： I稱取鎢酸銨、硝酸鋁、檸檬酸和蒸餾水；
2.將鎢酸銨、檸檬酸加入蒸餾水中形成懸濁液，向懸濁液中加入硝酸鋁溶液，攪拌后形 成混合溶液； 1將混合溶液在80~95°C下加熱并攪拌，直至形成粘性流體；然后經(jīng)110~130°C干 燥脫水，12~14小時(shí)后得到干燥粉末； S將干燥粉末在500~550°C空氣氛圍中焙燒8~10個(gè)小時(shí)，得到三氧化二鋁和三氧 化鎢混合粉末； $對(duì)三氧化二鋁和三氧化鎢混合粉末進(jìn)行氫氣兩段還原，其中一段還原溫度490~ 520°C，時(shí)間3小時(shí)~4小時(shí)，二段還原溫度880~950°C，時(shí)間4小時(shí)~5小時(shí)，得到三氧化 ^錯(cuò)和鶴混合粉末。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的超細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末的制備方法，其特征在于：所 述的超細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末由以下體積百分比的組分組成：氧化鋁1~60%，其余的 為鎢及不可避免的雜質(zhì)，所述氧化鋁的粒度為50~90納米，鎢的粒度為0. 5~0. 8微米。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的超細(xì)三氧化二鋁和鎢混合粉末的制備方法，其特征在于：所 述的硝酸鋁水溶液的質(zhì)量濃度為60~85%。
【專利摘要】一種超細(xì)Al2O3/W混合粉末及其制備方法，包括體積百分比的組分：氧化鋁1～60%，其余的為鎢及不可避免的雜質(zhì)；同時(shí)還公開(kāi)了這種混合粉末的其制備方法。該制備方法為：以硝酸鋁、鎢酸銨為原料，檸檬酸為絡(luò)合劑，采用液液混合并攪拌的方法均勻成分，通過(guò)蒸發(fā)、干燥得到含有氧化鋁和氧化鎢的高聚物，再進(jìn)行空氣氛圍的焙燒，除去有機(jī)物得到氧化鋁和氧化鎢的混合粉末，然后進(jìn)行兩段氫氣還原，制得混合均勻的Al2O3/W超細(xì)粉末。所制備的Al2O3/W混合粉末，顆粒無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象，成分均勻，氧化鋁的粒度為50～90納米，鎢的粒度為0.5～0.8微米。
【IPC分類】B22F9-22, B22F1-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104801705
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510198777
【發(fā)明人】陳闖, 高存貞, 阮艷靜, 周豫鴿, 王闊軍, 于宜洛, 吳傲宗, 陸長(zhǎng)青, 白孝俊, 張娜娜, 尹松森, 楊釗
【申請(qǐng)人】第一拖拉機(jī)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年4月24日