一種超細三氧化二鋁和鎢混合粉末及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于粉體材料技術領域，涉及一種超細三氧化二鋁和鎢混合粉末及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 眾所周知，氧化鋁具有硬度大、熔點高，耐磨性好，高溫化學性能穩定等特點，在工 業生產中應用廣泛。由于其硬度大，在磨料磨削行業可用于生產磨料、拋光粉等產品；因其 高溫化學性能穩定，在耐火材料和陶瓷行業中是耐火磚、坩堝、瓷器、人造寶石的主要原料。 鎢粉是采用粉末冶金法制備鎢深加工產品的原料，通常是以仲鎢酸銨或經煅燒成的三氧化 鎢（WO 3)為原料，用氫氣還原制得。鎢具有熔點高、膨脹系數低、導電導熱性能好等優點，但 其高溫抗磨性較差。結合氧化鋁和鎢各自的優點，采用粉末冶金法可制成高溫耐磨的三氧 化二鋁和鎢（A1 203/W)復合材料。
[0003] 對于鎢鉬等難熔金屬材料的制備通常采用粉末冶金法，粉末的制備是粉末冶金工 藝的關鍵。目前，金屬粉末的制取方法主要有機械法和物理化學法兩大類，具體到三氧化二 鋁和鎢（A1 203/W)混合粉末的制備，固固機械混合法、固液噴霧混合法應用普遍。固固法制 得的粉末顆粒較大且混合均勻性差，固液法制備工藝不易控制，所得的粉末容易團聚，高溫 燒結后對復合材料性能的提高作用有限。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種超細三氧化二鋁和鎢（A1203/W)混合粉末，作為粉末冶金 法制備三氧化二鋁和鎢（A1 203/W)復合材料的原料。
[0005] 本發明另一目的是提供一種該超細混合粉末的制備方法。
[0006] 為了實現以上目的，本發明三氧化二鋁和鎢（A1203/W)混合粉末所采用的技術方案 是：一種混合粉末，由以下體積百分比的組分組成：氧化鋁1~60%，其余的為鎢及不可避免 的雜質。
[0007] 所述的混合粉末是以硝酸鋁、鎢酸銨和檸檬酸為原料制備而成。
[0008] 所述的原料由以下質量百分比的組分組成：硝酸鋁0.6~37. 35%，鎢酸銨 22. 88~54. 31%，其余的為檸檬酸及不可避免的雜質。
[0009] 所述氧化鋁的粒度為50~90納米。
[0010] 所述鎢的粒度為0.5~0.8微米。
[0011] 本發明的混合粉末的制備方法具體包括如下步驟： :+1:稱取鎢酸銨、硝酸鋁、檸檬酸和蒸餾水； :+|)將鎢酸銨、檸檬酸加入蒸餾水中形成懸濁液，向懸濁液中加入硝酸鋁溶液，攪拌后 形成混合溶液； :i將混合溶液在80~95°C下加熱并攪拌，直至形成粘性流體；然后經110~130°C干 燥脫水，12~14小時后得到干燥粉末； Φ將干燥粉末在500~550°C空氣氛圍中焙燒8~10個小時，得到A1203/W(V混合粉 末； :f對三氧化二鋁和三氧化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末進行氫氣兩段還原，其中一段還原 溫度490~520°C，時間3~4小時，二段還原溫度880~950°C，時間4~5小時，得到三 氧化二鋁和鎢（A1203/W)混合粉末。
[0012] 所述的混合粉末由以下體積百分比的組分組成：氧化鋁1~60%，其余的為鎢及不 可避免的雜質。所述氧化鋁的粒度為50~90納米，鎢的粒度為0. 5~0. 8微米。
[0013] 所述的硝酸鋁水溶液的質量濃度為60~85%。
[0014] 本發明采用上述技術方案后取得的有益效果是：工業生產中，對于以高熔點金屬 為基體的復合材料的制備，通常采用粉末冶金方法，制取粉末是粉末冶金的第一步，是復合 材料及其制件產品質量的基礎。本發明所涉及的超細三氧化二鋁和鎢（A1203/W)混合粉末 是制取三氧化二鋁和鎢（A1 203/W)復合材料的原料，其中混合粉末的粒度，增強相分布的均 勻性對鎢基復合材料的性能影響較大。與固固機械混合法、固液噴霧混合法相比，本發明超 細混合粉末的制備采用液液混合法，實現了制備原料在分子層面上的均勻混合，有利于制 得超細且分布均勻的三氧化二鋁和鎢（A1 203/W)混合粉末，并滿足制備高性能三氧化二鋁和 鎢（A120 3/W)復合材料的要求。
[0015] 本發明超細混合粉末的制備方法中，采用了鎢酸銨、檸檬酸、硝酸鋁溶液混合的方 式，檸檬酸作為絡合劑起到均勻混合原料的作用。混合溶液經干燥脫水得到含有氧化鎢和 氧化鋁成分的高聚物，隨后在空氣氛圍中焙燒，得到均勻混合的氧化鋁、氧化鎢顆粒。
[0016] 制備過程中主要的化學方程式如下所示： (WO2) (OH) 2+(WO2) (OH)2=(OH) (WO2)-O-(WO2) (OH)+H2O Al (OH) 3+ (WO2) (OH)2=(OH)2Al-O-(WO2) (OH)+H2O W03+H2- TO 2+H20 W02+2H2- W+2H 20 采用本發明的制備方法得到的A1203/W混合粉末，顆粒無團聚現象，成分均勻，氧化鋁 的粒度為50~90納米，鎢的粒度為0. 5~0. 8微米。
【具體實施方式】
[0017] 實施例1 本實施例制備的混合粉末氧化鋁體積百分比為1%，原料按質量比Al (NO3) 3 · 9H20 : (NH4)10H2(W2O7) 6 :C6H807 · H2O 為 1:91. 02: 75. 56 配比，各組分的質量百分比為： Al (NO3)3 * 9H20 0. 6%, (NH4)10H2(W2O7) 6 54. 31%, C6H8O7 · H2O 45. 09%，雜質含量彡 0· 1%。
[0018] 本實施例的混合粉末的制備方法包括以下步驟： 根據最終所要制備的混合粉末的質量和上述質量比稱取硝酸鋁、鎢酸銨和檸檬酸， 根據檸檬酸的質量和I. 35mol/L的濃度，稱取蒸餾水； :f.首先將硝酸鋁溶于蒸餾水中，配成質量濃度為70%的硝酸鋁溶液，再將檸檬酸和鎢 酸銨加入余下蒸餾水中形成懸濁液，將硝酸鋁溶液加入懸濁液中，攪拌20分鐘后得到混合 液體； :i將混合液體在85°C下加熱并攪拌，直至形成粘性流體，然后經120°C干燥脫水，14 小時后得到干燥粉末； ?將干燥粉末在550°C空氣氛圍中焙燒8個小時除去有機物，得到三氧化二鋁和三氧 化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末； :+|.把三氧化二鋁和三氧化鎢（Al2O3/ WO3)混合粉末放入氫氣還原爐中進行兩段還原， 一段還原溫度520°C，時間3小時，二段還原溫度950°C，時間5小時，得到體積分數為1%的 三氧化二鋁和三氧化鎢（Al 2O3/ WO3)混合粉末，氧化鋁的粒度為80納米，鎢的粒度為0. 8微 米。
[0019] 實施例2 本實施例制備的混合粉末氧化鋁體積百分比為20%，原料按質量比Al (NO3)3 · 9H20 : (NH4)10H2(W2O7) 6 !C6H8O7 .H2O 為 1:3.67: 3. 59 配比，各組分的質量百分比為:Al (NO3)3.9明 12. 1%，（NH4)10H2(W2O7) 6 44. 48%，C6H8O7 · H2O 43. 42%，雜質含量彡 0· 1%。
[0020] 本實施例的混合粉末的制備方法包括以下步驟： 根據最終所要制備的混合粉末的質量和上述質量比稱取硝酸鋁、鎢酸銨和檸檬酸， 根據檸檬酸的質量和I. 35mol/L的濃度，稱取蒸餾水； .+1:首先將硝酸鋁溶于蒸餾水中，配成質量濃度為